CN1847214A - 对三氟甲基苯胺的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对三氟甲基苯胺的生产方法，将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到对三氟甲基苯胺，其中催化剂是由二茂铁、三苯基磷、氟化钾、四丁基溴化铵组成。本发明采用高效复合催化剂，单程转化率可达66％，收率达90％；且本生产方法有机溶剂可循环套用，无废水，过量液氨可制成氨水销售，催化剂再生后可循环使用。

Description

对三氟甲基苯胺的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种对三氟甲基苯胺的生产方法。
背景技术：
现有的对三氟甲基苯胺的生产方法，单程转化率低，一般只有40％以内，且污染大。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种单程转化率高，收率高的对三氟甲基苯胺的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到对三氟甲基苯胺，其中催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁          30～50％
三苯基磷        30～50％
氟化钾          10～30％
四丁基溴化铵    2～7％。
对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量比按重量计为：对氯三氟甲苯∶液氨∶酒精∶催化剂＝90～100∶40～60∶70～90∶7～9。反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂。
本发明采用高效复合催化剂，单程转化率可达66％，收率达90％；且本生产方法有机溶剂可循环套用，无废水，过量液氨可制成氨水销售，催化剂再生后可循环使用。
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式：
实施例1：
一种对三氟甲基苯胺的生产方法：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为为：对氯三氟甲苯950kg、液氨450kg：酒精800kg、催化剂80kg，反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂再生套用，得到的对三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品560kg，回收原料220kg，单程转化率66％，收率90％。上述催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁              38％
三苯基磷            38％
氟化钾              20％
四丁基溴化铵        4％。
实施例2：
一种对三氟甲基苯胺的生产方法：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为为：对氯三氟甲苯900kg、液氨400kg：酒精700kg、催化剂70kg，反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂再生套用，得到的对三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品，单程转化率65.5％，收率约90％。上述催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁              31％
三苯基磷            50％
氟化钾              12％
四丁基溴化铵        7％。
实施例3：
一种对三氟甲基苯胺的生产方法：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为为：对氯三氟甲苯1000kg、液氨600kg：酒精900kg、催化剂90kg，反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂再生套用，得到的对三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品，单程转化率65.6％，收率约90％。上述催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁              50％
三苯基磷            31％
氟化钾              17％
四丁基溴化铵        2％。
实施例4：
催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁          30％
三苯基磷        40％
氟化钾          28％
四丁基溴化铵2％。其余同实施例1。

Claims (4)

1、一种对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到对三氟甲基苯胺，其中催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁          30～50％
三苯基磷        30～50％
氟化钾          10～30％
四丁基溴化铵    2～7％。
2、根据权利要求1所述的对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量比按重量计为：对氯三氟甲苯∶液氨∶酒精∶催化剂＝90～100∶40～60∶70～90∶7～9。
3、根据权利要求1或2所述的对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：反应温度为140～150℃，压力为6～7.5MPa，反应时间为9～13小时。
4、根据权利要求1或2所述的对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂。
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