CN218945032U - 一种电子级三甲基硅烷的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种电子级三甲基硅烷的制备装置，包括H₂吸附塔，压缩机，甲基氯硅烷吸附塔，反应器，冷凝器，深冷器，收集罐，脱轻塔，脱重塔，其中脱轻塔以及脱重塔的塔顶均设冷凝器、塔釜均设再沸器。本实用新型从本质上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷等硅烷系列杂质的产生，而且不使用溶剂和氢化剂，避免了氢化过程中产生盐溶液的产生和溶剂的回收，不仅提高了生产过程的绿色化程度，而且大大降低了生产成本。

Description

一种电子级三甲基硅烷的制备装置

技术领域

本实用新型属于电子级特种气体制备技术领域，具体涉及一种电子级三甲基硅烷的制备装置。

背景技术

三甲基硅烷((CH₃)₃SiH)可用作生产有机硅聚合物和有机合成反应中的中间体，还可用作高分子化合物封头剂、干燥剂、脱水剂、高温胶粘剂及树脂的原料。医药生产中常用于头孢素菌I、头孢素菌V的合成。同时电子级三甲基硅烷作为半导体层间的成膜原料，在芯片领域应用得到了扩展，目前国内未见生产，需求大量依赖进口。

现公开的三甲基硅烷的合成方法，一般使用氢化剂在溶剂中还原三甲基氯硅烷制备三甲基硅烷，如在乙二醇二甲醚溶剂中重排三甲基氯硅烷和氢化铝锂。三甲基氯硅烷作为这些合成方法中的一种常用原料，通常被SiCl4等杂质污染.当这些杂质与氢化剂反应时，生成相应的硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷被这些硅烷系列杂质污染，对后续的提纯增加了很大难度。氢化过程中产生大量的氯化铝、氯化锂等废盐，而且所用溶剂仍需回收，大大增加了生产成本。

中国专利201380010463.X提出一种三甲基硅烷的纯化方法，其步骤是：(1)准备至少浸渍有氧化铜(II)以及氧化锌的活性碳的工序；(2)使三甲基硅烷吸附于前述活性碳的工序；(3)使包含硅烷、甲基硅烷、或者二甲基硅烷作为杂质的三甲基硅烷接触完成前述(2)的工序的活性碳，吸附该杂质并从三甲基硅烷去除的工序。通过该方法可以抑制活性碳的发热，高效地去除二甲基硅烷等杂质。

针对三甲基硅烷的制备问题，最根本的方法是改变三甲基硅烷的合成方法，从根本上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷等硅烷系列杂质的产生。

实用新型内容

为了解决现有技术的问题，本实用新型提出一种电子级三甲基硅烷的制备装置，该装置能以三甲基氯硅烷作为原料，通过加氢的工艺合成三甲基硅烷，然后通过精馏工艺提纯得到电子级三甲基硅烷。

本实用新型的电子级三甲基硅烷的制备装置从本质上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷等硅烷系列杂质的产生，而且不使用溶剂和氢化剂，避免了氢化过程中产生盐溶液的产生和溶剂的回收，不仅提高了生产过程的绿色化程度，而且大大降低了生产成本。

一种电子级三甲基硅烷的制备装置，包括H₂吸附塔X101，压缩机C101，甲基氯硅烷吸附塔X102，反应器R101，冷凝器E101，深冷器E102，收集罐V101，脱轻塔T201，脱重塔T301，其中脱轻塔T201以及脱重塔T301的塔顶均设冷凝器、塔釜均设再沸器；

所述H₂吸附塔X101上部设有引入氢气的物料进口，下部物料出口连接压缩机C101的进料口；所述压缩机C101的出料口连接连接反应器R101的进料口；所述甲基氯硅烷吸附塔X102下部设用于引入甲基氯硅烷的物料进口，上部的物料出口连接反应器R101的物料入口；所述反应器R101下部的物料出口连接冷凝器E101的物料入口；所述冷凝器E101的物料出口连接收集罐V101上部的物料进口；

所述收集罐V101上部设有凝液入口、不凝气出口，下部设有物料出口，所述收集罐V101的不凝气出口和凝液入口对应连接至深冷器E102的物料进口与凝液出口，所述收集罐V101的物料出口连接脱轻塔T201中部的物料进口；所述深冷器E102通过其不凝气出口连接至压缩机C101的进料口；

