CN103880686A - 一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其步骤为：1）减压蒸馏：以三氟甲基苯胺釜残为原料，按三氟甲基苯胺釜残质量2～3%的比例加入无机碱，经减压蒸馏得含有间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分混合物；2）减压精馏：向步骤1）所得轻组分混合物中加入无机碱，经精馏分别得间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺。本发明的无机碱的采用，有效防止蒸馏、精馏过程中的聚合现象，操作过程简单、易于工业化生产；技术方案减少了生产过程的污染物的排放，实现了固体废弃物的资源化综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药化工产品的分离提纯方法，特别是一种三氟甲基苯胺釜残的分离提纯方法，具体涉及以三氟甲基苯胺釜残的废物有效成分的进一步分离得到间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺。
背景技术
三氟甲基苯胺有三种异构体，分别为邻、间、对三氟甲基苯胺，是重要的含氟有机中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域，尤其是应用于合成多种新型高效、低毒的含氟农药，倍受国内外农药界的关注。
间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺是重要的医药、农药、染料和材料中间体，是三氟甲基苯胺产品中重要的两个产品。合成这类化合物的方法是通过三氟甲苯硝化和还原后得到邻三氟甲基苯胺，间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的混合物。该混合物通过常规的精馏可以首先得到沸点较低的邻三氟甲基苯胺和间三氟甲基苯胺纯品，但当釜残中剩余三氟甲基苯胺低于10%时，继续精馏容易发生剧烈的聚合反应，因此如何从釜残中将有用的间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺分离出具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用三氟甲基苯胺釜残精馏得到间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其步骤为：以三氟甲基苯胺釜残为原料，在无机碱和阻聚剂作用下减压蒸馏，所得轻组分在无机碱和阻聚剂作用下通过减压精馏实现废物有效成分的进一步分离，得到间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺；其具体步骤如下：
1）减压蒸馏：以三氟甲基苯胺釜残为原料，按其质量的2～3%的比例加入无机碱，经过减压蒸馏除去其中的沸点大于200℃的沥青状杂质重组分，得到含有间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的组分；
所述的三氟甲基苯胺釜残是：三氟甲苯经硝化和还原后得到邻三氟甲基苯胺、间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的混合物，该混合物经精馏至剩余三氟甲基苯胺低于10wt%后的残余物质；
2）减压精馏：向步骤1）所得产物中，按其质量的2～3%的比例加入无机碱，通过精馏得到间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺；
步骤1）中所述减压蒸馏温度为80～140℃，其中优选80～110℃。
步骤1）中所述减压蒸馏时系统内压力为5～10mmHg。
步骤2）中所述精馏时温度为80～140℃，其中优选80～110℃。
步骤2）中所述精馏时系统内压力为5～10mmHg。
所述减压蒸馏和精馏时加入的无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任一种；其中优选氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠中的任一种。
采用了上述技术方案，本发明的有益效果：
1）本发明的无机碱的采用，有效防止蒸馏、精馏过程中的聚合现象，操作过程简单、易于工业化生产；
2）本发明技术方案减少了生产过程的污染物的排放，实现了固体废弃物的资源化综合利用。
具体实施方式
下面的实施例对本发明做进一步说明，其目的是能够更好理解本发明的内容。但是实施例不以任何方式限制本发明的范围。本专业领域的技术人员在本发明权利要求范围内做出的改进和调整也应属于本发明的权利和保护范围。
实施例1
3L反应釜中加入800g三氟甲基苯胺釜残，24g碳酸钠，温度控制在140℃，减压蒸馏（系统内压力为10mmHg）得到480g含有间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，收集供下一步精馏用。
5L精馏装置中加入3000g上一步得到的间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，90g碳酸钠，温度控制在140℃，减压下（系统内10mmHg）进行精馏，得到702g间三氟甲基苯胺，纯度98.5%，得到过渡馏分63g（间三氟甲基苯胺35.1%，对三氟甲基苯胺64.2%），得到2003g对三氟甲基苯胺，纯度98.1%。实施例2
3L反应釜中加入800g三氟甲基苯胺釜残，16g氢氧化钾，温度控制在80℃，减压蒸馏（系统内5mmHg）得到482g含有间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，收集供下一步精馏用。
5L精馏装置中加入3000g上一步得到的间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，60g氢氧化钾，温度控制在80℃，减压下（系统内5mmHg）进行精馏，得到702g间三氟甲基苯胺，纯度98.5%，得到过渡馏分61g（间三氟甲基苯胺35.1%，对三氟甲基苯胺64.2%），得到2005g对三氟甲基苯胺，纯度98.1%。
实施例3
3L反应釜中加入800g三氟甲基苯胺釜残，20g氢氧化钠，温度控制在90℃，减压蒸馏（系统内6mmHg）得到481g含有间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，收集供下一步精馏用。
