CN102010292B - 一种减压精馏生产高纯度光学异戊醇的方法及其工艺流程 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减压精馏生产高纯度光学异戊醇的方法，所述方法所述方法利用一减压精馏塔和一塔顶冷凝器，通过一个真空系统降低待分离的输入物料的操作压力，增加光学异戊醇与异戊醇的相对挥发度，光学异戊醇与异戊醇经过减压精馏塔后，在减压精馏塔的传热与传质作用下，分为塔顶的气相物质和塔底的液相物质，在所述减压精馏塔的底部，设置一个热虹吸再沸器，迫使气相物质和液相物质两相回流且逆向多级接触。本发明解决了传统分离方法存在的分离效率低、工艺复杂、处理成本高等技术问题。
Description
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种减压精馏生产高纯度光学异戊醇的方法及其工艺流程。
背景技术
用发酵法生产酒精时，副产约0.2-1.1％的杂醇油，其中混合戊醇含量为45-70％。我国每年发酵酒精产量约为200多万吨，所以每年产生的杂醇油近万吨。将杂醇油回收利用，既可以作为高附加值精细化工产品的优质原料，又可减少对环境的污染，从而实现可持续发展。
目前可容易地将杂醇油处理为高浓度的混合戊醇，该混合戊醇中含有15-30％的2-甲基-1-丁醇(俗称光学异戊醇)，其余为3-甲基-1-丁醇(俗称异戊醇)。异戊醇是溶剂和合成香料的重要原料，光学异戊醇是合成手性化合物尤其是手性液晶材料的重要中间体，目前光学异戊醇基本依靠进口以满足国内需求。因此，从混合戊醇中分离生产高纯度的光学异戊醇与异戊醇具有重要的意义。
由于光学异戊醇与异戊醇沸点差只有2.8℃，常压下的相对挥发度约为1.078，将这二者高效、高纯度的分离是很困难的。目前国内外常用的方法有：普通精馏、共沸精馏、萃取精馏、精密精馏、气相色谱柱分离法、化学分离法等。
(1)普通精馏。由于分离效果差，操作费用高，光学异戊醇的回收率低等原因，该方法目前已经遭到淘汰。
(2)共沸精馏。加入一种共沸剂使光学异戊醇与异戊醇的相对挥发度提高而达到分离的目的，由于共沸剂与光学异戊醇一起从塔顶馏出，因此还需要另外的装置分离共沸剂与光学异戊醇。因此存在工艺流程复杂、装置投资大，操作费用高等问题。美国专利U.S.3,356,593、U.S.5,658,436、U.S.5,360,520采用的就是这种方法。
(3)萃取精馏。采用一种醇类萃取剂，改善精馏的理论板数和操作条件，从而提高产品的纯度。但是，萃取剂的加入使得塔的处理负荷增大，操作费用增加，工艺流程复杂，自动控制困难。同时，产品纯度的提高有一定的限制。李肖华在“分离旋性戊醇与异戊醇萃取剂的选择”(《浙江工业大学学报》，1998，26(2)：104-107)一文中对此有所说明。
(4)精密精馏。通过一定的过程强化手段提高精馏的效果，比如张维刚“精密精馏分离光学异戊醇研究”(《化学工程》，2000，28(4)：10-17)采用的是高效填料，周荣琪“旋性戊醇与异戊醇分离的研究”(《石油化工》，1996，25(2)：99-101)采用的是盐析-特殊精密精馏。刘钺“从异戊醇中分离2-甲基丁醇、3-甲基丁醇的装置及应用方法”(专利CN100369875C)采用的并联螺旋填料。宋航“能同时分离提纯外消旋光学戊醇、光学活性戊醇、异戊醇的方法和装置”(专利CN1181026C)采用的增加液泛操作，全回流分两次进行的方法。但是由于受制于两者相对挥发度的不同，精密精馏的效果还是不够好。
(5)气相色谱分离法。由于处理量太小，仅仅作为一种分析检测手段，无法进行工业化应用价值。
(6)化学分离法。将两者与其它物质反应，然后利用反应物物化性质的不同而进行分离。这种方法工艺路线太复杂，成本太高，目前已经很少采用。
通过以上分析可以看出，目前从杂醇油或混合戊醇中分离光学异戊醇与异戊醇的各种方法中：
化学分离法工艺路线太复杂，成本太高，而且由于进行反应容易造成环境的污染，工业上很少采用。
气相色谱分离法处理量太小，没有工业化应用的价值；普通精馏法的处理效果差，回收率低，操作费用高，目前很少采用。
