CN106916050A - 用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法，属于混合醇精馏技术领域。该分离系统包括用于对低碳混合醇脱水的脱水装置、用于对该低碳混合醇进行双效精馏的精馏装置和用于控制该精馏装置的动态控制系统，该精馏装置包括彼此连接的甲醇精馏塔和对由该甲醇精馏塔提纯甲醇后的低碳混合醇分馏的分隔壁式精馏塔，该动态控制系统与该分隔壁式精馏塔彼此连接。本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法采用分隔壁式精馏塔与双效精馏技术相结合的方式分离低碳混合醇，不仅能够保证低碳混合醇中所分离出的单醇的纯度，而且节能效率能够提高20％，且相对于多塔分离能够有效节省塔设备，降低投资成本。
Description
技术领域
本发明涉及混合醇精馏技术领域，特别涉及用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法。
背景技术
低碳醇是一种良好的清洁能源，具有较高的辛烷值，因此还是一种很有潜力的替代燃料。低碳混合醇是众多化工产品的中间体，但是将含水低碳混合醇分离为单一醇类是相当困难的，因此在分离低碳混合醇时通常采用多塔分离技术，将低碳混合醇中的醇类逐一进行分离，按照传统工艺需要使用多个精馏塔方可实现低碳混合醇的分离，这样使得分离低碳混合醇的投资成本和生产成本增加，并制约了其工业发展。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题和缺陷的至少一个方面，本发明提供了一种用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法。所述技术方案如下：
本发明的一个目的是提供了一种用于低碳混合醇的分离系统。
本发明的另一目的是提供一种用于低碳混合醇的分离系统的使用方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种用于低碳混合醇的分离系统，其中，所述分离系统包括用于对低碳混合醇脱水的脱水装置、用于对所述低碳混合醇进行双效精馏的精馏装置和用于控制所述精馏装置的动态控制系统，所述精馏装置包括彼此连接的甲醇精馏塔和对由所述甲醇精馏塔提纯甲醇后的低碳混合醇分馏的分隔壁式精馏塔，所述动态控制系统与所述分隔壁式精馏塔彼此连接。
具体地，所述甲醇精馏塔包括用于脱水后的低碳混合醇进入所述甲醇精馏塔的甲醇精馏塔进料口、甲醇精馏塔塔顶出料口和甲醇精馏塔塔底出料口，所述甲醇精馏塔塔顶出料口与甲醇储罐连接，
所述分隔壁式精馏塔包括用于提纯甲醇后的低碳混合醇进入所述分隔壁式精馏塔的分隔壁式精馏塔进料口、分隔壁式精馏塔塔顶出料口、分隔壁式精馏塔塔底出料口和分隔壁式精馏塔侧线出料口，所述分隔壁式精馏塔塔顶出料口与乙醇储罐连接，所述分隔壁式精馏塔塔底出料口与丁醇储罐连接，所述分隔壁式精馏塔侧线出料口与丙醇储罐连接。
进一步地，所述精馏装置还包括第一再沸器、第二再沸器和预热器，所述第一再沸器包括第一入口、第二入口、第一出口和第二出口，所述第一再沸器的第一入口与所述甲醇精馏塔塔底出料口连接，所述第一再沸器的第一出口与所述预热器的入口连接，所述预热器的出口与所述分隔壁式精馏塔进料口连接，
所述第一再沸器的第二入口与所述分隔壁式精馏塔塔顶出料口连接，所述第一再沸器的第二出口与所述乙醇储罐连接。
具体地，在所述甲醇精馏塔塔顶出料口处设置有全凝器，所述全凝器的入口与所述甲醇精馏塔塔顶出料口连接，所述全凝器的出口与所述甲醇储罐连接；
所述甲醇精馏塔还包括第一回流入口和第二回流入口，所述分隔壁式精馏塔还包括第一回流入口和第二回流入口，在所述全凝器的出口与所述甲醇储罐之间设置有甲醇回流罐，所述甲醇回流罐包括回流罐入口、第一回流罐出口和用于甲醇回流的第二回流罐出口，所述甲醇回流罐的回流罐入口与所述全凝器的出口连接，所述甲醇回流罐的第一回流罐出口与所述甲醇储罐连接，所述甲醇回流罐的第二回流罐出口与所述甲醇精馏塔的第一回流入口连接；
在所述第一再沸器与所述乙醇储罐之间设置有乙醇回流罐，所述乙醇回流罐包括回流罐入口、第一回流罐出口和第二回流罐出口，所述乙醇回流罐的回流罐入口与所述第一再沸器的第二出口连接，所述乙醇回流罐的第一回流罐出口与所述乙醇储罐连接，所述乙醇回流罐的第二回流出口与所述分隔壁式精馏塔的第一回流入口连接。
具体地，在所述分隔壁式精馏塔塔底出料口处还设置有所述第二再沸器，所述分隔壁式精馏塔塔底出料口分别与所述第二再沸器的入口和所述丁醇储罐连接，所述第二再沸器的出口与所述分隔壁式精馏塔的第二回流入口连接，
在所述第一再沸器的第一出口处设置有蒸汽回流罐，所述蒸汽回流罐包括回流罐入口、第一回流罐出口和第二回流罐出口，所述蒸汽回流罐的回流罐入口与所述第一再沸器的第一出口连接，所述蒸汽回流罐的第一回流罐出口与所述预热器的入口连接，所述蒸汽回流罐的第二回流罐出口与所述甲醇精馏塔的第二回流入口连接。
具体地，所述动态控制系统包括多个比例积分控制器，所述多个比例积分控制器分别设置在所述分隔壁式精馏塔塔顶出料口、分隔壁式精馏塔侧线出料口、分隔壁式精馏塔塔底出料口和第二再沸器处，且所述动态控制器通过所述多个比例积分控制以控制所述分隔壁式精馏塔塔顶出料口、分隔壁式精馏塔侧线出料口、分隔壁式精馏塔塔底出料口的采出量以及控制对所述分隔壁式精馏塔的第二再沸器热负荷。
