CN1275941C - 氮丙啶类化合物和n－乙烯基酰胺的生产方法 - Google Patents

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Abstract

在采用已知的方法——其中包括反应步骤，收集步骤和/或冷凝步骤，纯化步骤，和回收步骤——分别由链烷醇胺或链烷醇酰胺生产氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺的过程中，本发明旨在防止在真空泵和真空管线中生成固体物质。本发明的目的，通过在相互不同的减压系统中进行纯化步骤的减压和回收步骤的减压实现的。

Description

氮丙啶类化合物和N-乙烯基酰胺的生产方法
                      发明背景
发明领域：
本发明涉及一种生产氮丙啶类化合物(aziridines)和N-乙烯基酰胺的方法。更具体而言，本发明涉及，在分别由链烷醇胺和链烷醇酰胺气相分子内脱水，生产氮丙啶类化合物和N-乙烯基酰胺的过程中，通过防止在与纯化步骤(真空蒸馏)连接的减压系统中生成和沉积固体物质，在工业上有利地生产氮丙啶类化合物和N-乙烯基酰胺的方法。
对相关技术的说明：
氮丙啶类化合物是具有高反应活性的氨基基团的环胺。氮丙啶类化合物化合物是工业界广泛了解的化合物，用作药品和农业化学制品的原料，以及用作作为纤维加工助剂和纸加工助剂使用的胺类聚合物的原料。N-乙烯基酰胺同样是非常有用的化合物，也是工业界广泛了解的，用作药品和农业化学制品的原料。
众所周知，氮丙啶类化合物是由链烷醇胺气相分子内脱水(以下偶尔也称做“脱水反应”)生产的。例如，JP-A-04-217659公开一种生产氮丙啶类化合物的方法，其中包括由链烷醇胺脱水反应生成氮丙啶类化合物的步骤；使包含生成的氮丙啶类化合物的反应混合物，与前一个步骤使用的链烷醇胺(收集剂)接触，收集生成的氮丙啶类化合物的步骤；将包含氮丙啶类化合物的收集液体加入蒸馏塔中，纯化氮丙啶类化合物的步骤，和将纯化步骤生成的塔底液体加入蒸馏塔中，在水存在下蒸馏塔底液体，回收收集剂中链烷醇胺的步骤。在US-4,966,980中也公开了类似的技术。
通过链烷醇胺的脱水反应，不仅能生成作为目标产物的氮丙啶类化合物，而且作为副产物，还会生成诸如氨、甲胺、和乙胺等胺类，以及诸如乙醛和丙酮等羰基化合物。附带生成的羰基化合物，可与目标产物氮丙啶类化合物反应，生成席夫碱(Schiff bases)和酮亚胺。因此，当反应混合物以未反应的形式进行蒸馏纯化时，氮丙啶类化合物的纯化产率过低。在JP-A-04-217659的方法中，使包含氮丙啶类化合物的反应混合物，与作为收集剂的链烷醇胺接触，使羰基化合物与链烷醇胺反应，转化成席夫碱和酮亚胺。然后将反应混合物蒸馏，分离胺类和纯化氮丙啶类化合物。在水存在下蒸馏纯化步骤中产生的塔底液体。席夫碱和酮亚胺分解成链烷醇胺和羰基化合物，回收链烷醇胺。
由于纯化步骤和回收步骤是在减压下进行的，所以在纯化步骤中从蒸馏塔塔顶抽出胺类，在回收步骤中从蒸馏塔塔顶抽出羰基化合物。
本发明人发现，当在工业上实施在JP-A-04-217659中公开的方法时，可能会出现以下问题。当采用一台真空泵给不同的蒸馏塔减压时，胺类和羰基化合物会在从蒸馏塔塔顶伸出的真空管线和真空泵内发生反应。该反应生成席夫碱和酮亚胺等固体物质，这些固体物质会阻塞真空管线和真空泵。因此很难控制压力，使蒸馏操作不能稳定地进行。为了除去这些阻塞物质，必须停止设备运行，清洗真空管线和真空泵。这些工作会带来经费开支，和降低设备的生产效率。
上述问题并不限于通过链烷醇胺脱水反应生产氮丙啶类化合物的情况，在采用链烷醇酰胺脱水反应，生产N-乙烯基酰胺的情况下，也同样会出现上述问题。当采用链烷醇酰胺作为原料时，除了生成作为目标产物的N-乙烯基酰胺以外，还附带地生成诸如哌嗪和烷基哌嗪等胺类，以及丙醛、甲基乙基酮、和N-丁醛等醛和酮类。因此，当纯化步骤和回收步骤使用同一台真空泵时，与生产氮丙啶类化合物的情况相似，在真空泵和真空管线中也会生成诸如席夫碱和酮亚胺等固体物质。
