CN109678677A - 一种液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案 - Google Patents
一种液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种液液萃取‑精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案。包括：流量控制器，用于调节进料流率；液位控制器，分别用于调节塔顶、塔釜的液位；压力控制器，分别用于调节两精馏塔的塔压；温度控制器，分别用于调节精馏塔的塔温以及换热器的温度；组成控制器，用于调节产品丙二醇甲醚的组成；比例控制器，分别用于调节两精馏塔塔顶回流量、塔进料流率与萃取剂循环流率和精馏塔的再沸器热负荷的比。本发明实现了对液液萃取塔流量和精馏塔温度、压力和流量的自动控制，确保了两种产品丙二醇甲醚和水的高纯度平稳操作，并且具有很好的动态控制效果。本发明采用的设备要求低，容易实现，且本发明具有较好的动态可控性，低成本，低能耗，减少CO2排放，产品纯度高等优点。
Description
【技术领域】
本发明属于化工领域，具体涉及一种液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案，尤其涉及化工生产的自动化控制领域。
【背景技术】
丙二醇甲醚常用为洗涤剂和乳化剂，可以通过酯化反应来合成丙二醇甲醚乙酸酯，水为副产物。由于丙二醇甲醚和水形成最低沸点的共沸物，因此丙二醇甲醚的脱水是该过程中必不可少但关键的步骤。在非均相共沸蒸馏和萃取蒸馏方法用于丙二醇甲醚的脱水的过程中，能耗大。通常，包含液液萃取的混合方法可以实现具有低能耗的混合物的有效分离，因此我们将液液萃取与精馏相结合。
动态控制在工艺控制系统的开发及性能分析、开停车过程的模拟、过程工况标定等方面得到广泛应用。对于精馏分离过程，常见的就是控制产品的纯度，因此对于精馏过程的控制工艺的研究具有重要的意义。
在精馏过程中，受精馏过程中连接两塔循环物流的约束，在精馏过程中产生高度的耦合作用，一个塔中出现扰动容易传递到另外一个塔，导致在两塔之间形成一定的相互作用，这种相互作用不可避免的引起控制问题。目前对于二元体系分离的动态控制研究很少，作为第三组分萃取剂的引入，使得对于流程的控制难度大大增加，因此本发明主要针对非均相萃取精馏分离丙二醇甲醚-水的稳态流程提出一种有效的控制方案，保证两种产品丙二醇甲醚和水的高纯度平稳操作。
专利(CN106431812A)公开了一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置，该方法通过两塔和一个分相器分离三元体系甲醇-甲苯-水，得到高纯度甲醇、甲苯、和水，但此专利没有实现动态控制。
专利(CN106916050A)公开了一种用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法，适用于低碳混合醇的脱水，该专利给出了单塔精馏分离的单塔动态控制策略，相较于本专利的液液萃取结合双塔连续精馏控制，单塔控制需要控制的变量少而简单，控制难度低于本专利。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
要解决的问题是克服现有技术的不足，提出一种液液萃取结合精馏分离丙二醇甲醚-水的动态控制方案，本发明专利要解决的科学问题如下：
本发明的目的是提供一种适用于液液萃取结合精馏分离二元混合物工艺的动态控制方案。
本发明的另一目的是提供所述控制方案在分离丙二醇甲醚-水体系的应用。
[技术方案]
本发明利用一种液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案来确保两种种产品丙二醇甲醚和水的高纯度平稳操作，主要包括以下步骤：
(1)稳态工艺：丙二醇甲醚和水混合物经阀门V1进入萃取塔T1塔顶，萃取剂从T1底部进入，经萃取，水从萃取塔T1塔底采出，水、丙二醇甲醚和萃取剂从T1塔顶经阀门V2、泵P1进入萃取精馏塔EDC，产品水从萃取精馏塔EDC塔顶采出，大量萃取剂与PM和少量的水从萃取精馏塔EDC底部经泵P2和阀门V5进入萃取剂回收塔RC，产品丙二醇甲醚从萃取剂回收塔RC顶部采出，萃取剂从萃取剂回收塔RCC流出经泵P3、冷凝器Cooler与补给的萃取剂一同进入混合器MIX，经过分离器FSP，一部分萃取剂经过阀门V3进入萃取精馏塔EDC，一部分萃取剂经阀门V7进入萃取塔T1循环利用。
