CN105016972A - 一种差压精馏分离丙酸甲酯和甲醇共沸物的方法及实现该方法的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种差压精馏分离丙酸甲酯和甲醇共沸物的方法，该方法通过常压塔、加压塔对丙酸甲酯和甲醇进行差压精馏分离，其基本原理是利用丙酸甲酯和甲醇在不同压力下其共沸组成不同而实现分离的操作。本发明利用了丙酸甲酯和甲醇的共沸组成随压力变化灵敏的特点，采用操作压力不同的精馏塔实现丙酸甲酯和甲醇的分离提纯，并通过热量集成，实现了节能降耗的目的，从而解决了当前萃取精馏等工艺存在的产品纯度低，溶剂回收困难，引入第三组分和能耗较高等问题。本发明具有丙酸甲酯收率高、产品纯度高、工艺简单且能耗低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及丙酸甲酯和甲醇共沸混合物的差压精馏方法，具体而言，本发明涉及一种通过差压精馏和能量集成分离丙酸甲酯和甲醇共沸物的方法和实现该方法的装置。
背景技术
丙酸甲酯(methyl propionate，简称MP)在常温常压下是一种无色透明液体，微溶于水，其通常用作硝酸纤维素、硝基喷漆、涂料、清漆等的溶剂，也可用作香料及调味品的溶剂，是重要的有机合成中间体。无论在生产丙酸甲酯或者生产甲基丙烯酸甲酯的过程中都会有大量的丙酸甲酯和甲醇的混合物产生。由于丙酸甲酯和甲醇形成二元共沸物，因此使用传统的精馏方法很难将丙酸甲酯和甲醇分开。
CN 103483192A提供了一种通过萃取精馏分离丙酸甲酯—甲醇—水体系的高效分离方法。该方法以水和二甘醇为萃取剂实现了丙酸甲酯—甲醇—水的分离，所用的萃取剂具有可循环再生利用，损耗低等特点。CN102584525A提供了一种以乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇、苯甲醚、甲苯或氯苯为萃取剂的间歇萃取精馏方法。但这些方法存在能耗较高，且需要引入萃取剂，可能导致进一步的分离提纯问题。
差压精馏是利用共沸混合物在不同压力下的气相组成不同来实现共沸混合物的分离，因此，对于不同的共沸混合物而言，其是否能采用差压精馏方法，或者差压精馏方法的操作条件可能有较大区别。差压精馏避免了引入其他物质直接实现了物质的分离，具有回收率高，流程简单，易于操作，节约能耗，成本低廉等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙酸甲酯和甲醇共沸混合物的差压精馏方法。该方法不仅实现了节能降耗的目的，而且解决了萃取精馏等工艺存在的产品纯度低、溶剂回收困难、引入第三组分和能耗较高等问题。
根据本发明的一个实施方式，提供了一种差压精馏分离丙酸甲酯和甲醇的共沸物的方法，该方法包括如下步骤：
1)将丙酸甲酯、甲醇的混合物经进料预热器E02预热后，引入加压精馏塔(也简称为加压塔)T1精馏，精馏分离后由加压塔T1的塔釜得到丙酸甲酯；由加压塔T1的塔顶得到加压下的丙酸甲酯和甲醇的共沸物；
优选地，所述由加压塔T1的塔顶得到的加压下的共沸物被分为三部分，一部分经加压塔的冷凝器(也称为第三换热器)E03冷凝后作为常压塔或减压塔T2的进料；另一部分经过后续的常压塔或减压塔T2的塔釜再沸器(也称为第四换热器)E04作为该塔釜再沸器E04的热源，然后返回到加压塔T1；再一部分经过加压塔T1的进料预热器(也称为第二换热器)E02作为该进料预热器E02的热源，然后返回到加压塔(T1)；
在该加压下的共沸物这样分为三部分流动时，由该加压塔T1的塔釜可以得到质量分数为99.5％的丙酸甲酯溶液，该加压塔T1的塔顶的热流可以部分用于常压塔或减压塔T2的塔釜再沸器E04的热源和加压塔T1的进料预热器E02的热源；加压塔T1塔顶的物流可以一部分进入常压塔或减压塔T2，另一部分返回加压塔T1；
2)将步骤1)中的由加压塔T1的塔顶得到的丙酸甲酯和甲醇的共沸物引入常压精馏塔(也简称为常压塔)或减压精馏塔(也简称为减压塔)T2，精馏分离后由常压塔或减压塔T2的塔釜得到甲醇，由常压塔或减压塔T2的塔顶得到常压或减压下的丙酸甲酯和甲醇的共沸物；
优选地，所述由常压塔或减压塔T2的塔顶得到的常压或减压下的共沸物的一部分经过常压塔或减压塔的冷凝器(也称为第五换热器)E05返回至常压塔或减压塔T2的塔顶，另一部分流入加压塔T1中；
