CN115974668A - 一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法，涉及共沸有机混合物精馏分离技术领域。本发明的分离方法采用变压精馏原理，通过低压塔和高压塔的组合对反应混合液中的甲基丙烯醛进行分离，然后通过回收塔进一步将甲基丙烯醛提浓分离。本发明使用变压精馏原理，不加入共沸剂吸收剂等，简单且易操作，很好地解决了MAL难分离的问题。简化了工艺流程，从而降低了设备投资和操作费用，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明属于共沸有机混合物精馏分离技术领域，特别是涉及一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法。
背景技术
甲基丙烯酸甲酯（MMA)，是一种重要的中间体和化工原料。MMA的合成路线主要围绕着石油化工原料C2/C3/C4往下游精深发展，其主要的生产技术有丙酸甲酯（Alpha）法、丙酮腈醇(ACH）法和异丁稀/叔丁醇氧化（C4）法。其中以乙烯-丙酸甲酯缩合法（Alpha工艺）和异丁烯-甲基丙烯醛氧化酯化法（旭化成工艺）两步反应路线技术最先进，也最具吸引力。丙酸甲酯路线中甲基丙烯醛（MAL）是MMA生产的副产物，MAL的分离纯度直接影响到后续反应的转化。
丙酸甲酯路线生产甲基丙烯酸甲酯(MMA)过程中会副产少量甲基丙烯醛(MAL)，甲基丙烯醛与甲醇会形成共沸，常压下共沸组成为甲基丙烯醛31.37 wt%，甲醇68.63 wt%，共沸温度为58.8℃，同时甲醇与丙酸甲酯也会形成共沸，常压下共沸组成为丙酸甲酯51.68wt%，甲醇48.32wt%，共沸温度为62.5℃。
在丙酸甲酯路线生产甲基丙烯酸甲酯(MMA)的粗产品中甲基丙烯醛(MAL)的含量大约为14—100ppmwt，系统需要将甲醇及丙酸甲酯分离回收分别返回到前端工序作为反应原料，所以需要将其中的甲基丙烯醛进行有效分离，避免其返回到前端反应工序对整个反应系统造成影响。由于系统具有复杂的共沸性质，所以采用常规的精馏方法无法将甲基丙烯醛有效提浓予以分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法，用于解决因复杂的共沸性质而导致甲基丙烯醛难以分离的问题。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现的：
一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法，包括以下步骤：
S1、采用低压精馏的方式对混合液进行处理，分离出不含甲基丙烯醛的甲醇和含有甲基丙烯醛的第一分离液；被分离出的甲醇输送至丙酸甲酯装置；由于本步骤中有甲醇被分离出混合液，因此使得甲基丙烯醛的浓度得到第一次提高；
S2、采用加压精馏的方式对第一分离液进行处理，分离出不含甲基丙烯醛的甲醇与丙酸甲酯的混合液，还分离出含有甲基丙烯醛的第二分离液；分离的甲醇和丙酸甲酯的混合液进入丙烯酸甲酯的合成反应装置；在本步骤中，从第一分离液中再次分离出甲醇和丙酸甲酯，使得甲基丙烯醛的浓度再一次得到提高；
通过步骤S1和步骤S2在不同的压力下耦合精馏，将甲基丙烯醛有效提浓，第二分离液中甲基丙烯醛的浓度远高于进入低压精馏的混合液中甲基丙烯醛的浓度；
S3、采用回收塔对第二分离液中的甲基丙烯醛进行富集，分离出不含甲基丙烯醛的甲醇与丙酸甲酯的混合液，还分离出富集甲基丙烯醛的第三分离液，所述第三分离液输送至焚烧装置。由回收塔再次分离的甲醇和丙酸甲酯输送至丙酸甲酯装置，回收塔对富集作用也是对甲基丙烯醛的再次提浓，在回收塔处理后，剩余的含有甲基丙烯醛的混合物则直接送入焚烧装置焚烧处理。
通过低压精馏、加压精馏和回收塔的富集作用，解决了甲基丙烯酸甲酯生产过程中甲基丙烯醛难分离的问题。并且在整个过程中无需加入共沸剂吸收剂等药剂，简化了工艺流程，从而降低了设备投资和操作费用。