所述脱轻塔T201的顶部设塔顶采出口，上部有回流口，下部设再沸器返回口，底部设塔釜采出口，塔顶采出口、回流口连接脱轻塔冷凝器E201的入料口以及回流口，再沸器返回口连接脱轻塔再沸器E202的出口，塔釜采出口一路连接脱轻塔再沸器E202的入口，一路连接脱重塔T301的物料进口；脱轻塔冷凝器E201具有用于采出轻组分的采出口；

所述脱重塔T301顶部的塔顶采出口以及上部的回流口连接脱重塔冷凝器E301的入料口以及回流口，所述脱重塔T301的塔釜采出口一路连接脱重塔再沸器E302的入口，另一路连接甲基氯硅烷吸附塔X102的用于引入甲基氯硅烷物料进口；所述脱重塔T301下部的再沸器返回口连接脱重塔再沸器E302的出口；脱重塔冷凝器E301具有用于采出电子级三甲基硅烷的采出口。

本实用新型的有益效果是：

1.采用三甲基氯硅烷和氢气加氢制备三甲基硅烷，本质上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷等硅烷系列杂质的产生，后续纯化工序简单方便。

2.采用三甲基氯硅烷和氢气加氢制备三甲基硅烷，不使用溶剂和氢化剂，避免了氢化过程中产生盐溶液的产生和溶剂的回收，生产过程绿色化程度高，生产成本大大降低。

3.纯化工序能一次性有效去除轻重杂质，反应产物经脱轻塔、脱重塔精制后，可得到纯度≥5N电子级三甲基硅烷产品，收率≥95％。

4.未反应的氢气和三甲基氯硅烷均能返回反应系统循环使用，提高了原料利用率，降低了生产成本。

附图说明

图1是本实用新型的一种电子级三甲基硅烷的制备装置的结构示意图。

附图标记说明：

X101为H₂吸附塔，C101为压缩机，X102为甲基氯硅烷吸附塔，R101为反应器，E101为冷凝器，E102为深冷器，V101为收集罐，T201为脱轻塔，E201为脱轻塔冷凝器，E202为脱轻塔再沸器，T301为脱重塔，E301为脱重塔冷凝器，E302为脱重塔再沸器。

具体实施方式

本实用新型的一种电子级三甲基硅烷的制备装置，能以三甲基氯硅烷作为原料，通过加氢的工艺合成三甲基硅烷，然后通过精馏工艺提纯得到电子级三甲基硅烷。

本实用新型的制备装置，从本质上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷等硅烷系列杂质的产生，而且不使用溶剂和氢化剂，避免了氢化过程中产生盐溶液的产生和溶剂的回收，不仅提高了生产过程的绿色化程度，而且大大降低了生产成本。

如图1所示，一种电子级三甲基硅烷的制备装置，包括H₂吸附塔X101，压缩机C101，甲基氯硅烷吸附塔X102，反应器R101，冷凝器E101，深冷器E102，收集罐V101，脱轻塔T201，脱重塔T301，其中脱轻塔T201与脱重塔T301的塔顶均设有冷凝器、塔釜均设置再沸器。

其中，所述的H₂吸附塔X101上部设有物料进口，下部设有物料出口，其中氢气从物料进口加入，物料出口连接压缩机C101。所述的压缩机C101设有物料进口与物料出口，其中物料进口连接H₂吸附塔X101、深冷器E102，物料出口连接反应器R101。所述的甲基氯硅烷吸附塔X102下部设有物料进口，上部设有物料出口，其中甲基氯硅烷从物料进口加入，物料出口连接反应器R101。

所述的反应器R101上部设有物料进口，下部设有物料出口，其中物料进口连接甲基氯硅烷吸附塔X102、接压缩机C101和脱重塔T102，物料出口连接冷凝器E101。所述的冷凝器E101设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接反应气R101，物料出口连接收集罐V101。

所述的收集罐V101上部设有物料进口、凝液入口、不凝气出口，下部设有物料出口，其中物料进口连接冷凝器E101，不凝气出口和凝液入口均连接深冷器E102，物料出口连接脱轻塔T101。所述的深冷器E102设有物料进口、凝液出口和不凝气出口，其中物料进口、凝液出口均与收集罐V101相连接，不凝气出口连接压缩机C101。

所述的脱轻塔T201设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接收集罐V101，塔顶采出口、回流口均连接脱轻塔冷凝器E201，再沸器返回口连接脱轻塔再沸器E202，塔釜采出口一路连接脱轻塔再沸器E202，一路连接脱重塔T301。

所述的脱重塔T301设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，上部设有回流口，下部设有再沸器返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔T201，塔顶采出口、回流口均连接脱重塔冷凝器E301，再沸器返回口连接脱重塔再沸器E302，塔釜采出口一路连接脱重塔再沸器E302，一路连接反应器R101。