更优选地，所述由常压塔或减压塔T2的塔顶得到的常压或减压下的共沸物中要流入加压塔(T1)的部分与步骤1)中所述的丙酸甲酯、甲醇的混合物混合，经进料预热器E02预热后，引入加压塔T1；
在该常压或减压下的共沸物这样流动时，常压塔或减压塔T2的塔釜可以得到99.5％的甲醇溶液，常压塔或减压塔T2的塔顶的物流部分进入加压塔T1，部分返回常压塔或减压塔T2；
优选地，所述加压塔T1的塔釜得到的丙酸甲酯的一部分经过加压塔的塔釜再沸器(也称为第一换热器)E01返回至加压塔T1。
优选地，在本发明的差压精馏分离丙酸甲酯和甲醇的共沸物的方法中，所述加压塔T1为板式塔或填料塔，由精馏段和提馏段构成，总塔板数为15～35，其中精馏段理论板数为10-20，提馏段理论板数为5-15；操作压力为0.8-1.8MPa，塔顶温度为：136.3-166.0℃，塔釜温度为：169.0-208,3℃，回流比为0.5-3；
优选地，在本发明的差压精馏分离丙酸甲酯和甲醇的共沸物的方法中，所述常压塔或减压塔T2为板式塔或填料塔，由精馏段和提馏段构成，总塔板数为15～35，其中精馏段理论板数为5-15，提馏段理论板数为10-20；操作压力为50.0kPa-101.3kPa，塔顶温度为：49.0-62.8℃，塔釜温度为：50.0-64.5℃，回流比为0.2-3。
根据本发明的另一个实施方式，其提供了一种用于实现差压精馏分离丙酸甲酯和甲醇的共沸物的方法的装置，该装置包括：
加压塔T1，其包括加压塔塔釜排出口、加压塔塔顶排出口、加压塔的中部进料口；其中所述加压塔塔釜排出口用于分离丙酸甲酯；
第二换热器(也称为进料预热器)E02，其包括第二冷流体入口，第二冷流体出口；其中，所述第二冷流体入口接收原料丙酸甲酯和甲醇的共沸物和常压或减压塔塔顶的部分物流，所述第二冷流体出口连接到所述加压塔T1的所述加压塔的中部进料口；
常压或减压塔T2，其包括常压或减压塔塔釜排出口、常压或减压塔塔顶排出口、常压或减压塔的中部进料口；其中，所述常压或减压塔的中部进料口连接到所述加压塔塔顶排出口，以接收来自所述加压塔塔顶的物流；所述常压或减压塔塔顶排出口连接到所述E02的第二冷流体入口；所述常压或减压塔塔釜排出口用于分离甲醇；
优选地，在该装置中，
所述加压塔T1还包括加压塔的上部进料口和下部进料口；
所述常压或减压塔T2还包括常压或减压塔的上部进料口和下部进料口；
该装置进一步包括第一换热器(也称为加压塔的塔釜再沸器)E01，其包括第一冷流体入口，第一冷流体出口，其中，所述第一冷流体入口连接到所述加压塔塔釜排出口，所述第一冷流体出口连接到所述加压塔的下部进料口；
第三换热器(也称为加压塔的冷凝器)E03，其包括第三热流体入口，第三热流体出口，其中，所述第三热流体入口连接到所述加压塔塔顶排出口，所述第三热流体出口连接到所述加压塔的上部进料口；
第四换热器(也称为常压塔或减压塔的塔釜再沸器)E04，其包括第四冷流体入口，第四冷流体出口，其中，所述第四冷流体入口连接到所述常压或减压塔塔釜排出口，所述第四冷流体出口连接到所述常压或减压塔的下部进料口；
第五换热器(也称为常压塔或减压塔的冷凝器)E05，其包括第五热流体入口，第五热流体出口，其中，所述第五热流体入口连接到所述常压或减压塔塔顶排出口，所述第五热流体出口连接到所述常压或减压塔的上部进料口；
优选地，在该装置中，所述第二换热器E02还包括第二热流体入口和第二热流体出口；其中，所述第二热流体入口连接到所述加压塔塔顶排出口，所述第二热流体出口连接到所述加压塔的上部进料口；
所述第三换热器E03的第三热流体出口还连接到所述常压或减压塔的中部进料口；
所述第四换热器E04还包括第四热流体入口和第四热流体出口；所述第四热流体入口连接到所述加压塔塔顶排出口，所述第四热流体出口连接到所述加压塔的上部进料口。
优选地，该装置还包括原料进料泵(P01)，其包括第一泵入口和第一泵出口，所述第一泵入口用于引入原料丙酸甲酯和甲醇共沸混合物，所述第一泵出口用于连接所述第二换热器(E02)的第二冷流体入口；
第一循环泵(P02)，其包括第二泵入口和第二泵出口，所述第二泵入口用于连接所述常压塔或减压塔的塔釜再沸器(E04)的第四热流体出口，所述第二泵出口用于连接所述加压塔(T1)的上部进料口；以及
第二循环泵(P03)，其包括第三泵入口和第三泵出口，所述第三泵入口用于连接常压塔或减压塔的冷凝器(E05)的第五热流体出口，所述第三泵出口用于连接所述第二换热器(E02)的第二冷流体入口。