共沸精馏与萃取精馏由于都要引入第三种物质(共沸剂或者萃取剂)，导致工艺流程复杂，装置投资增加，处理成本高。
精密精馏是目前能够工业化的一种可行的方法，但是精密精馏采用的是过程强化的手段来提高精馏的效果，没有从根本上改变光学异戊醇与异戊醇物系的相对挥发度，因此处理的成本以及产品的纯度与回收率都受到限制。张维刚的结果是异戊醇产品含量95.5％(质量)，收率达95.0％(质量)；光学异戊醇95.0％，收率达85.0％；周荣琪的结果是旋性戊醇的收率30％，产品纯度97.9％；刘钺的结果是光学异戊醇与异戊醇产品纯度为99.5％，其精馏塔的塔高为25m，回流比为40∶1；宋航的结果是光学异戊醇与异戊醇产品纯度为98％。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出了一种减压精馏生产高纯度光学异戊醇的方法及其工艺流程，该方法采用减压精馏的手段从杂醇油或混合戊醇中生产高纯度光学异戊醇，由于改变了待分离物料的相对挥发度，从根本上解决了传统分离方法存在的分离效率低、工艺复杂、处理成本高等技术问题。
本发明的技术方案为：一种减压精馏生产高纯度光学异戊醇的方法，所述方法利用一减压精馏塔和一塔顶冷凝器，通过一个真空系统降低待分离的输入物料的操作压力，增加光学异戊醇与异戊醇的相对挥发度，光学异戊醇和异戊醇经过减压精馏塔后，在减压精馏塔的传热与传质作用下，分为塔顶的气相物质和塔底的液相物质，在所述减压精馏塔的底部，设置一个热虹吸再沸器，利用所述热虹吸再沸器使得流出减压精馏塔底部的液体物质经过热虹再沸器加热后，作为回流气相返回所述减压精馏塔中，利用所述塔顶冷凝器使得离开减压精馏塔顶部的塔顶气相物质经过冷凝器冷却后，作为回流液相物质返回所述减压精馏塔中，迫使气相物质和液相物质两相回流且逆向接触；所述减压精馏塔的操作压力在0.05atm-0.5atm之间；所述减压精馏塔的回流比在10比1至20比1之间；
所述输入物料的进料位置在减压精馏塔塔高5/10-9/10之间。
所述输入物料中光学异戊醇含量在10％-90％之间。
所述减压精馏塔的填料层高度小于10m。
所述方法采用的塔顶冷凝器为列管式换热器。
所述减压精馏塔输出的光学异戊醇纯度大于99.95％。
减压精馏塔输出的异戊醇纯度大于99.95％。
所述光学异戊醇的回收率大于99.9％
所述异戊醇的回收率大于99.9％。
所述塔顶冷凝器与所述真空系统相连接，用于控制整个减压精馏塔的操作压力。
一种减压精馏生产高纯度光学异戊醇的工艺流程，采用如下步骤：
第一步：将需要分离的混合异戊醇经过进料泵输送到塔顶冷凝器中，输入物料的速度控制在塔顶冷凝器中的停留时间为1s-10s为宜，塔顶冷凝器为列管式换热器，管道压力约为1atm-2atm，经过冷凝器后，输入原料从20℃左右预热到50℃-70℃；
第二步：关闭与减压精馏塔相连的各个阀门，启动真空系统，调整减压精馏塔的操作压力，减压精馏塔的压力逐渐降低至上述所述范围内，并维持不变；启动设置在管道上的进料泵，打开安装在减压精馏塔上的进料阀门，混合异戊醇从管道进入减压精馏塔，当减压精馏塔底部的热虹吸再沸器内液位达到1/4处时，开通与热虹吸再沸器相连的蒸汽，保持减压精馏塔的全回流状态，减压精馏塔内温度逐渐上升，等到减压精馏塔的塔顶温度达到预定温度时，打开减压精馏塔的塔顶出料阀门与减压精馏塔的塔底出料阀门；
第三步：减压精馏塔的进料位置根据原料组成的不同而不同，总体范围控制在上述要求范围内；
第四步：减压精馏塔顶上升的蒸汽经过冷凝器冷凝，一部分作为光学异戊醇产品采出，一部分作为回流液体返回减压精馏塔中，保证减压精馏塔的回流比在上述要求的所述范围内；
第五步：减压精馏塔底下降的液体一部分作为异戊醇产品采出，一部分经过热虹吸再沸器加热，作为回流气返回减压精馏塔中。
本发明采用减压精馏的手段，通过研究不同压力下光学异戊醇与异戊醇两者相对挥发度的关系，实现了高效分离混合异戊醇的分离方法，提高了产品的纯度。本发明通过对工艺过程的热量集成，进一步降低了分离过程的处理费用。
本发明实现的原理为：