优选地，所述多个比例积分控制器包括多个纯度检测器、多个纯度控制器、进料检测器、第一进料控制器、第二进料控制器、液位控制器、第一液位检测器、第二液位检测器、压力控制器和压力检测器，
所述多个纯度检测器和多个纯度控制器彼此一一对应设置，且所述多个纯度检测器和多个纯度控制器分别设置在所述乙醇储罐、丙醇储罐和丁醇储罐处以控制相应出料口的采出量实现对相应储罐中的单醇的纯度的控制，
所述进料检测器和第一进料控制器均设置在所述分隔壁式精馏塔进料口处，
所述第一液位检测器和液位控制器均设置在所述乙醇回流罐处以实现对乙醇回流量的控制，
所述第二进料控制器和第二液位控制器均设置在所述第二再沸器与分隔壁式精馏塔之间以实现对第二再沸器热负荷的控制，
所述压力控制器和压力检测器均设置在所述分隔壁式精馏塔塔顶出料口处。
具体地，所述脱水装置包括分离器、脱水塔、再生塔、加热器、冷凝器和混合醇储罐，所述脱水塔和再生塔中均设置有对所述低碳混合醇脱水的分子筛，，
所述脱水塔的入口分别与所述分离器的出口和所述冷凝器的入口连接，所述脱水塔的出口分别与所述混合醇储罐的入口和所述加热器的出口连接，所述混合醇储罐的出口与所述甲醇精馏塔进料口连接，
所述再生塔的入口分别与所述加热器的出口和所述混合醇储罐的入口连接，所述再生塔的出口分别与所述冷凝器的入口和分离器的出口连接。
优选地，所述脱水塔和再生塔的换热方式为列管式或盘管式换热，所述分子筛为3A型分子筛，所述甲醇精馏塔和所述分隔壁式精馏塔的双效集成方式采用逆流型，所述第一再沸器和第二再沸器的热集成方式均为逆流型。
根据本发明的另一方面，本发明提供了一种用于低碳混合醇的分离系统的使用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用所述脱水装置中的分离器去除所述低碳混合醇中的颗粒物，之后使所述去除颗粒物后的低碳混合醇进入所述脱水装置中的脱水塔；
(2)使所述脱水塔中的低碳混合醇经所述脱水塔中的分子筛脱水后从所述脱水塔的塔底流至所述脱水装置中的混合醇储罐；
(3)所述脱水装置中的加热器对所述脱水装置中的再生塔的分子筛脱附再生，所述再生塔的分子筛所脱除的水分通过所述再生塔流至所述脱水装置的冷凝器中冷凝并排出所述脱水装置；
(4)使所述混合醇储罐中脱水后的低碳混合醇流至所述甲醇精馏塔以获得甲醇；
(5)使精馏甲醇后的低碳混合醇流至所述分隔壁式精馏塔以获得乙醇、丙醇和丁醇，且使所述动态控制系统分别控制分隔壁式精馏塔的分隔壁式精馏塔塔顶出料口、分隔壁式精馏塔侧线出料口和分隔壁式精馏塔塔底出料口的纯度检测器和纯度控制器以控制相应储罐中的单醇的纯度。
本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法至少具备以下优点中的一个：
(1)本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法采用分隔壁式精馏塔与双效精馏技术相结合的方式分离低碳混合醇，不仅能够保证低碳混合醇中所分离出的单醇的纯度，而且节能效率能够提高20％；
(2)本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法采用两塔周期性操作脱水、双效精馏技术以及动态控制系统对分隔壁式精馏塔进行控制，在产品的流量和组成波动±5％的情况下，各单醇的纯度均能在大约5小时左右恢复预期值，且通过动态控制系统的设计还能够解决分隔壁式精馏塔分离低碳混合醇不易控制的问题；
(3)本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法能够解决单醇不易分离，且相对于多塔分离技术，能够将与醇形成共沸物的水先通过脱水装置除去，由此能够减少操作难度，同时由于采用双效精馏技术，进一步有效节省了塔设备，使得投资成本降低；
(4)本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法采用动态控制系统控制三线产品(即乙醇、丙醇和丁醇)纯度，且并把初馏塔的压力设置到动态控制系统中，使结果更加接近真实情况。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施例的用于低碳混合醇的分离系统的结构示意图；
图2是根据图1所示的分离系统的动态控制系统控制分隔壁式精馏塔的结构示意图；
图3是使用图1所示的用于低碳混合醇的分离系统的方法的流程图。
100分离系统，11分离器，111分离器的入口，112分离器的出口，113分离器的塔底出口，12脱水塔，121脱水塔的入口，122脱水塔的出口，124第一管线，125第二管线，126第三管线，127第四管线，13再生塔，131再生塔的入口，132再生塔的出口，133第五管线，134第六管线，135第七管线，136第八管线，14加热器，15冷凝器，16混合醇储罐，21甲醇精馏塔，211甲醇精馏塔进料口，212甲醇精馏塔塔顶出料口，213甲醇精馏塔塔底出料口，215全凝器，216甲醇精馏塔的第一回流入口，217甲醇精馏塔的第二回流入口，22分隔壁式精馏塔，221分隔壁式精馏塔进料口，222分隔壁式精馏塔塔顶出料口，223分隔壁式精馏塔塔底出料口，224分隔壁式精馏塔侧线出料口，225分隔壁式精馏塔的第一回流入口，226