本发明的基本原理是利用丙酸甲酯、甲醇的共沸组成随压力变化灵敏的特点，采用操作压力不同的精馏塔实现丙酸甲酯、甲醇混合液的分离提纯，并通过能量集成，实现节能降耗的目的，从而解决了目前萃取精馏等工艺存在的产品纯度低、溶剂回收难、引入第三组分和能耗较高等问题。本发明能够有效地实现丙酸甲酯、甲醇共沸体系的分离，分离后丙酸甲酯和甲醇的质量分数都能达到99.5％以上，丙酸甲酯的收率达99.6％以上，甲醇的收率达99.2％以上。因此，本发明具有收率高、纯度高、工艺简单和能耗低等优点。
附图说明
图1为根据本发明的一个优选实施方式的工艺流程图。
附图标记
P01：原料进料泵
P02：第一循环泵
P03：第二循环泵
T1：加压塔
T1-D/T1-D1/T1-D2/T1-D3：加压塔各物流
T2：常压或减压塔循环流股
T2-D：常压或减压塔物流
E01：第一换热器
E02：第二换热器
E03：第三换热器
E04：第四换热器
E05：第五换热器
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明中丙酸甲酯和甲醇常压下的共沸组成为：丙酸甲酯0.5323、甲醇0.4677；1.0MPa(绝压)下的共沸组成为：丙酸甲酯0.7051、甲醇0.2949；1.5MPa(绝压)下的共沸组成为：丙酸甲酯0.7838、甲醇0.2162。
由于常压和加压下该体系的共沸组成不同，因此本发明中丙酸甲酯、甲醇溶液先进入加压精馏进行分离，塔釜得到质量分数在99.5％以上的丙酸甲酯，塔顶得到丙酸甲酯和甲醇在加压条件下的共沸组成，该混合物进入常压或减压精馏塔进行分离。常压或减压精馏塔塔釜得到质量分数在99.5％以上的甲醇，塔顶得到的在常压或减压下的丙酸甲酯和甲醇的共沸物先与加压塔进料换热，然后在与进料混合，作为循环流股。
实施例1：
如图1中工艺流程所示，原料液进料(丙酸甲酯61.40％，甲醇38.60％，均为质量分数)经泵P01后进入第二换热器E02并与加压塔T1的塔顶馏出物换热，之后进入加压塔的第13块板。加压塔T1的操作压力为1.0MPa，有20块理论板，其中精馏段理论板数为13，提馏段理论板数为7。T1塔的操作条件为：进料流量为2632.2kg/h，塔顶采出量为2017.1kg/h，控制塔顶温度136.8℃，塔釜温度169.4℃，回流比为1。T1塔的塔釜得到质量分数为99.5％的丙酸甲酯溶液。塔顶蒸汽被分为3部分，T1-D1与原料进料在第二换热器E02进行换热，T1-D3作为常压塔T2的塔釜加热器(即第四换热器E04)的热源，T1-D2经加压塔的冷凝器(即第三换热器E03)冷凝后返回加压塔上部。加压塔T1冷凝后的液体一部分回流至T1塔，一部分作为常压塔T2的进料进入T2塔。T1塔的塔顶馏出物组成的质量分数为：丙酸甲酯62.80％，甲醇37.20％。塔釜组成：丙酸甲酯：99.50％，甲醇0.50％。
常压塔T2共有30块理论板，其中精馏段理论板数为7，提馏段理论板数为23，进料位置为第7块塔板，T2塔的操作条件为：操作压力为101.3KPa，塔顶采出量为1632.2kg/h，控制塔顶温度为62.2℃，塔釜温度64.5℃，回流比为0.4。常压塔T2的塔釜可以得到质量分数为99.5％的甲醇溶液。塔顶蒸汽冷凝后一部分回流至T2，一部分作为循环流股T2-D经泵P03后与原料进料混合，然后经由第二换热器E02循环至加压塔T1中。T2塔塔顶馏出物组成的质量分数为：丙酸甲酯54.15％，甲醇45.85％。塔釜组成：甲醇：99.50％，丙酸甲酯：0.50％。
实施例2：
如图1中工艺流程所示。原料液进料(丙酸甲酯65.12％，甲醇34.88％，均为质量分数)经泵P01后进入第二换热器E02并与加压塔T1的塔顶馏出物换热，之后进入加压塔的第16块板。加压塔T1的操作压力为1.5MPa，有25块理论板，其中精馏段理论板数为16，提馏段理论板数为9。T1塔的操作条件为：进料流量为992.89kg/h，塔顶采出量为666.48kg/h，控制塔顶温度153.1℃，塔釜温度191.2℃，回流比为1。T1塔的塔釜得到质量分数为99.55％的丙酸甲酯溶液。塔顶蒸汽被分为3部分，T1-D1与原料进料在第二换热器E02进行换热，T1-D3作为常压塔T2塔釜加热器(即第四换热器E04)的热源，T1-D2经加压塔的冷凝器(即第三换热器E03)冷凝后返回加压塔上部。加压塔T1冷凝后的液体一部分回流至T1塔，一部分作为常压塔T2的进料进入T2塔。T1塔的塔顶馏出物组成的质量分数为：丙酸甲酯66.36％，甲醇33.64％。塔釜组成：丙酸甲酯：99.55％，甲醇0.45％。