本发明的目的，就是解决上述问题，提供一种通过链烷醇胺脱水反应，在工业上便利地生产氮丙啶类化合物的方法。
本发明的另一个目的，是提供一种通过链烷醇酰胺脱水反应，在工业上便利地生产N-乙烯基酰胺的方法。
                         发明概述
作为研究的结果，本发明的发明人发现，在通过已知的反应步骤、收集步骤和/或冷凝步骤、纯化步骤、和回收步骤生产氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺的方法中，可以采用相互不同的减压系统，在纯化步骤和回收步骤进行真空蒸馏，实现上述目标。本发明就是基于这一知识完成的。
具体而言，本发明涉及一种生产氮丙啶类化合物的方法，其中包括反应步骤，通过在链烷醇胺气相分子内脱水，获得包含氮丙啶类化合物的反应气体；收集步骤和/或冷凝步骤，前者使反应气体与收集剂接触，获得包含氮丙啶类化合物的收集液体，后者使反应气体冷却，获得包含氮丙啶类化合物的冷凝液体；纯化步骤，通过将收集液体和/或冷凝液体加入蒸馏塔中，使收集液体和/或冷凝液体在其中进行真空蒸馏，获得纯化的氮丙啶类化合物；和回收步骤，通过将纯化步骤蒸馏塔的塔底液体加到蒸馏塔中，使塔底液体在其中进行真空蒸馏，回收链烷醇胺，以及在纯化步骤的减压和在回收步骤的减压采用相互不同的减压系统进行。
本发明还涉及一种生产N-乙烯基酰胺的方法，其中包括反应步骤，通过在链烷醇酰胺气相分子内脱水，获得包含N-乙烯基酰胺的反应气体；收集步骤和/或冷凝步骤，前者使反应气体与收集剂接触，获得包含N-乙烯基酰胺的收集液体，后者冷却反应气体，获得包含N-乙烯基酰胺的冷凝液体；纯化步骤，通过将收集液体和/或冷凝液体加入蒸馏塔中，使收集液体和/或冷凝液体在其中进行真空蒸馏，获得化纯的N-乙烯基酰胺；和回收步骤，通过将纯化步骤蒸馏塔的塔底液体加入蒸馏塔中，使塔底液体在其中进行真空蒸馏，回收链烷醇酰胺，以及在纯化步骤的减压和在回收步骤的减压采用相互不同的减压系统进行。
根据本发明的方法，通过防止在真空泵和真空管线中生成和沉积固体物质，可在工业上便利地生产氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺。
在上述生产氮丙啶类化合物和N-乙烯基酰胺的方法中，可以采用能收集生成的氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺，和能与附带生成的羰基化合物反应，生成席夫碱或酮亚胺的任何化合物作为收集液体。在这些化合物中，采用链烷醇胺或链烷醇酰胺特别有利。它们可以与原料相同或不同。优选它们与原料相同。在下面的说明中，将就采用与原料相同的链烷醇胺或链烷醇酰胺作为收集液体的实施方案，详细地说明本发明。
                        附图简述
图1是一个说明本发明计划采用的收集步骤、纯化步骤、和回收步骤的系统简图。
                        发明详述
作为本发明使用的链烷醇胺的实例，可以例举一乙醇胺、异丙醇胺、2-氨基-1-丙醇、1-氨基-2-丁醇、2-氨基-1-丁醇、N-羟乙基甲胺、N-羟乙基乙胺、N-羟乙基哌啶、N-羟乙基吡咯烷、和N-羟乙基吗啉。在本发明中，可以采用这类链烷醇胺作为初始原料，也可以采用它们作为收集剂，收集脱水反应生成的反应气体。
使链烷醇胺进行脱水反应获得的氮丙啶类化合物，分别是吖丙啶、2-甲基吖丙啶、2-乙基吖丙啶、N-甲基吖丙啶、N-乙基吖丙啶、N-乙烯基甲胺、N-乙烯基乙胺、N-乙烯基哌啶、N-乙烯基吡咯烷、和N-乙烯基吗啉。