具体的，在使用本实用新型的装置制备电子级三甲基硅烷时，所述的反应器R101操作压力0.5～3MPa，操作温度300～600℃。所述的反应器R101进料氢气与三甲基氯硅烷的进料摩尔比3:1～10:1。

其中，所述的反应器R101内部装填有催化剂，所述催化剂可以是以活性炭、高硅沸石、活性氧化铝中的一种或多种为载体，负载Ni、Pt、Cu、Co、Zn中的两种或多种活性组分烧结制备形成。

另外，优选的，在使用本实用新型的装置制备电子级三甲基硅烷时，所述的反应器R101催化剂对三甲基氯硅烷与氢气混合物料的空速为200～1000hr^-1。所述的冷凝器E101操作压力0.5～2MPa，操作温度-20～0℃，所述的深冷器E102操作压力0.5～2MPa，操作温度-80～-150℃，所述的脱轻塔T201操作压力0.2～1MPa，操作温度-45～0℃，所述的脱重塔T301操作压力0.2～1MPa，操作温度27～92℃。

采用本实用新型实施例的电子级三甲基硅烷的制备装置，制备电子级三甲基硅烷的步骤是，氢气经H₂吸附塔X101干燥、压缩机C101升压后，与经三甲基氯硅烷吸附塔X102干燥后的三甲基氯硅烷进入反应器R101，氢气与三甲基氯硅烷在反应器R101中发生反应生成三甲基硅烷和HCl，三甲基硅烷在反应器R101中的单程转化率15～35％。

反应产物进入冷凝器E101，凝液进入收集罐V101，气相进入深冷器E102，经深冷器E102深冷后的液相物料进入收集罐V101，不凝气返回压缩机C101。

收集罐V101中收集的物料进入脱轻塔T201，塔顶采出轻组分，塔釜物料进入脱重塔T301。塔顶采出高纯的电子级三甲基硅烷产品，塔釜采出三甲基氯硅烷物料返回到甲基氯硅烷吸附塔X102中，然后再返回反应器R101循环使用。

实施例1

下面结合图1及具体不同制备过程对本实用新型作进一步说明。

2.02kg/hr氢气经H₂吸附塔X101、压缩机C101升压后，与经三甲基氯硅烷吸附塔X102干燥后的10.86kg/hr三甲基氯硅烷进入反应器R101，空速1000hr^-1。反应器R101填装高硅沸石为载体，负载催Pt-Cu-Zn三种活性组分的催化剂，操作压力1.5MPa，操作温度450℃，氢气与三甲基氯硅烷在反应器中R101中发生反应生成三甲基硅烷和HCl，其中三甲基氯硅烷转化率35％。反应产物经冷凝器E101作用后，凝液进入收集罐V101，气相进入深冷器E102，液相进入收集罐V101，不凝气返回压缩机C101循环使用。其中冷凝器E101操作压力1.4MPa，操作温度-20℃，深冷器E102操作压力1.4MPa，操作温度-100℃。收集罐V101收集的物料进入脱轻塔T201，脱轻塔T201操作压力0.4MPa，操作温度-23℃，塔顶采出轻组分，塔釜物料进入脱重塔T301。脱重塔T301操作压力0.2MPa，操作温度27℃，塔顶采出电子级三甲基硅烷产品，塔釜采出三甲基氯硅烷物料返回到甲基氯硅烷吸附塔X102中，然后再返回反应器R101循环使用。

所述反应产物经脱轻塔、脱重塔精制后，制备得到纯度≥5.5N的电子级三甲基硅烷产品，收率98％。

实施例2

0.60kg/hr氢气经H₂吸附塔X101、压缩机C101升压后，与经三甲基氯硅烷吸附塔X102干燥后的10.86kg/hr三甲基氯硅烷进入反应器R101，空速200hr^-1。反应器R101填装高硅沸石为载体，负载催Ni-Co两种活性组分的催化剂，操作压力3MPa，操作温度600℃，氢气与三甲基氯硅烷在反应器中R101中发生反应生成三甲基硅烷和HCl，其中三甲基氯硅烷转化率15％。反应产物经冷凝器E101作用后，凝液进入收集罐V101，气相进入深冷器E102，液相进入收集罐V101，不凝气返回压缩机C101循环使用。其中冷凝器E101操作压力2MPa，操作温度-0℃，深冷器E102操作压力2MPa，操作温度-80℃。收集罐V101收集的物料进入脱轻塔T201，脱轻塔T201操作压力0.2MPa，操作温度-45℃，塔顶采出轻组分，塔釜物料进入脱重塔T301。脱重塔T301操作压力1MPa，操作温度92℃，塔顶采出电子级三甲基硅烷产品，塔釜采出三甲基氯硅烷物料返回到甲基氯硅烷吸附塔X102中，然后再返回反应器R101循环使用。