5L精馏装置中加入3000g上一步得到的间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，80g氢氧化钠，温度控制在90℃，减压下（系统内6mmHg）进行精馏，得到702g间三氟甲基苯胺，纯度98.5%，得到过渡馏分62g（间三氟甲基苯胺35.1%，对三氟甲基苯胺64.2%），得到2004g对三氟甲基苯胺，纯度98.1%。
实施例4
3L反应釜中加入800g三氟甲基苯胺釜残，20g碳酸钾，温度控制在100℃，减压蒸馏（系统内7mmHg）得到483g含有间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，收集供下一步精馏用。
5L精馏装置中加入3000g上一步得到的间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，80g碳酸钾，温度控制在100℃，减压下（系统内7mmHg）进行精馏，得到702g间三氟甲基苯胺，纯度98.5%，得到过渡馏分60g（间三氟甲基苯胺35.1%，对三氟甲基苯胺64.2%），得到2006g对三氟甲基苯胺，纯度98.1%。
实施例5
3L反应釜中加入800g三氟甲基苯胺釜残，20g碳酸氢钾，温度控制在110℃，减压蒸馏（系统内8mmHg）得到484g含有间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，收集供下一步精馏用。
5L精馏装置中加入3000g上一步得到的间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，90g碳酸氢钾，温度控制在110℃，减压下（系统内8mmHg）进行精馏，得到702g间三氟甲基苯胺，纯度98.5%，得到过渡馏分62g（间三氟甲基苯胺35.1%，对三氟甲基苯胺64.2%），得到2004g对三氟甲基苯胺，纯度98.1%。
实施例6
3L反应釜中加入800g三氟甲基苯胺釜残，20g碳酸氢钠，温度控制在80℃，减压蒸馏（系统内5mmHg）得到481g含有间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，收集供下一步精馏用。
5L精馏装置中加入3000g上一步得到的间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的轻组分，20g碳酸氢钠，温度控制在80℃，减压下（系统内5mmHg）进行精馏，得到702g间三氟甲基苯胺，纯度98.5%，得到过渡馏分60g（间三氟甲基苯胺35.1%，对三氟甲基苯胺64.2%），得到2006g对三氟甲基苯胺，纯度98.1%。
所得产品间三氟甲基苯胺的气相分析条件：
方法：气象色谱分析（GC）；
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱住SE-30，30m*0.32mm*0.5μm；
载气：99.99%高纯氮气；
柱温：140℃；
汽化温度：250℃；
检测器温度：230℃；
计算：面积归一法；
按照上述条件进行分析，一般在4分钟左右出间三氟甲基苯胺主峰（与标样谱图一致），含量≥99%。
所得产品对三氟甲基苯胺的气相分析条件：
方法：气象色谱分析（GC）；
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱住SE-30，30m*0.32mm*0.5μm；
载气：99.99%高纯氮气；
柱温：140℃；
汽化温度：250℃；
检测器温度：250℃；
计算：面积归一法；
按照上述条件进行分析，一般在4分钟左右出对三氟甲基苯胺主峰（与标样谱图一致），含量≥99%。
Claims (9)
1.一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其步骤为：
1）减压蒸馏：以三氟甲基苯胺釜残为原料，按三氟甲基苯胺釜残质量2～3%的比例加入无机碱，经减压蒸馏得含有间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的混合物；
所述的无机碱加入量占三氟甲基苯胺釜残质量的2～3%；
所述的三氟甲基苯胺釜残是：三氟甲苯经硝化和还原后得到邻三氟甲基苯胺、间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺的混合物，该混合物经精馏至剩余三氟甲基苯胺低于10wt%后的残余物质；
2）减压精馏：向步骤1）所得的轻组分混合物中加入无机碱，经精馏分别得间三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺；
所述的无机碱加入量占轻组分混合物质量的2～3%。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其特征在于：步骤1）中所述的减压蒸馏温度为80～140℃。
3.根据权利要求2所述的一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其特征在于：步骤1）中所述的减压蒸馏温度为80～110℃。
4.根据权利要求1所述的一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其特征在于：步骤1）中所述的减压蒸馏时，压力为5～10mmHg。
5.根据权利要求1所述的一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其特征在于：步骤2）中所述的精馏时，温度为80～140℃。
6.根据权利要求5所述的一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其特征在于：步骤2）中所述的精馏时，温度为80～110℃。
7.根据权利要求1所述的一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其特征在于：步骤2）中所述的精馏时，压力为5～10mmHg。
8.根据权利要求1所述的一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其特征在于：所述的减压蒸馏和精馏时加入的无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任一种。
9.根据权利要求8所述的一种三氟甲基苯胺釜残废弃物资源化利用的方法，其特征在于：所述的减压蒸馏和精馏时加入的无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠中的任一种。
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