分隔壁式精馏塔的第二回流入口，228隔板，23甲醇储罐，24乙醇储罐，25丁醇储罐，26丙醇储罐，27第一再沸器，271第一再沸器的第一入口，272第一再沸器的第二入口，273第一再沸器的第一出口，274第一再沸器的第二出口，28第二再沸器，281第二再沸器的入口，282第二再沸器的出口，283介质入口，284介质出口，29预热器，41纯度检测器，42纯度控制器，43进料检测器，441第一进料控制器，442第二进料控制器，45液位控制器，461第一液位检测器，462第二液位检测器，47压力检测器，48压力控制器，50甲醇回流罐，51甲醇回流罐的回流罐入口，52甲醇回流罐的第一回流罐出口，53甲醇回流罐的第二回流罐出口，60乙醇回流罐，61乙醇回流罐的回流罐入口，62乙醇回流罐的第一回流罐出口，63乙醇回流罐的第二回流罐出口，90蒸汽回流罐，91蒸汽回流罐的回流罐入口，92蒸汽回流罐的第一回流罐出口，93蒸汽回流罐的第二回流罐出口。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
参见图1，其示出了本发明的一个实施例的用于低碳混合醇的分离系统100。结合图2所示，分离系统100包括用于对低碳混合醇脱水的脱水装置、用于对低碳混合醇进行双效精馏的精馏装置和用于控制精馏装置的动态控制系统，精馏装置包括彼此连接的甲醇精馏塔21和对由甲醇精馏塔21提纯甲醇后的低碳混合醇分馏的分隔壁式精馏塔22，动态控制系统与分隔壁式精馏塔22彼此连接。在本发明的一个示例中，低碳混合醇为含水混合醇(即该低碳混合醇中的含水量为5％-8％)。在本发明的另一示例中，低碳混合醇包括水、甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇，当然本领域技术人员可以明白，低碳混合醇中还可以包括异丙醇、异丁醇等物质，当低碳混合醇中混有例如异丙醇、异丁醇等等物质时，可以在分隔壁式精馏塔22的塔顶出料口、塔底出料口和侧线出料口(详见下文)处设置膜分离装置。在本发明的还一示例中，分离系统100还可以用于对例如Cu-Co基催化剂的合成气进行分离，以此获得单醇。
如图1所示，脱水装置包括分离器11、脱水塔12、再生塔13、加热器14、冷凝器15和混合醇储罐16。脱水塔12和再生塔13为结构完全相同的两个装置，且在脱水塔12和再生塔13中均设置有一定量的对低碳混合醇脱水的分子筛(未示出)。由于3A型分子筛具有良好的脱水型，吸水速率较大，对醇类分子直径大于3×10-10m的分子吸附量小，因此可以作为脱水塔12和再生塔13中的吸附脱水剂。
继续参见图1，脱水塔12的入口121分别与分离器11的出口112和冷凝器15的入口(由箭头示出，箭头进入冷凝器的方向为入口，箭头离开冷凝器的方向为出口)连接，脱水塔的出口122分别与混合醇储罐16的入口和加热器14的出口连接，混合醇储罐16的出口与甲醇精馏塔进料口(详见下文)连接，再生塔13的入口131分别与加热器14的出口和混合醇储罐16的入口连接，再生塔13的出口132分别与冷凝器15的入口和分离器11的出口112连接。
在本发明的一个示例中，脱水塔和再生塔的换热方式为列管式或盘管式换热，且脱水塔和再生塔采用周期性操作，例如以2h为周期。即当其中一塔与原料液(即含水的低碳混合醇)连通吸附脱水时，另一塔则被加热器加热进行分子筛脱附再生，经过周期时间后，切换阀门，使原料液与另一塔连通，实现周期性操作，脱水后所获得的产品(即脱水后的混合醇)流入混合醇储罐，而被加热的塔在加热到一定温度(例如100℃～120℃)后，使分子筛上的被吸附物(大量水和少量醇)变成气相进入冷凝器，并在冷凝器中冷凝到一定温度后排出。
具体地，在脱水塔12的塔顶设置有第一管线124和第二管线125，在第一管线124和第二管线125上均设置有阀门，第一管线124的两端分别与脱水塔的入口121和分离器的出口112连接，第二管线125的两端分别与脱水塔的入口121和冷凝器15的入口连接。在脱水塔12的塔底还设置有第三管线126和第四管线127，在第三管线126和第四管线127上均设置有阀门，第三管线126的两端分别与脱水塔的出口122和混合醇储罐16的入口连接，第四管线127的两端分别与脱水塔的出口122和加热器14的出口连接。
在再生塔13的塔顶设置有第五管线133和第六管线134，在第五管线133和第六管线134上均设置有阀门，第五管线133的两端分别与再生塔的出口132和冷凝器15的入口连接，第六管线134的两端分别与再生塔的出口132和分离器的出口112连接。在再生塔13的塔底设置有第七管线135和第八管线136，在第七管线135和第八管线136上均设置有阀门，第七管线135的两端分别与再生塔的入口131和加热器14的出口连接，第八管线136的两端分别与再生塔的入口131和混合醇储罐16的入口连接。
结合图3所示，在使用时，含水的低碳混合醇通过分离器的入口111进入分离器11，在分离器11中除去颗粒物，所去除的颗粒物从分离器11的塔底出口113排出，之后除去颗粒物的低碳混合醇从分离器11的塔顶处的出口112流出。此时脱水塔12的第一管线124和第三管线126上的阀门均为打开状态，第二管线125和第四管线127上的阀门为关闭状态，再生塔13的第五管线133和第七管线135上的阀门为打开状态，第六管线134和第八管线136的阀门为关闭状态。