关于链烷醇胺和氮丙啶类化合物的资料，可以参考JP-A-04-217659和US-4,966,980。
作为本发明使用的链烷醇酰胺的实例，可以列举N-羟乙基乙酰胺、N-羟乙基吡咯烷酮、和N-羟乙基己内酰胺。在本发明中，可以采用这一类链烷醇酰胺作为初始原料和收集剂，收集脱水反应生成的反应气体。
由链烷醇酰胺脱水反应获得的N-乙烯基酰胺的具体实例，可以列举N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、和N-乙烯基己内酰胺。
对于通过反应步骤、收集步骤和/或冷凝步骤、纯化步骤、和回收步骤，由链烷醇胺或链烷醇酰胺生产氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺的条件，无特别的限制。除了在纯化步骤和回收步骤采用相互不同的减压系统进行真空蒸馏这一点以外，这些组成步骤都是在通常已知的条件下进行的。具体而言，这些组成步骤是如下进行的。
<反应步骤>
采用蒸发器将原料链烷醇胺或链烷醇酰胺气化，然后加入装有催化剂的反应容器中。原料在催化剂床温度300-500℃，优选350-450℃下，进行脱水反应。压力可以是常压，减压，或加压。在减压情况下，反应一般在压力20-400hPa下进行。
当需要时，原料链烷醇胺或链烷醇酰胺，可以是用诸如氮或氦等惰性气体稀释的形式。例如，可以适当地确定链烷醇胺或链烷醇酰胺适合反应条件的浓度。当在减压下进行脱水反应时，推荐将原料气体中链烷醇胺或链烷醇酰胺的浓度，调节到≥90vol％。一般优选采用基本上只由链烷醇胺或链烷醇酰胺组成的原料气体进行脱水反应。
一般不规定进料气体的空间速度，因为它可随所用的催化剂类型、反应温度、和反应压力等而改变。然而，空间速度一般为10-20,000hr-1(STP)，优选50-5000hr-1(STP)。当在减压下进行脱水反应时，空间速度优选50-2000hr-1(STP)。
本发明使用的反应容器，可以是固定床流动类型或流化床类型。
脱水反应使用的催化剂，可以是链烷醇胺和链烷醇酰胺脱水反应一般使用的任何催化剂。例如，可以使用在EP-0227461、EP-0228898、和EP-0230776中公开的催化剂。作为催化剂的具体实例，可以列举由通式X1P0.01-3V0-100Om(其中X表示碱金属或碱土金属，P表示磷，Y表示诸如B、Al、Si、S、Sc、Ti、Cu、Y、Zr、Nb、Mo、或Sn之类的元素，m表示数值，自然地由其它元素的原子数确定)代表的氧化物组合物。
在反应步骤，当原料是链烷醇胺时，除了作为目标产物的氮丙啶类化合物以外，还附带生成诸如氨、甲胺、和乙胺等胺类，以及乙醛和丙酮等羰基化合物。而当原料是链烷醇酰胺时，除了作为目标产物的N-乙烯基酰胺以外，还附带生成诸如哌啶和烷基哌啶等胺类，以及丙醛、甲基乙基酮、和正丁醛等醛和酮类。
关于链烷醇胺脱水反应的资料，例如，可以参考例如JP-A-04-217659和US-4,966,980。
<收集步骤>
在收集步骤，使在反应步骤获得的包含氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺的反应气体，与链烷醇胺或链烷醇酰胺接触，收集氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺。这时，反应气体中的羰基化合物与链烷醇胺反应，生成席夫碱和/或酮亚胺。
收集条件不受特别的限制。该收集，可以按任一种通常已知的方法，例如按在JP-A-04-217659和US-4,966,980中公开的方法进行。
<冷凝步骤>
可以采用冷凝步骤代替收集步骤。任选地，可以采用收集步骤和冷凝步骤。在冷凝步骤，例如采用冷凝热交换器，将包含在反应步骤获得的氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺的反应气体冷却。冷凝条件不受具体的限制。该冷凝，可以采用任一种通常已知的方法，例如采用在JP-B-05-55498中公开的方法进行。