(2)动态控制方案：萃取塔T1进料量通过流率控制器FC控制，萃取剂回收塔RC循环至萃取塔T1的循环物流流率基于比例控制器FIS通过循环物流流率控制器FC1控制，所述流率控制器FC和FC1为反向控制；萃取精馏塔EDC和萃取剂回收塔RC的塔顶压力通过相应的塔顶冷凝器热负荷的移除速率控制，压力控制器PC1、PC2为反向控制；比值控制器RR分别用于萃取精馏塔EDC、萃取剂回收塔RC的塔顶回流；萃取精馏塔EDC和萃取剂回收塔RC的塔顶、塔釜液位通过调整塔底采出量控制，塔釜液位控制器LC1、LC2、LC3、LC4为正向控制；通过温度控制器TC1、TC2、TC3分别用于调节萃取精馏塔EDC、萃取剂回收塔RC以及换热器Cooler的温度。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：组成控制器CC用于调节产品丙二醇甲醚的纯度；萃取精馏塔EDC塔釜采用比例控制器QRVF1，基于萃取精馏塔EDC的进料流率F调节萃取精馏塔EDC塔底再沸器热负荷QR从而保证萃取精馏塔EDC塔顶采出产品的纯度；萃取剂回收塔RC塔釜采用比例控制器QRVF2，基于萃取剂回收塔RC的进料流率F调节萃取剂回收塔RC塔底再沸器热负荷QR从而保证萃取剂回收塔RC塔顶采出产品的纯度。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：该控制方案可以稳健的控制±20％以内的进料流率扰动以及±20％的进料组成扰动，分离后，萃取塔(T1)塔底得到的水的纯度在99.9％以上，萃取精馏塔(EDC)塔顶得到的水的纯度在99.75％以上，丙二醇甲醚的纯度在99.8％以上。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)采用简单的控制结构确保三种产品丙二醇甲醚和水的高纯度平稳操作。
(2)此控制工艺可以很好地解决进料流率和进料组成的扰动。
(3)适用于控制要求较高的丙二醇甲醚脱水液-液萃取混合工艺。
(4)本发明具有低成本，低能耗，减少CO2排放，产品纯度高等优点。
【附图说明】
附图1是本发明的流程示意图，其中：
T1萃取塔、EDC萃取精馏塔、RC萃取剂回收塔、阀门V1-V7、泵P1-P3、混合器MIX、分离器FSP、换热器Cooler；PC1、PC2塔顶压力控制器，LC1、LC2塔顶液位控制器，LC3、LC4塔釜液位控制器，FC萃取塔T1进料流率控制器，FC1循环物流流率控制器，RR1、RR2分别为萃取精馏塔EDC、萃取剂回收塔RC塔顶比值控制器，TC1、TC2、TC3分别为萃取精馏塔EDC、萃取剂回收塔RC和换热器Cooler的温度控制器，CC为调节产品丙二醇甲醚的纯度组成控制器，FIS为固定萃取塔T1的进料流率F与萃取剂的流率S的比例控制器，QRVF1为固定萃取精馏塔EDC的进料流率F调节萃取精馏塔EDC塔底再沸器热负荷QR的比例控制器，QRVF2为固定萃取剂回收塔RC的进料流率F调节萃取剂回收塔RC塔底再沸器热负荷QR的比例控制器，△T为死时间；带箭头的实线表示各物流管路，带箭头虚线表示控制器的输入或输出信号。
附图2为进料流率扰动的动态响应图，实线为+20％的进料流率扰动，虚线为-20％的进料流率扰动。
附图3为进料组成扰动的动态响应图，实线为+20％的进料组成扰动，虚线为-20％的进料组成扰动。
【具体实施方式】
以下结合附图1进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
稳态工艺流程：进料温度为45℃，流率为1000kmol/h，压力为1.5atm(绝压)，进料中含水92.2％，含丙二醇甲醚7.8％。萃取塔(T1)操作压力为1atm(绝压)，理论板数为15，循环萃取剂进料板为15，原料进料板为1，萃取精馏塔(EDC)操作压力1atm(绝压)，理论板数为15，进料板为9，萃取剂进料板4，回流比为2，温度灵敏板为第12块塔板，萃取剂回收塔(RC)操作压力1atm(绝压)，理论板数为17，进料板为8，温度灵敏板为第11块塔板，回流比为0.5，在此工艺条件下，萃取塔(T1)塔底得到的水的纯度在99.9％以上，萃取精馏塔(EDC)塔顶得到的水的纯度在99.75％以上，丙二醇甲醚的纯度在99.8％以上。