来自分离器11的低碳混合醇从第一管线124经脱水塔的入口121流入脱水塔12中，通过分子筛脱水，经过分子筛脱水的低碳混合醇经脱水塔的出口122从第三管线126流至混合醇储罐16中。来自加热器14中的液体(例如水)通过加热器14加热形成再生气(例如蒸汽)，再生气从第七管线135经再生塔的入口131进入再生塔13中对再生塔加热，当再生塔13被加热到预定温度(例如100℃～120℃)时，再生塔13的分子筛中的液态水被加热形成蒸汽，之后该蒸汽经再生塔的出口132从第五管线133流至冷凝器15中，由此实现了再生塔13中的分子筛脱附再生，在该冷凝器15中的蒸汽被冷凝形成液体并排出冷凝器15。
当脱水塔12中的分子筛饱和时，将该脱水塔的第一管线124和第三管线126处的阀门关闭，且将第二管线125和第四管线127上的阀门打开，这样即可使原脱水塔成为新的再生塔。与此同时，将原再生塔13的第六管线134和第八管线136上的阀门打开，且将第五管线133和第七管线135上的阀门关闭，这样即可使原再生塔13成为新的脱水塔。新的脱水塔和新的再生塔的工作原理和过程与原脱水塔12和原再生塔13的工作原理和过程完全一致，在此不再赘述。
在低碳混合醇中，由于乙醇-丙醇-丁醇物系的分离指数(相对挥发度的比)约等于1，而甲醇-乙醇-丙醇物系的分离指数约为0.85，因此应当采取先分离甲醇，之后再利用分隔壁式精馏塔分离乙醇、丙醇和丁醇。由此甲醇精馏塔设置在分隔壁式精馏塔之前，与脱水装置中的混合醇储罐连接。
继续参见图1，甲醇精馏塔21包括用于脱水后的低碳混合醇进入甲醇精馏塔的甲醇精馏塔进料口211、甲醇精馏塔塔顶出料口212和甲醇精馏塔塔底出料口213，甲醇精馏塔塔顶出料口212与甲醇储罐23连接。分隔壁式精馏塔22包括用于提纯甲醇后的低碳混合醇进入分隔壁式精馏塔的分隔壁式精馏塔进料口221、分隔壁式精馏塔塔顶出料口222、分隔壁式精馏塔塔底出料口223和分隔壁式精馏塔侧线出料口224，分隔壁式精馏塔塔顶出料口222与乙醇储罐24连接，分隔壁式精馏塔塔底出料口223与丁醇储罐25连接，分隔壁式精馏塔侧线出料口224与丙醇储罐26连接。甲醇精馏塔21还包括第一回流入口216和第二回流入口217，分隔壁式精馏塔22还包括第一回流入口225和第二回流入口226。
精馏装置还包括第一再沸器27、第二再沸器28和预热器29，第一再沸器27包括第一入口271、第二入口272、第一出口273和第二出口274，第一再沸器的第一入口271与甲醇精馏塔塔底出料口213连接，第一再沸器27的第一出口273与预热器29的入口(由箭头示出，箭头进入预热器的方向为入口，箭头离开预热器的方向为出口)连接，预热器29的出口与分隔壁式精馏塔进料口221连接，第一再沸器27的第二入口272与分隔壁式精馏塔塔顶出料口222连接，第一再沸器27的第二出口274与乙醇储罐24连接。具体地，在甲醇精馏塔塔顶出料口212处设置有全凝器215，全凝器215的入口(由箭头示出，箭头进入全凝器的方向为入口，箭头离开全凝器的方向为出口)与甲醇精馏塔塔顶出料口212连接，全凝器215的出口与甲醇储罐23连接。
在全凝器215的出口与甲醇储罐23之间设置有甲醇回流罐50。甲醇回流罐50包括回流罐入口51、第一回流罐出口52和用于甲醇回流的第二回流罐出口53，甲醇回流罐的回流罐入口51与全凝器215的出口连接，甲醇回流罐的第一回流罐出口52与甲醇储罐23连接，甲醇回流罐的第二回流罐出口53与甲醇精馏塔的第一回流入口216连接。
在第一再沸器27与乙醇储罐24之间设置有乙醇回流罐60。乙醇回流罐60包括回流罐入口61、第一回流罐出口62和第二回流罐出口63，乙醇回流罐的回流罐入口61与第一再沸器的第二出口274连接，乙醇回流罐的第一回流罐出口62与乙醇储罐24连接，乙醇回流罐的第二回流罐出口63与分隔壁式精馏塔的第一回流入口225连接。
在分隔壁式精馏塔塔底出料口223处还有第二再沸器28，第二再沸器包括入口281和出口282，分隔壁式精馏塔塔底出料口223分别与第二再沸器28的入口281(由箭头示出，箭头进入第二再沸器的方向为入口，箭头离开第二再沸器的方向为出口)和丁醇储罐25的入口连接，第二再沸器28的出口282与分隔壁式精馏塔的第二回流入口226连接。
在第一再沸器27的第一出口273处设置有蒸汽回流罐90。蒸汽回流罐90包括回流罐入口91、第一回流罐出口92和第二回流罐出口93，蒸汽回流罐90的回流罐入口91与第一再沸器27的第一出口273连接，蒸汽回流罐90的第一回流罐出口92与预热器29的入口连接，蒸汽回流罐90的第二回流罐出口93与甲醇精馏塔21的第二回流入口217连接。
结合图3所示，在使用时，来自混合醇储罐16的低碳混合醇经甲醇精馏塔进料口211进入甲醇精馏塔21，通过甲醇精馏塔分离出的甲醇经甲醇精馏塔塔顶出料口212流至全凝器215中冷凝形成液相，之后经甲醇回流罐50的回流罐入口51进入甲醇回流罐50中，之后一部分甲醇经该回流罐的第一回流罐出口52流入甲醇储罐23中储存，另一部分甲醇经该回流罐的第二回流罐出口53回流至甲醇精馏塔21中。