所述低压精馏在低压塔内进行，所述低压塔顶部的共沸物冷凝后形成第一分离液，所述第一分离液一部分增压后进入加压精馏程序，另一部分回流至低压塔。
所述低压精馏的操作压力低于110kPaA，操作温度为45~70℃。在低压精馏的过程中，在压力为110KPaA下甲基丙烯醛、丙酸甲酯与甲醇共沸组成变为甲基丙烯醛0.153wt%、丙酸甲酯51.11wt%、甲醇48.58wt%。显然，在低压塔顶部的共沸物中，甲基丙烯醛的浓度得到了大幅提高。低压精馏塔釜产品为纯甲醇，所述低压精馏塔釜即所述的低压塔。
而所述加压精馏在高压塔内进行，所述高压塔塔顶的共沸物冷凝形成第二分离液，所述第二分离液分为三部分，一部分进入回收塔，一部分回流至高压塔，另一部分减压后进入低压精馏程序，进入低压精馏流股破坏了原有低压精馏的共沸，实现了新的共沸差，周而复始。
将第二分离液的一部分进入低压精馏程序，目的在于破坏低压精馏程序共沸组的组成，使共沸组的组成发生变化。在偏离正常的共沸组成后，使得对甲基丙烯醛的提浓效率得到提高。而不断将第二分离液分出一股输入低压精馏，也就能够保证低压精馏对甲基丙烯醛的提浓效率始终保持较高的效率。
所述加压精馏的操作压力为250~450kPaA，操作温度为80~105℃。在加压精馏的过程中，在压力为305KPa下甲基丙烯醛与甲醇共沸组成变为甲基丙烯醛、丙酸甲酯与甲醇共沸组成变为甲基丙烯醛1.0wt%、丙酸甲酯46.91wt%、甲醇51.61wt%。高压精馏塔釜产品为纯甲醇和丙酸甲酯，所述高压精馏塔釜即所述高压塔。
所述回收塔塔顶的共沸物为包含甲基丙烯醛的混合物，所述包含甲基丙烯醛的混合物一部分输送至焚烧装置，另一部分在冷凝后返回回收塔。
所述回收塔的操作压力为250~450kPaA，操作温度为80~95℃。
本发明具有以下有益效果：
本方法使用变压精馏原理，不加入共沸剂吸收剂等，简单且易操作，很好地解决了甲基丙烯醛MAL难分离的问题。简化了工艺流程，从而降低了设备投资和操作费用，减少了环境污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的系统流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过本发明实施例的具体实现方式，对本发明技术方案进行清楚、完整地说明。
实施例一
请参阅图1所示，本发明为一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法。具体实施步骤和数据如下所示，
S1、将反应混合液通入低压塔，塔板数为48块，压力60kPaA,进口物流温度94℃，物料组成为甲醇52.611wt%，丙酸甲酯(MP)47.368wt%，甲基丙烯醛(MAL)0.004wt%，异丁酸甲酯0.0164wt%,H2O 0.0006wt%,质量流量为12.5kg/h。塔釜温度58℃，塔顶温度49℃，塔顶气相组成甲醇72.98mol%，甲基丙烯醛0.34mol%，丙酸甲酯26.64mol%，异丁酸甲酯0.02mol%,H2O 0.02mol%。
低压塔顶气冷凝后形成第一分离液，所述第一分离液分为两股并输送至不同的设备。第一分离液的一股回流到低压塔，另一股进高压塔。
S2、进入高压塔的第一分离液的进塔温度为39℃。高压塔塔板数为48块，塔顶压力305kPaA，塔釜温度95.2℃，塔顶温度92.84℃，塔顶气相组成甲醇74.83mol%，甲基丙烯醛0.84mol%，丙酸甲酯24.31mol%，异丁酸甲酯0.01mol%,H2O 0.01mol%。
高压塔顶气冷凝后形成第二分离液，第二分离液分为三股并分别输送至三个装置。第二分离液的一股回流返回高压塔，另一股减压后返回低压塔，最后一股进入回收塔。
S3、进入回收塔的第二分离液的进塔温度为70℃，质量流量为15.1kg/h。回收塔塔板数为52块，塔顶压力305kPaA，塔釜温度94.8℃，塔顶温度91.56℃，塔顶气相组成甲醇72.86mol%，甲基丙烯醛4.18mol%，丙酸甲酯22.95mol%，异丁酸甲酯0.01mol%,H2O 微量。