<纯化步骤>
在纯化步骤，使在收集步骤获得的收集液体进行真空蒸馏，分离胺类。通过该真空蒸馏，纯化目标产物氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺。
纯化条件不受特别的限制。该纯化，可以按任一种通常已知的方法，例如按在JP-A-04-217659和US-4,966,980中公开的方法进行。真空蒸馏方法既可以是间歇类型的，也可以是连续类型的。已经证明，连续的真空蒸馏方法，在工业上是有利的。
例如如图1所示，将收集步骤获得的收集液体，从收集塔(100)提供给第一个蒸馏塔(102)。通过第一个蒸馏塔(102)中的真空蒸馏，将氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺与胺类一起从塔顶抽出。作为塔底产物，抽出未反应的链烷醇胺或链烷醇酰胺、席夫碱或酮亚胺、生成的水、和其它重馏分。然后，将第一个蒸馏塔的塔顶液体供给第二个蒸馏塔(104)。通过第二个蒸馏塔(104)中的真空蒸馏，从塔顶抽出胺类。同时，从塔底抽出氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺，以及塔底液体，其中包含一部分未改变的原料。再将塔底液体供给第三个蒸馏塔(106)。通过第三个蒸馏塔(106)的真空蒸馏，从塔顶获得目标产物氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺。通过第一个蒸馏塔(102)、第二个蒸馏塔(104)、和第三个蒸馏塔(106)中进行的真空蒸馏，使胺类和一部分目标产物以蒸气的形式，经真空管线排出。为了提高氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺目标产物的产率，优选将作为原料的链烷醇胺或链烷醇酰胺，加入供给第二个蒸馏塔(104)或第三个蒸馏塔(106)的液体中，并进行真空蒸馏。
如上所述，获得纯化的氮丙啶类化合物或N-乙烯基酰胺。虽然已经叙述了采用三个蒸馏塔的实施方案，但蒸馏塔的数目不受具体的限制。
<回收步骤>
在回收步骤，将纯化步骤的塔底液体加入蒸馏塔(108)中，在其中进行真空蒸馏。在生产氮丙啶类化合物的情况下，例如，在塔底液体中的席夫碱和酮亚胺发生分解，转化成链烷醇胺和羰基化合物。然后从塔顶抽出羰基化合物。从塔底回收链烷醇胺。在采用除链烷醇胺以外的收集剂进行收集的场合，还回收收集剂。
例如如图1所示，将第一个蒸馏塔(102)和第三个蒸馏塔(106)的塔底液体混合，将混合物供给第四个蒸馏塔(回收塔)(108)，在其中进行真空蒸馏。在这个真空蒸馏步骤中，席夫碱和酮亚胺分解成羰基化合物和链烷醇胺。从塔顶抽出羰基化合物和生成的水。从塔底抽出和回收链烷醇胺。顺便提一下，在将塔底液体供给第四个蒸馏塔(108)之前，将水加到塔底液体中，可以促进席夫碱和酮亚胺的分解。可以采用从塔底抽出的未反应形式的链烷醇胺作为反应原料。可以进一步纯化链烷醇胺，除去重馏分。有一部分羰基化合物，以蒸气的形式从第四个蒸馏塔塔顶流入真空管线。
在纯化步骤，既可以采用填料型的蒸馏塔，也可以采用塔板型的蒸馏塔。进行纯化的蒸馏，可以按照任一种通常已知的方法，例如按照在JP-A-04-217659和US-4,966,980中公开的方法进行。塔顶温度为10-100℃，压力为1-750hPa，优选5-700hPa。
本发明的特征在于，在纯化步骤和回收步骤，采用相互不同的减压系统进行减压。换句话说，纯化步骤的减压系统和回收步骤的减压系统是相互独立的。本发明使用的术语“减压系统”，包括维持蒸馏塔在减压下使用的真空泵，连接蒸馏塔和真空泵使用的真空管线，及其附带的例如调节压力的阀门等装置。
