CN100349853C - 对三氟甲基苯胺的生产方法 - Google Patents

对三氟甲基苯胺的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100349853C
CN100349853C CNB2006100404532A CN200610040453A CN100349853C CN 100349853 C CN100349853 C CN 100349853C CN B2006100404532 A CNB2006100404532 A CN B2006100404532A CN 200610040453 A CN200610040453 A CN 200610040453A CN 100349853 C CN100349853 C CN 100349853C
Authority
CN
China
Prior art keywords
catalyzer
liquefied ammonia
trifluoromethylaniline
alcohol
production method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CNB2006100404532A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1847214A (zh
Inventor
李巍
陶坤山
徐国军
秦建军
于海军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu YOUPU bio chemical Polytron Technologies Inc
Original Assignee
DONGCHANG CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd NANTONG CITY
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DONGCHANG CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd NANTONG CITY filed Critical DONGCHANG CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd NANTONG CITY
Priority to CNB2006100404532A priority Critical patent/CN100349853C/zh
Publication of CN1847214A publication Critical patent/CN1847214A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100349853C publication Critical patent/CN100349853C/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种对三氟甲基苯胺的生产方法，将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到对三氟甲基苯胺，其中催化剂是由二茂铁、三苯基磷、氟化钾、四丁基溴化铵组成。本发明采用高效复合催化剂，单程转化率可达66%，收率达90%；且本生产方法有机溶剂可循环套用，无废水，过量液氨可制成氨水销售，催化剂再生后可循环使用。

Description

对三氟甲基苯胺的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种对三氟甲基苯胺的生产方法。
背景技术：
现有的对三氟甲基苯胺的生产方法，单程转化率低，一般只有40％以内，且污染大。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种单程转化率高，收率高的对三氟甲基苯胺的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到对三氟甲基苯胺，其中催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁          30～50％
三苯基磷        30～50％
氟化钾          10～30％
四丁基溴化铵2～7％。
对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量比按重量计为：对氯三氟甲苯∶液氨∶酒精∶催化剂＝90～100∶40～60∶70～90∶7～9。反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂。
本发明采用高效复合催化剂，单程转化率可达66％，收率达90％；且本生产方法有机溶剂可循环套用，无废水，过量液氨可制成氨水销售，催化剂再生后可循环使用。
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式：
实施例1：
一种对三氟甲基苯胺的生产方法：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为为：对氯三氟甲苯950kg、液氨450kg：酒精800kg、催化剂80kg，反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂再生套用，得到的对三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品560kg，回收原料220kg，单程转化率66％，收率90％。上述催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁          38％
三苯基磷        38％
氟化钾          20％
四丁基溴化铵4％。
实施例2：
一种对三氟甲基苯胺的生产方法：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为为：对氯三氟甲苯900kg、液氨400kg：酒精700kg、催化剂70kg，反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂再生套用，得到的对三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品，单程转化率65.5％，收率约90％。上述催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁          31％
三苯基磷        50％
氟化钾          12％
四丁基溴化铵7％。
实施例3：
一种对三氟甲基苯胺的生产方法：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为为：对氯三氟甲苯1000kg、液氨600kg：酒精900kg、催化剂90kg，反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂再生套用，得到的对三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品，单程转化率65.6％，收率约90％。上述催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁          50％
三苯基磷        31％
氟化钾          17％
四丁基溴化铵2％。
实施例4：
催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁          30％
三苯基磷        40％
氟化钾          28％
四丁基溴化铵2％。其余同实施例1。

Claims (4)

1、一种对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到对三氟甲基苯胺，其中催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁          30～50％
三苯基磷        30～50％
氟化钾          10～30％
四丁基溴化铵    2～7％。
2、根据权利要求1所述的对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量比按重量计为：对氯三氟甲苯∶液氨∶酒精∶催化剂＝90～100∶40～60∶70～90∶7～9。
3、根据权利要求1或2所述的对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。
4、根据权利要求1或2所述的对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂。
CNB2006100404532A 2006-05-15 2006-05-15 对三氟甲基苯胺的生产方法 Active CN100349853C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100404532A CN100349853C (zh) 2006-05-15 2006-05-15 对三氟甲基苯胺的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100404532A CN100349853C (zh) 2006-05-15 2006-05-15 对三氟甲基苯胺的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1847214A CN1847214A (zh) 2006-10-18
CN100349853C true CN100349853C (zh) 2007-11-21