回收塔塔顶气相冷凝后大部分回流，出料2.6kg/h去焚烧。
实施例二
本实施例的具体实施步骤和数据如下所示，
S1、将反应混合液通入低压塔，塔板数为48块，压力110kPaA,进口物流温度94℃，物料组成为甲醇52.611wt%，丙酸甲酯(MP)47.368wt%，甲基丙烯醛(MAL)0.004wt%，异丁酸甲酯0.0164wt%,H2O 0.0006wt%,质量流量为12.5kg/h。塔釜温度69.41℃，塔顶温度64.03℃，塔顶气相组成甲醇72.98mol%，甲基丙烯醛0.34mol%，丙酸甲酯26.64mol%，异丁酸甲酯0.02mol%,H2O 0.02mol%。
低压塔顶气冷凝后形成第一分离液，所述第一分离液分为两股并输送至不同的设备。第一分离液的一股回流到低压塔，另一股进高压塔。
S2、第一分离液进入高压塔的进塔温度为39℃。高压塔塔板数为48块，塔顶压力305kPaA，塔釜温度95.4℃，塔顶温度92.87℃，塔顶气相组成甲醇74.83mol%，甲基丙烯醛0.84mol%，丙酸甲酯24.31mol%，异丁酸甲酯0.01mol%,H2O 0.01mol%。
高压塔顶气冷凝后形成第二分离液，第二分离液分为三股并分别输送至三个装置。第二分离液的一股回流返回高压塔，另一股减压后返回低压塔，最后一股进入回收塔。
S3、第二分离液进入回收塔的进塔温度为70℃，质量流量为15.1kg/h。回收塔塔板数为52块，塔顶压力270kPaA，塔釜温度93.2℃，塔顶温度91.45℃，塔顶气相组成甲醇72.86mol%，甲基丙烯醛4.18mol%，丙酸甲酯22.95mol%，异丁酸甲酯0.01mol%,H2O 微量。
回收塔塔顶气相冷凝后大部分回流，出料2.6kg/h去焚烧。
实施例三
本实施例的具体实施步骤和数据如下所示，
S1、将反应混合液通入低压塔，塔板数为48块，压力110kPaA,进口物流温度94℃，物料组成为甲醇48.43wt%，丙酸甲酯(MP)51.41wt%，甲基丙烯醛(MAL)0.024wt%，异丁酸甲酯0.04wt%,H2O 0.033wt%,质量流量为629.72kg/h。塔釜温度69.63℃，塔顶温度64.04℃，塔顶气相组成甲醇72.23mol%，甲基丙烯醛0.104mol%，丙酸甲酯27.48mol%，异丁酸甲酯0.0176mol%,H2O 0.0466mol%。
低压塔顶气冷凝后形成第一分离液，所述第一分离液分为两股并输送至不同的设备。第一分离液的一股回流到低压塔，另一股进高压塔。
S2、第一分离液进入高压塔的进塔温度为58℃。高压塔塔板数为48块，塔顶压力450kPaA，塔釜温度104.8℃，塔顶温度101.9℃，塔顶气相组成甲醇75.11mol%，甲基丙烯醛0.653mol%，丙酸甲酯23.73mol%，异丁酸甲酯0.0087mol%,H2O 0.0084mol%。
高压塔顶气冷凝后形成第二分离液，第二分离液分为三股并分别输送至三个装置。第二分离液的一股回流返回高压塔，另一股减压后返回低压塔，最后一股进入回收塔。
S3、第二分离液进入回收塔的进塔温度为70.94℃，质量流量为14.71kg/h。回收塔塔板数为52块，塔顶压力305kPaA，塔釜温度94.8℃，塔顶温度91.45℃，塔顶气相组成甲醇70.95mol%，甲基丙烯醛5.8mol%，丙酸甲酯21.31mol%，异丁酸甲酯0.004mol%,H2O 微量。
回收塔塔顶气相冷凝后大部分回流，出料1.66kg/h去焚烧。
实施例四
本实施例的具体实施步骤和数据如下所示，
S1、将反应混合液通入低压塔，塔板数为48块，压力80kPaA,进口物流温度94℃，物料组成为甲醇45.81wt%，丙酸甲酯(MP)53.566wt%，甲基丙烯醛(MAL)0.046wt%，异丁酸甲酯0.095wt%,H2O 0.043wt%,质量流量为517.81kg/h。塔釜温度68.78℃，塔顶温度59℃，塔顶气相组成甲醇46.6mol%，甲基丙烯醛0.221mol%，丙酸甲酯52.82.64mol%，异丁酸甲酯0.082mol%,H2O 0.226mol%。