具体而言，在图1所示的实施方案中，采用真空管线将第一蒸馏塔(102)、第二蒸馏塔(104)、和第三蒸馏塔(106)与真空泵A(110)连接。采用真空泵A(110)，给第一蒸馏塔(102)、第二蒸馏塔(104)、和第三蒸馏塔(106)减压。通过真空管线，将第四蒸馏塔(108)与真空泵B(112)连接。采用真空泵B(112)给第四蒸馏塔(回收塔)(108)减压。
纯化步骤的减压和回收步骤的减压，如上所述，采用相互不同的减压系统进行，因而能防止纯化步骤的胺类与回收步骤的羰基化合物、醛类、和酮类混合。从而能防止这些化合物互相反应。因此能防止在真空泵和真空管线中生成固体物质。
                       实施例
现在将参照下面的研究实例，更详细地说明本发明。除非另有规定，符号“％”系指“质量％”。
实施例1
采用按照EP-0228898实施例1所述方法制备的包含锂和磷的催化剂[Li1P0.3(原子比例，不包括氧)]，在下列条件下使一乙醇胺气相分子内脱水。
反应温度：390℃
进料气体：一乙醇胺，100vol％
采用一乙醇胺收集包含吖丙啶的反应气体。收集的液体具有下列组成。
0.91％的胺类，其中包括氨、甲胺、和乙胺；0.01％的乙醛；22.05％的吖丙啶；52.79％的一乙醇胺；10.89％的水；5.20％的席夫碱(一乙醇胺与乙醛反应生成的)；和8.15％的其它物质。
然后纯化吖丙啶，采用连续真空蒸馏设备回收一乙醇胺，如图1所示，该设备由四个蒸馏塔(三个吖丙啶纯化塔和一个一乙醇胺回收塔)组成。
具体而言，以2kg/h的速率，将收集液体供给第一个蒸馏塔的中间一段，在压力400hPa、塔顶温度40℃、和塔底温度110℃的条件下，在其中进行真空蒸馏。从塔顶抽出由95.82％的吖丙啶和4.18％的低沸点(light boiling)胺馏分组成的液体。从塔底抽出由68.55％的一乙醇胺、14.15％的水、6.76％的席夫碱、和10.64％的其它物质组成的液体。
塔顶液体加入乙醇胺后，其百分率组成变为79.65％的吖丙啶、17.86％的乙醇胺、和2.49％的低沸点胺馏分。将获得的液体供给第二个蒸馏塔的中间一段，在压力760hPa、塔顶温度45℃、和塔底温度60℃的条件下，在其中进行真空蒸馏。从塔顶抽出100％的低沸点胺馏分。从塔底抽出由81.25％的吖丙啶、17.86％的乙醇胺、和0.89％的其它胺类组成的液体。
随后，将塔低液体供给第三个蒸馏塔的中间一段，在压力400hPa、塔顶温度40℃、和塔底温度130℃的条件下，在其中进行真空蒸馏。从塔顶获得纯度99.80％的吖丙啶。塔底液体由包含2.30％吖丙啶的一乙醇胺组成。
将第一和第三个蒸馏塔的塔底液体混合，供给第四个蒸馏塔的中间一段。混合的塔底液体由69.66％的一乙醇胺、13.2％的水、6.31％的席夫碱、0.15％的吖丙啶、和10.67％的其它物质组成。在第四个蒸馏塔中，在压力200hPa、塔顶温度70℃、和塔底温度130℃的条件下，进行真空蒸发。从塔顶抽出由18.01％的乙醛、1.00％的吖丙啶、63.5％的水、和17.94％的其它物质组成的液体。塔底液体由88.08％的一乙醇胺、0.83％的席夫碱、和11.09％的其它物质组成。
将分别从第一个蒸馏塔、第二个蒸馏塔、和第三个蒸馏塔塔顶引出的真空管线，在不到真空泵A的入口处接合并与真空泵A连接。将从第四个蒸馏塔塔顶引出的真空管线，与真空泵B连接。采用相互不同的减压系统，给纯化步骤和回收步骤使用的蒸馏塔减压。
在连续蒸馏进行一个月以后，蒸馏操作仍稳定地进行，在真空管线中既没有沉积物生成，也没有真空压力的波动。
对比例1
在只采用真空泵A时，按照实施例1的方法进行蒸馏操作。分别将从第一个蒸馏塔、第二个蒸馏塔、第三个蒸馏塔、和第四个蒸馏塔引出的真空管线，在不到真空泵A的入口处接合并与真空泵A连接。