精馏甲醇后的低碳混合醇从甲醇精馏塔塔底出料口213流出，之后经第一再沸器27的第一入口271进入第一再沸器27中，并与来自分隔壁式精馏塔22的气相乙醇彼此进行热交换，经过热交换后的低碳混合醇经第一再沸器27的第一出口273流出，并经蒸汽回流罐90的回流罐入口91流入蒸汽回流罐90中，之后蒸汽回流罐90中的低碳混合醇中的一部分经蒸汽回流罐90的第一回流罐出口92流入预热器29中，另一部分低碳混合醇经蒸汽回流罐90的第二回流罐出口93流至甲醇精馏塔21中对甲醇精馏塔进行加热。
预热器29中的低碳混合醇加热至预定温度后经分隔壁式精馏塔进料口221进入分隔壁式精馏塔22中进行分离。此时分离出的乙醇为气相，该气相乙醇从分隔壁式精馏塔塔顶出料口222流出，之后通过第一再沸器的第二入口272流入第一再沸器27中，与来自甲醇精馏塔中的低碳混合醇进行热交换，经过热交换的乙醇由气相变为液相并通过第一再沸器27的第二出口274流至乙醇储罐24中。
同时，分隔壁式精馏塔分离出的液相丙醇经分隔壁式精馏塔侧线出料口224流至丙醇储罐26中，且分隔壁式精馏塔22分离出的一部分液相丁醇经分隔壁式精馏塔塔底出料口223通过第二再沸器28的入口281流至第二再沸器28中，之后在第二再沸器28中加热形成气相丁醇并从第二再沸器的出口282流出，之后通过分隔壁式精馏塔的第二回流入口226回流至分隔壁式精馏塔中，同时分隔壁式精馏塔分离出的另一部分液相丁醇从分隔壁式精馏塔塔底出料口223直接流至丁醇储罐25中存储。
在本发明的一个示例中，结合图1和图2所示，甲醇精馏塔和分隔壁式精馏塔均为板式塔，甲醇精馏塔和分隔壁式精馏塔均设置有多个塔板，甲醇精馏塔和分隔壁式精馏塔的塔板可以根据模拟软件(例如Aspen Plus软件、AspenDynamics软件等)和年费用方法决定。在本发明的另一示例中，分隔壁式精馏塔采用完全热耦合型，分隔壁式精馏塔的原理就是在分隔壁式精馏塔中沿该塔的纵长方向设置有隔板228，隔板228将该塔分为了初馏塔(如图1所示在隔板的左侧部分)和主塔(如图1所示在隔板的右侧部分)，当低碳混合醇进入分隔壁式精馏塔后，首先在初馏塔实现ABC(A表示轻组分乙醇，B表示中间组分丙醇，C表示重组分丁醇)→AB(即乙醇和一部分丙醇)流至初馏塔塔顶+BC(另一部分丙醇和丁醇)流至初馏塔底，之后在主塔实现ABC(即乙醇、丙醇和丁醇)的分离，通过内部耦合物流实现回流，起到节能的效果。其中分隔壁式精馏塔的初馏塔位置、主塔塔板数、隔板数和耦合位置均根据上述模拟软件和年费用方法循环优化确定。
在本发明的还一示例中，甲醇精馏塔21和分隔壁式精馏塔22的双效集成方式采用逆流型，第一再沸器27和第二再沸器28的热集成方式均为逆流型，即分隔壁式精馏塔的压力高于甲醇精馏塔，这样使得分隔壁式精馏塔能够在第一再沸器27中为甲醇精馏塔提供热蒸汽，同时还可以分别在第一再沸器27和第二再沸器28中使自身的气相产品冷却为液相产品。
甲醇精馏塔21和分隔壁式精馏塔22的压力结合可以通过换热进行计算。压力结合方式通常有以下三种：减压-常压(PC1)、常压-加压(PC2)、减压-加压(PC3)。而当上述三种依次使用到甲醇精馏塔和分隔壁式精馏塔中时，发现热量效率由高到低依次为PC3、PC1、PC2，而能耗由低到高依次为PC1、PC3、PC2，且由于第一再沸器传热系数的限制，需要在换热过程进行热量补充，即甲醇精馏塔需要补充能量使其塔釜的蒸汽达到预设定温度，而且还另需少量热量使进入分隔壁式精馏塔的低碳混合醇能够达到预热目的，综上所述，可以得出PC1的压力组合方式，即减压-常压的压力结合方式较为合适。
结合图1和图2所示，动态控制系统包括多个比例积分控制器。动态控制器通过多个比例积分控制以控制分隔壁式精馏塔塔顶出料口、分隔壁式精馏塔侧线出料口、分隔壁式精馏塔塔底出料口的采出量以实现对分隔壁式精馏塔22的各个储罐内的相应的单醇的纯度进行控制，以及通过多个比例积分控制器对所述分隔壁式精馏塔的第二再沸器28热负荷的控制以实现对分隔壁式精馏塔22的塔底液位的控制。
如图2所示，多个比例积分控制器包括多个纯度检测器41、多个纯度控制器42、进料检测器43、第一进料控制器441、第二进料控制器442、液位控制器45、第一液位检测器461、第二液位检测器462、压力检测器47和压力控制器48。多个纯度检测器和多个纯度控制器彼此一一对应设置，即在乙醇储罐24、丙醇储罐26和丁醇储罐25的入口处均设置有一对纯度检测器41和纯度控制器42。动态控制系统通过在乙醇储罐24处设置纯度检测器41和纯度控制器42以实现对该分隔壁式精馏塔塔顶出料口222的采出量进行控制，从而实现对乙醇储罐24中的乙醇的纯度进行控制；同时，通过在丙醇储罐26处设置纯度检测器41和纯度控制器42以实现对该分隔壁式精馏塔侧线出料口224的采出量进行控制，从而实现对丙醇储罐26中的丙醇的纯度进行控制；相应地，通过在丁醇储罐25处设置纯度检测器41和纯度控制器42以实现对该分隔壁式精馏塔塔底出料口223的采出量进行控制，从而实现对丁醇储罐25中的丁醇的纯度进行控制。本领域技术人员可以明白，动态控制系统还可以与甲醇精馏塔相连接以实现对甲醇纯度的控制，本领域技术人员可以根据需要选择是否采用动态控制系统对甲醇产品的采出量等进行控制，本示例仅是一种说明性示例，本领域技术人员不应当理解为对本发明的一种限制。
继续参见图2，在分隔壁式精馏塔进料口221处设置有进料检测器43和第一进料控制器441以控制分隔壁式精馏塔的进料量，在分隔壁式精馏塔塔顶出料口222处设置有用于控制分隔壁式精馏塔塔内压力的压力检测器47和压力控制器48，在分隔壁式精馏塔的第一回流入口225与乙醇回流罐60之间设置有第一液位检测器461和液位控制器45，动态控制系统通过第一液位检测器461和液位控制器45的控制以实现对乙醇回流量的控制，从而实现了对乙醇回流罐60的液位的控制。