低压塔顶气冷凝后形成第一分离液，所述第一分离液分为两股并输送至不同的设备。第一分离液的一股回流到低压塔，另一股进高压塔。
S2、第一分离液进入高压塔的进塔温度为58℃。高压塔塔板数为48块，塔顶压力250kPaA，塔釜温度85.3℃，塔顶温度81.15℃，塔顶气相组成甲醇73.12mol%，甲基丙烯醛0.51mol%，丙酸甲酯26.2mol%，异丁酸甲酯0.0184mol%,H2O 0.108mol%。
高压塔顶气冷凝后形成第二分离液，第二分离液分为三股并分别输送至三个装置。第二分离液的一股回流返回高压塔，另一股减压后返回低压塔，最后一股进入回收塔。
S3、第二分离液进入回收塔的进塔温度为70℃，质量流量为15.1kg/h。回收塔塔板数为52块，塔顶压力270kPaA，塔釜温度93.2℃，塔顶温度91.45℃，塔顶气相组成甲醇72.86mol%，甲基丙烯醛4.18mol%，丙酸甲酯22.95mol%，异丁酸甲酯0.01mol%,H2O 微量。
回收塔塔顶气相冷凝后大部分回流，出料2.6kg/h去焚烧。
Claims (7)
1.一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、采用低压精馏的方式对混合液进行处理，分离出不含甲基丙烯醛的甲醇和含有甲基丙烯醛的第一分离液；
S2、采用加压精馏的方式对第一分离液进行处理，分离出不含甲基丙烯醛的甲醇与丙酸甲酯的混合液，还分离出含有甲基丙烯醛的第二分离液；
S3、采用回收塔对第二分离液中的甲基丙烯醛进行富集，分离出不含甲基丙烯醛的甲醇与丙酸甲酯的混合液，还分离出富集甲基丙烯醛的第三分离液，所述第三分离液输送至焚烧装置。
2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法，其特征在于：所述低压精馏在低压塔内进行，所述低压塔顶部的共沸物冷凝后形成第一分离液，所述第一分离液一部分增压后进入加压精馏程序，另一部分回流至低压塔。
3.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法，其特征在于：所述低压精馏的操作压力为低于110kPaA，操作温度为45~70℃。
4.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法，其特征在于：所述加压精馏在高压塔内进行，所述高压塔塔顶的共沸物冷凝形成第二分离液，所述第二分离液分为三部分，一部分进入回收塔，一部分回流至高压塔，另一部分减压后进入低压精馏程序。
5.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法，其特征在于：所述加压精馏的操作压力为250~450kPaA，操作温度为80~105℃。
6.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法，其特征在于：所述第三分离液由回收塔塔顶的共沸物冷凝形成，所述第三分离液一部分输送至焚烧装置，另一部分返回回收塔。
7.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯生产中甲基丙烯醛的分离方法，其特征在于：所述回收塔的操作压力为250~450kPaA，操作温度为80~95℃。
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2022
- 2022-12-02 CN CN202211540306.7A patent/CN115974668A/zh active Pending
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