精馏分离是利用均相混合物中各组分挥发度的差异，使气、液两相回流并且逆向多级接触，从而使混合物得到分离的过程。通常，如果两个物质的相对挥发度小于1.1，则采用普通精馏分离时会使回流比很大，理论板数很多，造成处理成本很高。由于光学异戊醇与异戊醇常压下的相对挥发度约为1.078，将这二者高效、高纯度的分离是很困难的。由于光学异戊醇与异戊醇两者的相对挥发度随着外界压力的不同而改变，降低操作压力可以增加该物系的相对挥发度。首先通过实验测定了不同温度下光学异戊醇与异戊醇的饱和蒸汽压，根据以上数据计算了绝对压力为0.01atm-0.8atm下光学异戊醇与异戊醇两者的相对挥发度。其次，通过过程建模与优化，确定了年度总费用最小时的减压精馏塔操作压力，操作压力在0.05atm-0.5atm之间。然后，通过实验以及计算模拟研究了在适宜的操作压力下，减压精馏塔的进料位置、回流比、总理论板数等因素对产品光学异戊醇、异戊醇的纯度以及回收率的影响规律，确定相应的参数。最后，对工艺过程进行热集成，采用塔顶冷凝器预热原料，进一步降低处理费用。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过改变精馏的操作压力，从根本上改变光学异戊醇与异戊醇物系的相对挥发度，从而提高精馏的效果，在降低操作费用减少处理成本的同时，获得纯度为99.95％光学异戊醇与异戊醇产品。
本发明在所发明的减压精馏分离光学异戊醇与异戊醇的基础上，对工艺流程进行热集成设计，进一步降低了分离过程的处理成本。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
图1为本发明结构示意图。
图中，1.进料泵；2.塔顶冷凝器；3.减压精馏塔；4.热虹吸再沸器。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
参见图1所示，本发明的流程为：所要分离的混合异戊醇经过进料泵1输送到塔顶冷凝器2中，塔顶冷凝器2为列管式换热器，混合异戊醇走管道，离开塔顶冷凝器2的混合异戊醇进入到减压精馏塔3中进行分离。塔顶冷凝器2与真空系统相连接，从而控制整个减压精馏塔3的操作压力。从减压精馏塔3的顶部上升的蒸汽经过冷凝器冷凝，一部分作为光学异戊醇采出，一部分作为回流液体返回减压精馏塔3中。减压精馏塔3底部设有热虹吸再沸器4。从减压精馏塔3的底部下降的液体一部分作为异戊醇产品采出，一部分经过再沸器加热，作为回流气相返回减压精馏塔3中。
下面为本发明的实施例：
实施实例1：原料混合异戊醇中光学异戊醇占10.42％，异戊醇占89.53％，其他含量为杂质，温度为20℃。按照前文所述的步骤在所述的减压精馏塔内进行减压精馏，减压精馏塔的操作压力为0.05-0.5atm范围内的一个优化后的最适宜的压力，回流比为20∶1，进塔前预热到60℃，进料位置在塔的6/10处，原料在塔顶冷凝器的停留时间为5s，物料在减压精馏塔内的停留时间为20s，塔底采出百分比为25％，所得产品质量光学异戊醇纯度99.95％，异戊醇纯度99.98％。
实施实例2：原料混合异戊醇中光学异戊醇占19.30％，异戊醇占80.62％，其他含量为杂质，温度为20℃。按照前文所述的步骤在所述的减压精馏塔内进行减压精馏，减压精馏塔的操作压力为0.05-0.5atm范围内的一个优化后的最适宜的压力，回流比为18∶1，进塔前预热到60℃，进料位置在塔的6/10处，原料在塔顶冷凝器的停留时间为5s，物料在减压精馏塔内的停留时间为22s，塔底采出百分比为28％，所得产品质量光学异戊醇纯度99.96％，异戊醇纯度99.97％。
实施实例3：原料混合异戊醇中光学异戊醇占30.11％，异戊醇占69.85％，其他含量为杂质，温度为20℃。按照前文所述的步骤在所述的减压精馏塔内进行减压精馏，减压精馏塔的操作压力为0.05-0.5atm范围内的一个优化后的最适宜的压力，回流比为18∶1，进塔前预热到65℃，进料位置在塔的6/10处，原料在塔顶冷凝器的停留时间为5s，物料在减压精馏塔内的停留时间为22s，塔底采出百分比为30％，所得产品质量光学异戊醇纯度99.97％，异戊醇纯度99.97％。