实施例1：各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加±20％的进料流率扰动，即在进料流率为1000kmol/h(水92.2％，丙二醇甲醚7.8％)的工艺稳定运行后，分别添加+20％(1200kmol/h)的流率扰动和-20％(800kmol/h)的流率扰动。
在添加了扰动后，对萃取塔T1塔底产品水的纯度、萃取精馏塔EDC塔顶产品水的纯度和萃取剂回收塔RC塔顶产品丙二醇甲醚的纯度进行数据记录，用以测试动态控制系统的控制性能。流率扰动的动态响应图如附图2所示，实线为+20％的进料流率扰动，虚线为-20％的进料流率扰动。
当进料添加±20％的扰动时，萃取塔T1得到的产品水的浓度由初始1000kmol/h的99.915％进行了小幅震荡，在经过8h后产品可达到初始的99.915％，萃取精馏塔EDC得到的产品水浓度由初始1000kmol/h的99.79％进行了小幅震荡，在经过4h后产品可达到初始的99.79％，萃取剂回收塔RC得到的产品丙二醇甲醚由初始1000kmol/h的99.852％，进行了小幅震荡，在经过4h后产品可达到初始的99.852％，具有较好的鲁棒性和稳定性。
实施例2：各控制器在初始化运行后，自动输入设定值，并以设定值为中间值确定范围，用闭环回路做测试方法。在初始稳态工艺基础上添加±20％的进料组成扰动，即在进料流率为1000kmol/h(水92.2％，丙二醇甲醚7.8％)的工艺稳定运行后，分别添加异丁醇+20％(水90.64％，丙二醇甲醚9.36％)的组成扰动和异丁醇-20％(异丁醇93.76％，含苯6.24％)的组成扰动。
在添加了扰动后，对萃取塔T1塔底产品水的纯度、萃取精馏塔EDC塔顶产品水的纯度和萃取剂回收塔RC塔顶产品丙二醇甲醚的纯度进行数据记录，用以测试动态控制系统的控制性能。流率扰动的动态响应图如附图3所示，实线为+20％的进料组成扰动，虚线为-20％的进料组成扰动。
当进料组成添加±20％的扰动时，萃取塔T1得到的产品水的浓度由初始1000kmol/h的99.915％进行了小幅震荡，在经过4h后产品可达到初始的99.915％，萃取精馏塔EDC得到的产品水浓度由初始1000kmol/h的99.79％进行了小幅震荡，在经过2h后产品达到初始的99.75％以上，萃取剂回收塔RC得到的产品丙二醇甲醚由初始1000kmol/h的99.852％，进行了小幅震荡，在经过3h后产品可达到初始的99.8％以上，具有较好的鲁棒性和稳定性。
Claims (5)
1.一种液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案，其特征在于所述分离丙二醇甲醚-水二元混合物的稳态工艺为萃取塔结合双塔连续精馏进行分离的工艺，所述分离丙二醇甲醚-水二元混合物的动态控制方案为萃取塔结合双塔连续精馏分离工艺设计的动态控制方案。
2.如权利要求1所述，其特征在于丙二醇甲醚-水二元混合物的稳态工艺如下：
丙二醇甲醚和水混合物经阀门V1进入萃取塔T1塔顶，萃取剂从T1底部进入，经萃取，水从萃取塔T1塔底采出，水、丙二醇甲醚和萃取剂从T1塔顶经阀门V2、泵P1进入萃取精馏塔EDC，产品水从萃取精馏塔EDC塔顶采出，大量萃取剂与丙二醇甲醚和少量的水从萃取精馏塔EDC底部经泵P2和阀门V5进入萃取剂回收塔RC，产品丙二醇甲醚从萃取剂回收塔RC顶部采出，萃取剂从萃取剂回收塔RC流出经泵P3、冷凝器Cooler与补给的萃取剂一同进入混合器MIX，经过分离器FSP，一部分萃取剂经过阀门V3进入萃取精馏塔EDC，一部分萃取剂经阀门V7进入萃取塔T1循环利用。
3.如权利要求1所述，其特征在于控制分离水-丙二醇甲醚二元混合物流程的动态控制方案如下：
进料流率控制器FC用于调节萃取塔T1的进料流率；液位控制器LC分别用于调节塔顶、塔釜的液位；压力控制器PC分别用于调节萃取精馏塔EDC、萃取剂回收塔RC的塔压；比值控制器RR分别用于萃取精馏塔EDC、萃取剂回收塔RC的塔顶回流；温度控制器TC分别用于调节萃取精馏塔EDC、萃取剂回收塔RC以及换热器Cooler的温度；组成控制器CC，用于调节产品丙二醇甲醚的纯度；比例控制器QRVF分别基于萃取精馏塔EDC、萃取剂回收塔RC的进料流率调节精馏塔塔底再沸器热负荷QR；比例控制器FIS基于萃取塔T1的进料流率F调节萃取剂的流率S。
