CN101050168A - 异佛尔酮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

异佛尔酮的制备方法，涉及一种用丙酮制备异佛尔酮的方法的技术领域。首先用加热器将丙酮加热至110℃～280℃，然后将加热后的丙酮通入装有催化剂的反应器中，所述催化剂为固体醇纳或强碱，反应后的产物通过减压后分馏出异佛尔酮。本发明采用固定床催化技术，工艺简单，可连续反应；加热后的丙酮与催化剂的反应时间短，在三分钟以内。固体醇钠或强碱催化剂的活性好，使用周期长，可连续使用3～6个月；催化剂的废料处理方便，只需露天风化，不会污染环境。反应后的产物经减压后的不需要沉淀，即可直接进行分馏，加快了产品的生产速度，提高了产品的生产效率。采用本发明的制备方法减少了原料的加热反应时间，节约了生产的成本。

Description

异佛尔酮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用丙酮制备异佛尔酮的方法的技术领域。
背景技术
异佛尔酮(3，5，5三甲基-2环己烯-1酮)在工业上作为优良的乙烯基树脂溶剂，也是一种重要的合成中间体，尤其用于制备3，5-二甲苯酚。通常丙酮在碱性催化剂的作用下、在液相或气相条件下自动缩合生成异佛尔酮，液相方法通常利用氢氧化钾或氢氧化钠的稀溶液作为催化剂，采用这种方法，在异佛尔酮沉淀和分离后，只有一部分催化剂可再回收利用，其余部分需要用硫酸中和成盐，增加了生产的成本；气相方法中的催化剂可重复利用性差，并且容易产生扩散现象，增加了制备的难度。另外，由于表面附着焦碳，降低了催化剂的使用寿命，而且会生成大量不可再循环的副产品。
专利97103407.9公开了一种制备异佛尔酮的新方法，这种方法是将丙酮和催化剂一起在高压状态下加热，经过一段时间的液相或气相反应后采用蒸馏和沉淀的方法，将异佛尔酮和副产品分离。但是这种方法反应时间长，至少需要30分钟以上，转换率只能达到37％。
发明内容
本发明目的是提供一种反应时间短、节约生产成本的异佛尔酮的制备方法。
本发明首先用加热器将丙酮加热至110℃～280℃，然后将加热后的丙酮通入装有催化剂的反应器中，所述催化剂为固体醇纳或强碱，反应后的产物通过减压后分馏出异佛尔酮。
本发明采用固定床催化技术，工艺简单，可连续反应；加热后的丙酮与催化剂的反应时间短，在三分钟以内。使用固体醇钠或强碱作为反应催化剂，容易得到，且活性好，使用周期长，可连续使用3～6个月，并且不需要专门的催化剂制作设备，降低了生产成本；催化剂的废料处理方便，只需露天风化，不会对环境产生污染。同时反应得到的产物经过减压后的不需要沉淀，就可直接进行分馏，加快了产品的生产速度，提高了产品的生产效率。采用本发明的制备方法减少了原料的加热反应时间，节约了生产的成本。
本发明所使用的固体醇钠催化剂包括甲醇钠或乙醇钠。使用的强碱催化剂包括氢氧化钾或氢氧化钠或氢氧化钙。这种催化剂容易取得，降低了生产成本。
本发明用加热器将丙酮加热至180℃～210℃，并采用氢氧化钾或氢氧化钠或氢氧化钙作为催化剂，一方面反应速度快，同时丙酮的转化率高。
反应结束后，因为各生成物的分馏温度不同，所以可以在各自不同的分馏温度下将异佛尔酮与副产品分离，生成的副产品可回收利用。副产品主要包括：亚异丙基丙酮和基化氧、双丙酮醇、C12及C15化合物、水等。
具体实施方式
实施例1：在反应器中预先装入100kg的甲醇钠或乙醇钠作为催化剂。将1000kg丙酮加热至110℃，然后将加热后的丙酮通入反应器中，三分钟以内，将反应后的产物通过减压器减至常压，然后用蒸馏的方式在215℃的条件下得到异佛尔酮，丙酮的蒸馏温度为56℃，亚异丙基丙酮和基化氧的蒸馏温度为131℃，双丙酮醇的蒸馏温度为168℃，C12及C15化合物的蒸馏温度为220℃～240℃，异佛尔酮的蒸馏温度为215℃，水的蒸馏温度为100℃。
反应后的产物组成：
丙酮                                  834.46kg
亚异丙基丙酮和基化氧                31kg
双丙酮醇                              9.2kg
C12化合物                               1.6kg
C15化合物                               3.4kg
异佛尔酮                                 92kg
水                                       28kg
其它                                     0.34kg
采用这样的制备方式，丙酮的转化率为16％。