在第二再沸器28上设置有用于蒸汽加热介质对第二再沸器内的液相丁醇进行加热的介质入口283和介质出口284，在介质入口283与分隔壁式精馏塔22的塔底之间设置有第二进料控制器442和第二液位检测器462，动态控制系统通过第二进料控制器442和第二液位检测器462对第二再沸器28热负荷进行控制，从而实现对分隔壁式精馏塔22的塔底液位的控制。在使用时，分隔壁式精馏塔塔底出料口223的液体丁醇一部分进入第二再沸器后通过来自于介质入口283的蒸汽加热介质进行加热形成气相丁醇，之后气相丁醇从第二再沸器回流至分隔壁式精馏塔中，同时第二再沸器28中的蒸汽加热介质在对液相丁醇加热后形成液体(例如水)，之后从介质出口284流出第二再沸器28。
本领域技术人员可以明白，第一再沸器27可以根据需要设置为冷凝器，第二再沸器28可以根据需要设置为换热器，本领域技术人员可以根据需要进行相应的选择。本领域技术人员还可以明白，在第一再沸器的第二入口272与分隔壁式精馏塔塔顶出料口222之间还可以设置用于动态控制系统控制分隔壁式精馏塔的塔内压力的液位检测器和进料控制器。当然，本领域技术人员还可以明白，动态控制系统还可以通过对分隔壁式精馏塔塔顶采出量的控制实现对塔顶液位进行控制，通过对分隔壁式精馏塔的乙醇回流罐60的回流量的控制实现对对乙醇产品纯度进行控制，通过对第二再沸器28热负荷对丁醇产品纯度进行控制，本示例仅是一种说明性示例，本领域技术人员不应当理解为对本发明的一种限制。
分隔壁式精馏塔需要对6个操作型自由度进行控制，在控制时通常采用PI(比例积分)进行控制，其参数由继电反馈法和Tyreus-Luyben准则进行确定。具体地，6个操作性自由度分别为回流量L，液相分配量I(即分配进入分隔壁式精馏塔的主塔侧的液相流量)，分隔壁式精馏塔塔顶采出量D，分隔壁式精馏塔侧线采出量S，分隔壁式精馏塔塔底采出量B，分隔壁式精馏塔塔釜热负荷V(即分隔壁式精馏塔的第二再沸器的热负荷)。
实施例一
以水、甲醇、乙醇、丙醇和丁醇构成的混合醇为例，其中水/甲醇/乙醇/丙醇/丁醇的摩尔比为2.8/5.56/3.73/2.21/1为例，需分离出的甲醇、乙醇、丙醇和丁醇的产品纯度均需在0.95以上，通过上文所述模拟软件可以计算得出以下结果：
脱水塔12和再生塔13的塔径设置约为0.6m，其操作压力控制在1.5atm，可获得含水量为0.15％为产品，即脱水后的低碳混合醇。
之后将甲醇精馏塔操作压力控制在0.28～0.31atm范围内，塔顶温度控制在36℃～38℃范围内，塔底温度控制在68～71℃范围内，回流比(即甲醇回流罐的回流量与甲醇精馏塔塔顶出料口的流出量之比)设置为2.4，由此可获得甲醇产品纯度约为0.99。
同时将分隔壁式精馏塔22操作压力控制在0.9～1.1atm范围内，塔顶温度控制在76～79℃范围内以控制乙醇产品的精馏，塔底温度控制在124～127℃范围内以控制丁醇产品的精馏，分隔壁式精馏塔侧线出料口224的温度控制在100～103℃范围内以控制丙醇产品的精馏，回流比(即分隔壁式精馏塔的相应的回流罐的回流量与对应的出料口的流出量之比)设置为2.2，隔板228的耦合位置为靠近中部，气相分配比(即进入分隔壁式精馏塔的主塔侧的气相与该分隔壁式精馏塔塔底的气相的比值)范围为0.5～0.7，液相分配比(即进入分隔壁式精馏塔的主塔侧的液相与该分隔壁式精馏塔塔顶的回流液相的比值)范围为0.3～0.4，由此可获得乙醇、丙醇、丁醇产品纯度约在0.99以上。
以产品流量和组成波动±5％为例，详细叙述动态控制系统方式，具体如下：
利用模拟软件(例如Aspen Dynamics软件)对分隔壁式精馏塔的动态过程进行模拟设计，其中在模拟设计中具有操作型变量回流量L，液相分配量I，塔顶采出量D，侧线采出量S，塔底采出量B，塔釜热负荷V，冷凝器负荷Qc。其中，一般采用分隔壁式精馏塔的塔顶冷凝器(例如图1所示的第一再沸器27)负荷Qc来控制塔顶压力，因此只剩下回流量L，液相分配量I，分隔壁式精馏塔塔顶采出量D，分隔壁式精馏塔侧线采出量S，分隔壁式精馏塔塔底采出量B，分隔壁式精馏塔塔釜热负荷V这6个操作变量。而分隔壁式精馏塔需要控制的量为(塔顶)乙醇回流罐60的液位、乙醇产品纯度、丙醇产品纯度、丁醇产品纯度和塔釜液位。由于初馏塔(即如图1所示的隔板的左侧部分)的压力变得不可控，因此用液相分配量I控制初馏塔塔顶压力。
在模拟软件中，用液相分配量I控制初馏塔塔顶压力：设定PV(即当前值)信号为初馏塔塔顶压力，OP(即输出值)信号为液相回流量I。在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法，进行继电反馈测试，通过Tyreus-Luyben准则计算得出比例参数K为12.16，计算得出积分时间τ为14.52min；
用塔顶冷凝器负荷Qc控制塔顶压力：设定PV(即当前值)信号为初馏塔塔顶压力，OP(即输出值)信号为塔顶冷凝负荷Qc。在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法，进行继电反馈测试，通过Tyreus-Luyben准则计算得出比例参数K为7.5，计算得出积分时间τ为2min；