减压塔T2共有25块理论板，其中精馏段理论板数为5，提馏段理论板数为20，进料位置为第5块塔板，T2塔的操作条件为：操作压力为60.0KPa，塔顶采出量为492.89kg/h，控制塔顶温度49.2℃，塔釜温度51.8℃，回流比为0.4。减压塔T2的塔釜可以得到质量分数为99.62％的甲醇溶液。塔顶蒸汽冷凝后一部分回流至T2，一部分作为循环流股T2-D经泵P03后与原料进料混合，然后经由第二换热器E02循环至加压塔T1中。T2塔的塔顶馏出物组成的质量分数为：丙酸甲酯54.65％，甲醇45.35％。塔釜组成：甲醇：99.62％，丙酸甲酯：0.38％。
Claims (10)
1.一种差压精馏分离丙酸甲酯和甲醇的共沸物的方法，该方法包括如下步骤：
1)将丙酸甲酯、甲醇的混合物经进料预热器(E02)预热后，引入加压塔(T1)精馏，精馏分离后由加压塔(T1)的塔釜得到丙酸甲酯；由加压塔(T1)的塔顶得到加压下的丙酸甲酯和甲醇的共沸物；
2)将步骤1)中的由加压塔(T1)的塔顶得到的丙酸甲酯和甲醇的共沸物引入常压塔或减压塔(T2)，精馏分离后由常压塔或减压塔(T2)的塔釜得到甲醇，由常压塔或减压塔(T2)的塔顶得到常压或减压下的丙酸甲酯和甲醇的共沸物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述由加压塔(T1)的塔顶得到的加压下的共沸物被分为三部分，一部分经加压塔的冷凝器(E03)冷凝后作为常压塔或减压塔(T2)的进料；另一部分经过后续的常压塔或减压塔(T2)的塔釜再沸器(E04)作为该塔釜再沸器(E04)的热源，然后返回到加压塔(T1)；再一部分经过加压塔(T1)的进料预热器(E02)作为该进料预热器(E02)的热源，然后返回到加压塔(T1)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
所述由常压塔或减压塔(T2)的塔顶得到的常压或减压下的共沸物的一部分经过常压塔或减压塔的冷凝器(E05)返回至常压塔或减压塔(T2)的塔顶，另一部分流入加压塔(T1)中。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，
所述由常压塔或减压塔(T2)的塔顶得到的常压或减压下的共沸物中要流入加压塔(T1)的部分与步骤1)中所述的丙酸甲酯、甲醇的混合物混合，经进料预热器(E02)预热后，引入加压塔(T1)。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
所述由加压塔(T1)的塔釜得到的丙酸甲酯的一部分经过加压塔的塔釜再沸器(E01)返回至加压塔(T1)。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
所述加压塔(T1)为板式塔或填料塔，由精馏段和提馏段构成，总塔板数为15～35，其中精馏段理论板数为10-20，提馏段理论板数为5-15；操作压力为0.8-1.8MPa，塔顶温度为：136.3-166.0℃，塔釜温度为：169.0-208.3℃，回流比为0.5-3，和/或
所述常压塔或减压塔(T2)为板式塔或填料塔，由精馏段和提馏段构成，总塔板数为15～35，其中精馏段理论板数为5-15，提馏段理论板数为10-20；操作压力为50.0kPa-101.3kPa，塔顶温度为：49.0-62.8℃，塔釜温度为：50.0-64.5℃，回流比为0.2-3。
7.一种用于实现差压精馏分离丙酸甲酯和甲醇的共沸物的方法的装置，该装置包括：
加压塔(T1)，其包括加压塔塔釜排出口、加压塔塔顶排出口、加压塔的中部进料口；其中所述加压塔塔釜排出口用于分离丙酸甲酯；
进料预热器(E02)，其包括第二冷流体入口，第二冷流体出口；其中，所述第二冷流体入口接收原料丙酸甲酯和甲醇的共沸物和非必须的常压或减压塔塔顶的部分物流，所述第二冷流体出口连接到所述加压塔(T1)的所述加压塔的中部进料口；
常压或减压塔(T2)，其包括常压或减压塔塔釜排出口、常压或减压塔塔顶排出口、常压或减压塔的中部进料口；其中，所述常压或减压塔的中部进料口连接到所述加压塔塔顶排出口，以接收来自所述加压塔塔顶的物流；所述常压或减压塔塔顶排出口连接到所述进料预热器(E02)的第二冷流体入口；所述常压或减压塔塔釜排出口用于分离甲醇。