在开始连续蒸馏以后，马上就能证明，有固体物质沉积在不到真空泵A入口处的真空管线内壁上。在蒸馏开始以后，经过几小时后，由于真空压力开始波动，蒸馏不能继续稳定地进行。因此，停止操作，冲洗真空管线和真空泵。
实施例2
采用与实施例1相同的催化剂，在下列条件下，进行N-羟乙基吡咯烷酮的气相分子内脱水。
反应温度：390℃
进料气体：N-羟乙基吡咯烷酮，100vol％
采用N-羟乙基吡咯烷酮收集包含N-乙烯基吡咯烷酮的反应气体。收集的液体具有下列组成。
0.91％的低沸点胺类；0.05％的乙醛；57.30％的N-乙烯基吡咯烷酮；25.00％的N-羟乙基吡咯烷酮；10.33％的水；5.20％的席夫碱(是由分解的胺化合物与醛化合物反应生成的)；和1.21％的其它物质。
然后，纯化N-乙烯基吡咯烷酮，采用连续真空蒸馏设备回收N-羟乙基吡咯烷酮，如图1所示，该设备由四个蒸馏塔(三个N-乙烯基吡咯烷酮纯化塔，一个N-羟乙基吡咯烷酮回收塔)组成。
具体而言，以1kg/h的速率，将收集液体供给第一个蒸馏塔中间的一段，在压力133hPa、塔顶温度90℃、和塔底温度150℃的条件下，在其中进行真空蒸馏。从塔顶抽出低沸点的胺类和N-乙烯基吡咯烷酮。从塔底抽出N-羟乙基吡咯烷酮、席夫碱、和其它重馏分。
将塔顶液体供给第二个蒸馏塔中间的一段，在压力66hPa、塔顶温度45℃、和塔底温度60℃的条件下，进行真空蒸馏。从塔顶抽出低沸点的胺类。从塔底抽出由N-乙烯基吡咯烷酮和N-羟乙基吡咯烷酮组成的液体。
然后，将第一和第三个蒸馏塔的塔底液体混合，供给第四个蒸馏塔中间的一段。在压力260hPa、塔顶温度70℃、和塔底温度130℃的条件下，在第四个蒸馏塔中进行真空蒸馏。从塔顶抽出由18.01％的乙醛、1.00％的N-乙烯基吡咯烷酮、63.5％的水、和17.94％的其它物质组成的液体。塔底液体由88.08％的N-羟乙基吡咯烷、0.83％席夫碱、和11.09％的其它物质组成。
将分别从第一个蒸馏塔、第二个蒸馏塔、和第三个蒸馏塔塔顶引出的真空管线，在不到真空泵A的入口处接合并与真空泵A连接。将从第四个蒸馏塔塔顶引出的真空管线与真空泵B连接。采用相互不同的减压系统，给纯化步骤和回收步骤减压。
在连续蒸馏进行一个月以后，蒸馏操作稳定地进行，在真空管线中既没有生成沉积物，也未发生真空压力的波动。

Claims (2)

1.一种生产氮丙啶类化合物的方法，其中包括反应步骤，通过链烷醇胺气相分子内脱水，获得包含氮丙啶类化合物的反应气体；收集步骤和/或冷凝步骤，前者使反应气体与收集剂接触，获得包含氮丙啶类化合物的收集液体，后者使反应气体冷却，获得包含氮丙啶类化合物的冷凝液体；纯化步骤，通过将收集液体和/或冷凝液体加入蒸馏塔中，使收集液体和/或冷凝液体在其中进行真空蒸馏，获得纯化的氮丙啶类化合物；和回收步骤，通过将纯化步骤蒸馏塔的塔底液体加入蒸馏塔中，使塔底液体在其中进行真空蒸馏，回收链烷醇胺，其特征在于，在纯化步骤的减压和在回收步骤的减压采用相互不同的减压系统进行。
2.一种生产N-乙烯基酰胺的方法，其中包括反应步骤，通过链烷醇酰胺气相分子内脱水，获得包含N-乙烯基酰胺的反应气体；收集步骤和/或冷凝步骤，前者使反应气体与收集剂接触，获得包含N-乙烯基酰胺的收集液体，后者使反应气体冷却，获得包含N-乙烯基酰胺的冷凝液体；纯化步骤，通过将收集液体和/或冷凝液体加入蒸馏塔中，使收集液体和/或冷凝液体在其中进行真空蒸馏，获得纯化的N-乙烯基酰胺；和回收步骤，通过将纯化步骤蒸馏塔的塔底液体加入蒸馏塔中，使塔底液体在其中进行真空蒸馏，回收链烷醇酰胺，其特征在于，在纯化步骤的减压和在回收步骤的减压采用相互不同的减压系统进行。
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