实施例2：在反应器中预先装100kg的氢氧化钾或氢氧化钠或氢氧化钙作为催化剂。将1000kg丙酮加热至280℃，然后将加热后的丙酮通入反应器中，三分钟以内，将反应得到的产物通过减压器减至常压，然后冷凝到215℃后分馏得到异佛尔酮，反应各产物的分馏温度同实施例1。
反应后的产物组成：
丙酮                                     795.6kg
亚异丙基丙酮和基化氧                   41kg
双丙酮醇                                 10.4kg
C12化合物                               8.1kg
C15化合物                               6.7kg
异佛尔酮                                 97kg
水                                       34kg
其它                                     7.2kg
采用这样的制备方式，丙酮的转化率为20.44％。
实施例3：在反应器中预先装入100kg的氢氧化钾或氢氧化钠或氢氧化钙作为催化剂。将1000kg丙酮加热至180℃～210℃，然后将加热后的丙酮通入反应器中，三分钟以内，将反应得到的产物通过减压器减至常压，然后用蒸馏的方式在215℃的条件下得到异佛尔酮，反应各产物的蒸馏温度同实施例1。
反应后的产物组成：
丙酮                                    591.7kg
亚异丙基丙酮和基化氧                  119kg
双丙酮醇                                69kg
C12化合物                              6.8kg
C15化合物                              5.4kg
异佛尔酮                                137kg
水                                      70kg
其它                                    1.1kg
采用这样的制备方式，丙酮的转化率为40.8％。
实施例4：在反应器中预先装入100kg的甲醇钠或乙醇钠作为催化剂。将1000kg丙酮加热至180℃～210℃，然后将加热后的丙酮通入反应器中，三分钟以内，将反应得到的产物通过减压器减至常压，然后用蒸馏的方式在215℃的条件下得到异佛尔酮，反应各产物的蒸馏温度同实施例1。
反应后的产物组成：
丙酮                                    779.3kg
亚异丙基丙酮和基化氧                  43kg
双丙酮醇                                37kg
C12化合物                              7.4kg
C15化合物                              9.2kg
异佛尔酮                                74kg
水                                      34kg
其它                                    16.1kg
采用这样的制备方式，丙酮的转化率为22％。

Claims (4)

1、异佛尔酮的制备方法，其特征是首先用加热器将丙酮加热至110℃～280℃，然后将加热后的丙酮通入装有催化剂的反应器中，所述催化剂为固体醇纳或强碱，反应后的产物通过减压后分馏出异佛尔酮。
2、根据权利要求1所述的异佛尔酮的制备方法，其特征是上述固体醇钠催化剂包括甲醇钠或乙醇钠。
3、根据权利要求1所述的异佛尔酮的制备方法，其特征是上述强碱催化剂包括氢氧化钾或氢氧化钠或氢氧化钙。
4、根据权利要求3所述的异佛尔酮的制备方法，其特征是用加热器将丙酮加热至180℃～210℃。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102367223A (zh) * 2011-10-18 2012-03-07 烟台万华聚氨酯股份有限公司 一种异佛尔酮的合成方法
CN102633612A (zh) * 2012-04-01 2012-08-15 江苏焕鑫高新材料科技有限公司 一种常压下制备异佛尔酮的方法
CN112441896A (zh) * 2019-09-03 2021-03-05 万华化学集团股份有限公司 一种丙酮液相缩合制备异佛尔酮的反应工艺

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