8.根据权利要求7所述的装置，其中，
所述加压塔(T1)还包括加压塔的上部进料口和下部进料口；
所述常压或减压塔(T2)还包括常压或减压塔的上部进料口和下部进料口；
该装置进一步包括加压塔的塔釜再沸器(E01)，其包括第一冷流体入口，第一冷流体出口，其中，所述第一冷流体入口连接到所述加压塔塔釜排出口，所述第一冷流体出口连接到所述加压塔的下部进料口；
加压塔的冷凝器(E03)，其包括第三热流体入口，第三热流体出口，其中，所述第三热流体入口连接到所述加压塔塔顶排出口，所述第三热流体出口连接到所述加压塔的上部进料口；
常压塔或减压塔的塔釜再沸器(E04)，其包括第四冷流体入口，第四冷流体出口，其中，所述第四冷流体入口连接到所述常压或减压塔塔釜排出口，所述第四冷流体出口连接到所述常压或减压塔的下部进料口；
常压塔或减压塔的冷凝器(E05)，其包括第五热流体入口，第五热流体出口，其中，所述第五热流体入口连接到所述常压或减压塔塔顶排出口，所述第五热流体出口连接到所述常压或减压塔的上部进料口。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，
在该装置中，所述进料预热器(E02)还包括第二热流体入口和第二热流体出口；其中，所述第二热流体入口连接到所述加压塔塔顶排出口，所述第二热流体出口连接到所述加压塔的上部进料口；
所述加压塔的冷凝器(E03)的第三热流体出口还连接到所述常压或减压塔的中部进料口；
所述常压塔或减压塔的塔釜再沸器(E04)还包括第四热流体入口和第四热流体出口；所述第四热流体入口连接到所述加压塔塔顶排出口，所述第四热流体出口连接到所述加压塔的上部进料口。
10.根据权利要求9所述的位置，其中，
该装置还包括原料进料泵(P01)，其包括第一泵入口和第一泵出口，所述第一泵入口用于引入原料丙酸甲酯和甲醇共沸混合物，所述第一泵出口用于连接所述第二换热器(E02)的第二冷流体入口；
第一循环泵(P02)，其包括第二泵入口和第二泵出口，所述第二泵入口用于连接所述常压塔或减压塔的塔釜再沸器(E04)的第四热流体出口，所述第二泵出口用于连接所述加压塔(T1)的上部进料口；以及
第二循环泵(P03)，其包括第三泵入口和第三泵出口，所述第三泵入口用于连接常压塔或减压塔的冷凝器(E05)的第五热流体出口，所述第三泵出口用于连接所述第二换热器(E02)的第二冷流体入口。
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| CN106631795A (zh) * | 2016-09-29 | 2017-05-10 | 青岛科技大学 | 热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法 |
| CN115317946A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-11 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种耦合精馏提纯乙二醇单丙醚的装置及方法 |
| CN115974668A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-04-18 | 重庆道为低碳科技有限公司 | 一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法 |
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| CN102942475A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-02-27 | 福建师范大学福清分校 | 变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法及其生产设备 |
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2015
- 2015-06-30 CN CN201510374257.8A patent/CN105016972A/zh active Pending
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