4.根据权利要求1-3所述，其特征在于：萃取精馏塔(EDC)塔釜采用比例控制器QRVF1，基于萃取精馏塔EDC的进料流率F调节萃取精馏塔EDC塔底再沸器热负荷QR；萃取剂回收塔(RC)塔釜采用比例控制器QRVF2，基于萃取剂回收塔RC的进料流率F调节萃取剂回收塔RC塔底再沸器热负荷QR；萃取剂回收塔RC塔顶采用组成控制器CC控制产品丙二醇甲醚的纯度；采用比例控制器FIS，基于萃取塔T1的进料流率F调节萃取剂的流率S。
5.根据权利要求1-3所述，其特征在于：该控制工艺可以稳健的控制±20％以内的进料流率扰动和±20％以内的进料组成扰动，分离后，萃取塔(T1)塔底得到的水的纯度在99.9％以上，萃取精馏塔(EDC)塔顶得到的水的纯度在99.75％以上，丙二醇甲醚的纯度在99.8％以上。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910003686.2A Pending CN109678677A (zh) | 2019-01-03 | 2019-01-03 | 一种液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109678677A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106916050A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-07-04 | 太原理工大学 | 用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法 |
| CN107365242A (zh) * | 2017-08-11 | 2017-11-21 | 青岛科技大学 | 一种非均相萃取精馏分离甲醇‑甲苯‑水的动态控制方案 |
-
2019
- 2019-01-03 CN CN201910003686.2A patent/CN109678677A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106916050A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-07-04 | 太原理工大学 | 用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法 |
| CN107365242A (zh) * | 2017-08-11 | 2017-11-21 | 青岛科技大学 | 一种非均相萃取精馏分离甲醇‑甲苯‑水的动态控制方案 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| TINGRAN ZHAO等: ""Optimization of liquid-liquid extraction combined with either heterogeneous azeotropic distillation or extractive distillation processes to reduce energy consumption and carbon dioxide emissions"", 《CHEMICAL ENGINEERING RESEARCH & DESIGN》 * |
| 王丽丽: "乙醇-氯仿/正庚烷共沸物的变压精馏分离工艺与动态特性", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
| 赵婷然: "分离丙二醇甲基醚与水共沸物的过程综合与控制策略", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
| 赵婷然: "分离丙二醇甲基醚与水共沸物的过程综合与控制策略", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
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