CN102643202A - 一种对三氟甲基苯胺的生产方法 - Google Patents

一种对三氟甲基苯胺的生产方法 Download PDF

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陶坤山
徐国军
于海军
张建华
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Abstract

本发明公开了一种对三氟甲基苯胺的生产方法，将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到对三氟甲基苯胺；其中催化剂主要是由氯化亚铜和氟化钾组成。本发明采用高效复合催化剂，收率可达90%；且本生产方法有机溶剂可循环套用，无废水，过量液氨可制成氨水销售，催化剂可回收使用。

Description

一种对三氟甲基苯胺的生产方法
技术领域
本发明涉及一种对三氟甲基苯胺的生产方法。
背景技术
现有的对三氟甲基苯胺的生产方法，单程转化率低，一般只有40%以内，且污染大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单程转化率高，收率高的对三氟甲基苯胺的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到对三氟甲基苯胺；其中催化剂主要是由下列重量百分比的组分组成：
  氯化亚铜：30～60%
氟化钾：40～70%。
对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量比按重量计为：对氯三氟甲苯：液氨：酒精：催化剂=40～50:18～25:30～50:7～9。
反应温度为140～230℃，压力为6～17Mpa，反应时间为6～16小时。
反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂。
本发明采用高效复合催化剂，收率可达90%；且本生产方法有机溶剂可循环套用，无废水，过量液氨可制成氨水销售，催化剂可回收使用。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
一种对三氟甲基苯胺的生产方法，将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为：对氯三氟甲苯950kg、液氨450kg、酒精800kg、催化剂180kg，反应温度为150～230℃，压力为6～16Mpa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂再生套用，得到的对三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品560kg，回收原料220kg，收率90%，上述催化剂是由下列重量百分比的成分组成：
氯化亚铜：40%
氟化钾：60%。
实施例2：
一种对三氟甲基苯胺的生产方法：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为：对氯三氟甲苯900kg、液氨400kg、酒精700kg、催化剂160kg，反应温度为140～230℃，压力为6～17Mpa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂可回收使用，得到的对三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品，收率约90%，上述催化剂由下列重量百分比的成分组成：
氯化亚铜：30%
氟化钾：70% 。
实施例3：
一种对三氟甲基苯胺的生产方法：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为：对氯三氟甲苯1000kg、液氨600kg、酒精900kg、催化剂189kg，反应温度为140～230℃，压力为6～17Mpa，反应时间为9～13小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精,并过滤去除催化剂, 催化剂可回收使用,得到的对三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品，收率约90%。上述催化剂是由下列重量成分组成:
氯化亚铜  50%
氟化钾    50%。
实施例4:
催化剂是由下列重量成分组成:
氯化亚铜  60%
氟化钾    40%
其余同实例1。
实施例5：
对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量比按重量计为：对氯三氟甲苯：液氨：酒精：催化剂=40～50:18～25:30～50:7～9（例40:18:32:8、45:22:42:9、50:25:49:7）。
反应温度为140～230℃（例140℃、190℃、230℃），压力为6～17Mpa（例6 Mpa、11 Mpa、17 Mpa），反应时间为6～16小时（例6小时、10小时、16小时）。
其余同实施例1。

Claims (4)

1. 一种对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到对三氟甲基苯胺；其中催化剂主要是由下列重量百分比的组分组成：
  氯化亚铜：30～60%
氟化钾：40～70%。
2. 根据权利要求1所述的对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：对氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量比按重量计为：对氯三氟甲苯：液氨：酒精：催化剂=40～50:18～25:30～50:7～9。
3. 根据权利要求1或2所述的对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：反应温度为140～230℃，压力为6～17Mpa，反应时间为6～16小时。
4. 根据权利要求1或2所述的对三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂。
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