所述反应产物经脱轻塔、脱重塔精制后，制备得到纯度≥5N的电子级三甲基硅烷产品，收率95％。

实施例3

1.21kg/hr氢气经H₂吸附塔X101、压缩机C101升压后，与经三甲基氯硅烷吸附塔X102干燥后的10.86kg/hr三甲基氯硅烷进入反应器R101，空速2000hr^-1。反应器R101填装高硅沸石为载体，负载催Ni-Pt-Cu三种活性组分的催化剂，操作压力0.5MPa，操作温度300℃，氢气与三甲基氯硅烷在反应器中R101中发生反应生成三甲基硅烷和HCl，其中三甲基氯硅烷转化率25％。反应产物经冷凝器E101作用后，凝液进入收集罐V101，气相进入深冷器E102，液相进入收集罐V101，不凝气返回压缩机C101循环使用。其中冷凝器E101操作压力0.4MPa，操作温度-10℃，深冷器E102操作压力0.4MPa，操作温度-150℃。收集罐V101收集的物料进入脱轻塔T201，脱轻塔T201操作压力1MPa，操作温度0℃，塔顶采出轻组分，塔釜物料进入脱重塔T301。脱重塔T301操作压力0.5MPa，操作温度79℃，塔顶采出电子级三甲基硅烷产品，塔釜采出三甲基氯硅烷物料返回到甲基氯硅烷吸附塔X102中，然后再返回反应器R101循环使用。

所述反应产物经脱轻塔、脱重塔精制后，制备得到纯度≥5N的电子级三甲基硅烷产品，收率95％。

Claims (2)

1.一种电子级三甲基硅烷的制备装置，其特征是：包括H₂吸附塔(X101)，压缩机(C101)，甲基氯硅烷吸附塔(X102)，反应器(R101)，冷凝器(E101)，深冷器(E102)，收集罐(V101)，脱轻塔(T201)，脱重塔(T301)，其中脱轻塔(T201)以及脱重塔(T301)的塔顶均设冷凝器、塔釜均设再沸器；

所述H₂吸附塔(X101)上部设有引入氢气的物料进口，下部物料出口连接压缩机(C101)的进料口；所述压缩机(C101)的出料口连接反应器(R101)的进料口；所述甲基氯硅烷吸附塔(X102)下部设用于引入甲基氯硅烷的物料进口，上部的物料出口连接反应器(R101)的物料入口；所述反应器(R101)下部的物料出口连接冷凝器(E101)的物料入口；所述冷凝器(E101)的物料出口连接收集罐(V101)上部的物料进口；

所述收集罐(V101)上部设有凝液入口、不凝气出口，下部设有物料出口，所述收集罐(V101)的不凝气出口和凝液入口对应连接至深冷器(E102)的物料进口与凝液出口，所述收集罐(V101)的物料出口连接脱轻塔(T201)中部的物料进口；所述深冷器(E102)通过其不凝气出口连接至压缩机(C101)的进料口；

所述脱轻塔(T201)的顶部设塔顶采出口，上部有回流口，下部设再沸器返回口，底部设塔釜采出口，塔顶采出口、回流口连接脱轻塔冷凝器(E201)的入料口以及回流口，再沸器返回口连接脱轻塔再沸器(E202)的出口，塔釜采出口一路连接脱轻塔再沸器(E202)的入口，一路连接脱重塔(T301)的物料进口；脱轻塔冷凝器(E201)具有用于采出轻组分的采出口；

所述脱重塔(T301)顶部的塔顶采出口以及上部的回流口连接脱重塔冷凝器(E301)的入料口以及回流口，所述脱重塔(T301)的塔釜采出口一路连接脱重塔再沸器(E302)的入口，另一路连接甲基氯硅烷吸附塔(X102)的甲基氯硅烷进料口；所述脱重塔(T301)下部的再沸器返回口连接脱重塔再沸器(E302)的出口；脱重塔冷凝器(E301)具有用于采出电子级三甲基硅烷的采出口。

2.根据权利要求1所述的电子级三甲基硅烷的制备装置，其特征是：所述的反应器(R101)内部装填有催化剂。

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