实施实例4：原料混合异戊醇中光学异戊醇占60.93％，异戊醇占39.01％，其他含量为杂质，温度为20℃。按照前文所述的步骤在所述的减压精馏塔内进行减压精馏，减压精馏塔的操作压力为0.05-0.5atm范围内的一个优化后的最适宜的压力，回流比为15∶1，进塔前预热到65℃，进料位置在塔的7/10处，原料在塔顶冷凝器的停留时间为4s，物料在减压精馏塔内的停留时间为25s，塔底采出百分比为33％，所得产品质量光学异戊醇纯度99.97％，异戊醇纯度99.96％。
实施实例5：原料混合异戊醇中光学异戊醇占79.52％，异戊醇占20.45％，其他含量为杂质，温度为20℃。按照前文所述的步骤在所述的减压精馏塔内进行减压精馏，减压精馏塔的操作压力为0.05-0.5atm范围内的一个优化后的最适宜的压力，回流比为12∶1，进塔前预热到65℃，进料位置在塔的8/10处，原料在塔顶冷凝器的停留时间为4s，物料在减压精馏塔内的停留时间为25s，塔底采出百分比为35％，所得产品质量光学异戊醇纯度99.98％，异戊醇纯度99.97％。
Claims (5)
1.一种减压精馏生产纯度大于99.95％的光学异戊醇的方法，其特征在于：所述方法利用一减压精馏塔和一塔顶冷凝器，通过一个真空系统降低待分离的输入物料的操作压力，增加光学异戊醇与异戊醇的相对挥发度，光学异戊醇和异戊醇经过减压精馏塔后，在减压精馏塔的传热与传质作用下，分为塔顶的气相物质和塔底的液相物质，在所述减压精馏塔的底部，设置一个热虹吸再沸器，利用所述热虹吸再沸器使得流出减压精馏塔底部的液体物质经过热虹再沸器加热后，作为回流气相返回所述减压精馏塔中，利用所述塔顶冷凝器使得离开减压精馏塔顶部的塔顶气相物质经过冷凝器冷却后，作为回流液相物质返回所述减压精馏塔中，迫使气相物质和液相物质两相回流且逆向接触；
所述减压精馏塔的操作压力在0.05atm-0.5atm之间；
所述减压精馏塔的回流比在10比1至20比1之间；
所述输入物料为混合异戊醇，且混合异戊醇中光学异戊醇含量在10％-90％之间；
所述减压精馏塔的填料层高度小于10m；
输入物料的进料位置在减压精馏塔塔高5/10-9/10之间。
2.根据权利要求1所述的减压精馏生产纯度大于99.95％的光学异戊醇的方法，其特征在于：减压精馏塔输出的光学异戊醇纯度大于99.95％，光学异戊醇的回收率大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的减压精馏生产纯度大于99.95％的光学异戊醇的方法，其特征在于：减压精馏塔输出的异戊醇纯度大于99.95％，异戊醇的回收率大于99.9％。
4.根据权利要求1所述的减压精馏生产纯度大于99.95％的光学异戊醇的方法，其特征在于：所述塔顶冷凝器与真空系统相连接，用于控制整个减压精馏塔的操作压力。
5.一种减压精馏生产纯度大于99.95％的光学异戊醇的工艺流程，采用如下步骤：
第一步：将需要分离的混合异戊醇经过进料泵输送到塔顶冷凝器中，输入物料的速度控制在塔顶冷凝器中的停留时间为1s-10s，塔顶冷凝器为列管式换热器，管道压力为1atm-2atm，经过冷凝器后，输入原料从20℃预热到50℃-70℃；
第二步：关闭与减压精馏塔相连的各个阀门，启动真空系统，调整整个减压精馏塔的操作压力，减压精馏塔的压力逐渐降低至0.05atm-0.5atm之间，并维持不变；启动设置在管道上的进料泵，打开安装在减压精馏塔上的进料阀门，混合异戊醇从管道进入减压精馏塔，当减压精馏塔底部的热虹吸再沸器内液位达到1/4处时，开通与热虹吸再沸器相连的蒸汽，保持减压精馏塔的全回流状态，减压精馏塔内温度逐渐上升，等到减压精馏塔的塔顶温度达到预定温度时，打开减压精馏塔的塔顶出料阀门与减压精馏塔的塔底出料阀门；
第三步：减压精馏塔的进料位置根据原料组成的不同而不同，总体范围控制在减压精馏塔塔高5/10-9/10之间；
第四步：减压精馏塔顶上升的蒸汽经过冷凝器冷凝，一部分作为光学异戊醇产品采出，一部分作为回流液体返回减压精馏塔中，保证减压精馏塔的回流比在10比1至20比1之间；
第五步：减压精馏塔底下降的液体一部分作为异戊醇产品采出，一部分经过热虹吸再沸器加热，作为回流气返回减压精馏塔中。
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