用回流量L控制分隔壁式精馏塔塔顶液位：设定PV(即当前值)信号为分隔壁式精馏塔塔顶液位，OP(即输出值)信号为回流量L。在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法，进行继电反馈测试，通过Tyreus-Luyben准则计算得出比例参数K为46.09，计算得出积分时间τ为3.96min；
用分隔壁式精馏塔塔顶采出量D控制分隔壁式精馏塔塔顶产品纯度：设定PV(即当前值)信号为分隔壁式精馏塔乙醇产品纯度，OP(即输出值)信号为分隔壁式精馏塔塔顶采出量D。在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法，进行继电反馈测试，通过Tyreus-Luyben准则计算得出比例参数K为19.37，计算得出积分时间τ为233.64min；
用分隔壁式精馏塔侧线采出量S控制分隔壁式精馏塔侧线产品纯度：设定PV(即当前值)信号为分隔壁式精馏塔丙醇产品纯度，OP(即输出值)信号为分隔壁式精馏塔侧线采出量S。在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法，进行继电反馈测试，通过Tyreus-Luyben准则计算得出比例参数K为86.21，计算得出积分时间τ为22.44min；
用分隔壁式精馏塔塔底采出量B控制分隔壁式精馏塔塔底产品纯度：设定PV(即当前值)信号为分隔壁式精馏塔丁醇产品纯度，OP(即输出值)信号为分隔壁式精馏塔塔底采出量B。在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法，进行继电反馈测试，通过Tyreus-Luyben准则计算得出比例参数K为1087，计算得出积分时间τ为25.08min；
用分隔壁式精馏塔塔釜热负荷V控制分隔壁式精馏塔塔釜液位：设定PV(即当前值)信号为分隔壁式精馏塔塔釜液位，OP(即输出值)信号为分隔壁式精馏塔塔釜热负荷V。在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法，进行继电反馈测试，通过Tyreus-Luyben准则计算得出比例参数K为88.03，计算得出积分时间τ为10.56min。
本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法至少具备以下优点中的一个：
(1)本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法采用分隔壁式精馏塔与双效精馏技术相结合的方式分离低碳混合醇，不仅能够保证低碳混合醇中所分离出的单醇的纯度，而且节能效率能够提高20％；
(2)本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法采用两塔周期性操作脱水、双效精馏技术以及动态控制系统对分隔壁式精馏塔进行控制，在产品的流量和组成波动±5％的情况下，各单醇的纯度均能在大约5小时左右恢复预期值，且通过动态控制系统的设计还能够解决分隔壁式精馏塔分离低碳混合醇不易控制的问题；
(3)本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法能够解决单醇不易分离，且相对于多塔分离技术，能够将与醇形成共沸物的水先通过脱水装置除去，由此能够减少操作难度，同时由于采用双效精馏技术，进一步有效节省了塔设备，使得投资成本降低；
(4)本发明所提供的用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法采用动态控制系统控制三线产品(即乙醇、丙醇和丁醇)纯度，且并把初馏塔的压力设置到动态控制系统中，使结果更加接近真实情况。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于低碳混合醇的分离系统，其特征在于，
所述分离系统包括用于对低碳混合醇脱水的脱水装置、用于对所述低碳混合醇进行双效精馏的精馏装置和用于控制所述精馏装置的动态控制系统，所述精馏装置包括彼此连接的甲醇精馏塔和对由所述甲醇精馏塔提纯甲醇后的低碳混合醇分馏的分隔壁式精馏塔，所述动态控制系统与所述分隔壁式精馏塔彼此连接。
2.根据权利要求1所述的用于低碳混合醇的分离系统，其特征在于，
所述甲醇精馏塔包括用于脱水后的低碳混合醇进入所述甲醇精馏塔的甲醇精馏塔进料口、甲醇精馏塔塔顶出料口和甲醇精馏塔塔底出料口，所述甲醇精馏塔塔顶出料口与甲醇储罐连接，
所述分隔壁式精馏塔包括用于提纯甲醇后的低碳混合醇进入所述分隔壁式精馏塔的分隔壁式精馏塔进料口、分隔壁式精馏塔塔顶出料口、分隔壁式精馏塔塔底出料口和分隔壁式精馏塔侧线出料口，所述分隔壁式精馏塔塔顶出料口与乙醇储罐连接，所述分隔壁式精馏塔塔底出料口与丁醇储罐连接，所述分隔壁式精馏塔侧线出料口与丙醇储罐连接。
3.根据权利要求2所述的用于低碳混合醇的分离系统，其特征在于，
所述精馏装置还包括第一再沸器、第二再沸器和预热器，所述第一再沸器包括第一入口、第二入口、第一出口和第二出口，所述第一再沸器的第一入口与所述甲醇精馏塔塔底出料口连接，所述第一再沸器的第一出口与所述预热器的入口连接，所述预热器的出口与所述分隔壁式精馏塔进料口连接，