Family

ID=37076988

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100404532A Active CN100349853C (zh) 2006-05-15 2006-05-15 对三氟甲基苯胺的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100349853C (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101298421B (zh) * 2008-05-30 2010-10-13 中化国际（苏州）新材料研发有限公司 一种对三氟甲基苯胺的合成方法
CN101538206B (zh) * 2009-04-27 2012-07-25 浙江工业大学 一种处理和利用三氟甲基苯胺蒸馏釜残的方法
CN102643202A (zh) * 2012-04-09 2012-08-22 南通市东昌化工有限公司 一种对三氟甲基苯胺的生产方法
CN106699571A (zh) * 2016-11-16 2017-05-24 南京工业大学 一种2,5‑二氯苯胺制备方法
CN112676307A (zh) * 2020-12-11 2021-04-20 江苏优普生物化学科技股份有限公司 一种对催化剂残渣减量化、资源化利用方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0054464A1 (fr) * 1980-12-12 1982-06-23 Rhone-Poulenc Specialites Chimiques Procédé de préparation d'orthotrifluorométhylaniline
CN1465561A (zh) * 2002-06-19 2004-01-07 如皋市恒祥化工有限责任公司 一种对三氟甲基苯胺的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0054464A1 (fr) * 1980-12-12 1982-06-23 Rhone-Poulenc Specialites Chimiques Procédé de préparation d'orthotrifluorométhylaniline
CN1465561A (zh) * 2002-06-19 2004-01-07 如皋市恒祥化工有限责任公司 一种对三氟甲基苯胺的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
4-三氟甲基苯胺合成方法概述 万相见.精细化工中间体，第32卷第6期 2002 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1847214A (zh) 2006-10-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100349853C (zh) 对三氟甲基苯胺的生产方法
CN1213096C (zh) 一种热固性环氧复合材料的化学回收方法
CN102643202A (zh) 一种对三氟甲基苯胺的生产方法
CN113214196B (zh) 以木质纤维素类生物质为原料制备生物基化学品的方法
CN101045682A (zh) 一种从环己烷氧化液中回收有机酸、酯的方法
CN1150158C (zh) 一种连续生产碳酸二乙酯的方法
CN1847215A (zh) 邻三氟甲基苯胺的生产方法
CN101935281A (zh) 用硝基氯苯间位油制备间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对硝基苯甲醚的方法
CN1317268C (zh) 2,6－二甲基吡啶的制备方法
US20230183163A1 (en) Method for preparing alkyl carboxylic acid ester and apparatus for preparing alkyl carboxylic acid ester
CN101665455B (zh) 用生产o-烷基-n-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备巯基乙酸异辛酯的方法
CN113307721B (zh) 2,4-二氯苯乙酮异构体2,6-二氯苯乙酮的回收利用
CN1181054C (zh) 一种制备d-脯氨酸的方法
CN1186451C (zh) 利用城市生活垃圾无害资源化生产乙醇的工艺
CN1670045A (zh) 氯化丁基橡胶的生产方法
CN101050168A (zh) 异佛尔酮的制备方法
CN102382099B (zh) 一种变压共沸蒸馏制取噻吩的方法
CN1177854C (zh) 由生物质水解制备还原性单糖的方法
KR20100065842A (ko) 저급 부탄올 혼합물로부터 고 순도의 초산 부틸을 제조하는방법
CN113666905B (zh) 一种瑞舒伐他汀钙中间体的制备方法
CN114907208A (zh) 一种羟基乙酸丁酯的制备方法
CA2474057A1 (en) Integration of at least two processes to re-use acid
CN101941896B (zh) 一种盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法
CN100342986C (zh) 从头孢哌酮钠生产废液中回收二甲基乙酰胺的方法
CN1151118C (zh) 一种合成碳酸丙烯酯的催化剂及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 226401 Jiangsu Matang Town County of Rudong province Jianshe Road No. 40

Patentee after: Jiangsu YOUPU bio chemical Polytron Technologies Inc

Address before: 226401 Jiangsu Matang Town County of Rudong province Jianshe Road No. 40

Patentee before: Dongchang Chemical Industry Co., Ltd., Nantong City

CP01 Change in the name or title of a patent holder