所述第一再沸器的第二入口与所述分隔壁式精馏塔塔顶出料口连接，所述第一再沸器的第二出口与所述乙醇储罐连接。
4.根据权利要求3所述的用于低碳混合醇的分离系统，其特征在于，
在所述甲醇精馏塔塔顶出料口处设置有全凝器，所述全凝器的入口与所述甲醇精馏塔塔顶出料口连接，所述全凝器的出口与所述甲醇储罐连接；
所述甲醇精馏塔还包括第一回流入口和第二回流入口，所述分隔壁式精馏塔还包括第一回流入口和第二回流入口，在所述全凝器的出口与所述甲醇储罐之间设置有甲醇回流罐，所述甲醇回流罐包括回流罐入口、第一回流罐出口和用于甲醇回流的第二回流罐出口，所述甲醇回流罐的回流罐入口与所述全凝器的出口连接，所述甲醇回流罐的第一回流罐出口与所述甲醇储罐连接，所述甲醇回流罐的第二回流罐出口与所述甲醇精馏塔的第一回流入口连接；
在所述第一再沸器与所述乙醇储罐之间设置有乙醇回流罐，所述乙醇回流罐包括回流罐入口、第一回流罐出口和第二回流罐出口，所述乙醇回流罐的回流罐入口与所述第一再沸器的第二出口连接，所述乙醇回流罐的第一回流罐出口与所述乙醇储罐连接，所述乙醇回流罐的第二回流出口与所述分隔壁式精馏塔的第一回流入口连接。
5.根据权利要求4所述的用于低碳混合醇的分离系统，其特征在于，
在所述分隔壁式精馏塔塔底出料口处还设置有所述第二再沸器，所述分隔壁式精馏塔塔底出料口分别与所述第二再沸器的入口和所述丁醇储罐连接，所述第二再沸器的出口与所述分隔壁式精馏塔的第二回流入口连接，
在所述第一再沸器的第一出口处设置有蒸汽回流罐，所述蒸汽回流罐包括回流罐入口、第一回流罐出口和第二回流罐出口，所述蒸汽回流罐的回流罐入口与所述第一再沸器的第一出口连接，所述蒸汽回流罐的第一回流罐出口与所述预热器的入口连接，所述蒸汽回流罐的第二回流罐出口与所述甲醇精馏塔的第二回流入口连接。
6.根据权利要求5所述的用于低碳混合醇的分离系统，其特征在于，
所述动态控制系统包括多个比例积分控制器，所述多个比例积分控制器分别设置在所述分隔壁式精馏塔塔顶出料口、分隔壁式精馏塔侧线出料口、分隔壁式精馏塔塔底出料口和第二再沸器处，且所述动态控制器通过所述多个比例积分控制以控制所述分隔壁式精馏塔塔顶出料口、分隔壁式精馏塔侧线出料口、分隔壁式精馏塔塔底出料口的采出量以及控制对所述分隔壁式精馏塔的第二再沸器热负荷。
7.根据权利要求6所述的用于低碳混合醇的分离系统，其特征在于，
所述多个比例积分控制器包括多个纯度检测器、多个纯度控制器、进料检测器、第一进料控制器、第二进料控制器、液位控制器、第一液位检测器、第二液位检测器、压力控制器和压力检测器，
所述多个纯度检测器和多个纯度控制器彼此一一对应设置，且所述多个纯度检测器和多个纯度控制器分别设置在所述乙醇储罐、丙醇储罐和丁醇储罐处以控制相应出料口的采出量实现对相应储罐中的单醇的纯度的控制，
所述进料检测器和第一进料控制器均设置在所述分隔壁式精馏塔进料口处，
所述第一液位检测器和液位控制器均设置在所述乙醇回流罐处以实现对乙醇回流量的控制，
所述第二进料控制器和第二液位控制器均设置在所述第二再沸器与分隔壁式精馏塔之间以实现对第二再沸器热负荷的控制，
所述压力控制器和压力检测器均设置在所述分隔壁式精馏塔塔顶出料口处。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的用于低碳混合醇的分离系统，其特征在于，
所述脱水装置包括分离器、脱水塔、再生塔、加热器、冷凝器和混合醇储罐，所述脱水塔和再生塔中均设置有对所述低碳混合醇脱水的分子筛，
所述脱水塔的入口分别与所述分离器的出口和所述冷凝器的入口连接，所述脱水塔的出口分别与所述混合醇储罐的入口和所述加热器的出口连接，所述混合醇储罐的出口与所述甲醇精馏塔进料口连接，
所述再生塔的入口分别与所述加热器的出口和所述混合醇储罐的入口连接，所述再生塔的出口分别与所述冷凝器的入口和分离器的出口连接。
9.根据权利要求8所述的用于低碳混合醇的分离系统，其特征在于，
所述脱水塔和再生塔的换热方式为列管式或盘管式换热，所述分子筛为3A型分子筛，所述甲醇精馏塔和所述分隔壁式精馏塔的双效集成方式采用逆流型，所述第一再沸器和第二再沸器的热集成方式均为逆流型。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的用于低碳混合醇的分离系统的使用方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使用所述脱水装置中的分离器去除所述低碳混合醇中的颗粒物，之后使所述去除颗粒物后的低碳混合醇进入所述脱水装置中的脱水塔；
(2)使所述脱水塔中的低碳混合醇经所述脱水塔中的分子筛脱水后从所述脱水塔的塔底流至所述脱水装置中的混合醇储罐；
(3)所述脱水装置中的加热器对所述脱水装置中的再生塔的分子筛脱附再生，所述再生塔的分子筛所脱除的水分通过所述再生塔流至所述脱水装置的冷凝器中冷凝并排出所述脱水装置；
(4)使所述混合醇储罐中脱水后的低碳混合醇流至所述甲醇精馏塔以获得甲醇；
(5)使精馏甲醇后的低碳混合醇流至所述分隔壁式精馏塔以获得乙醇、丙醇和丁醇，且使所述动态控制系统分别控制分隔壁式精馏塔的分隔壁式精馏塔塔顶出料口、分隔壁式精馏塔侧线出料口和分隔壁式精馏塔塔底出料口的纯度检测器和纯度控制器以控制相应储罐中的单醇的纯度。
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