CN105017019A - 一种制备乙酸异丙酯的节能方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学反应工程领域，涉及乙酯异丙酯的生产方法，具体地说，涉及一种乙酸甲酯与异丙醇反应精馏制乙酸异丙酯的节能工艺。以乙酸甲酯与异丙醇为原料，采用加压反应精馏塔和常压乙酸甲酯回收塔反应制备和回收原料，在加压反应精馏塔中的酯交换法合成乙酸异丙酯的反应为加压反应，改变了反应生产物甲醇和原料乙酸甲酯形成的二元共沸物的组成，降低了共沸物中乙酸甲酯的含量，减少塔顶采出量，从而减少常压乙酸甲酯回收塔的设备投资；并提升了加压反应精馏塔塔顶精馏段的甲醇和乙酸甲酯二元共沸物的蒸汽温度，为常压乙酸甲酯回收塔提供塔釜再沸器热量，加压反应精馏塔和常压乙酸甲酯回收塔通过热量集成，实现了节能降耗的目的。

Description

一种制备乙酸异丙酯的节能方法
技术领域
本发明属于化学反应工程领域，涉及乙酯异丙酯的生产方法，具体地说，涉及一种乙酸甲酯与异丙醇反应精馏制乙酸异丙酯的节能工艺。
背景技术
乙酸异丙酯是一种重要的羧酸酯类产品，它的应用广泛；它是合成树脂和涂料的原料，也可以用作某些香料组分，脱水剂、涂料的溶剂，印刷油墨的溶剂，并且可以作为提取剂应用到一些药物合成的工艺中，乙酸异丙酯有“万能溶剂”之称，可以与醇、酮、醚类等有机溶剂混溶。
目前合成乙酸异丙酯的生产工艺主要有两种，一种方法就是乙酸与异丙醇为原料，在强酸性催化剂的作用下直接酯化生成乙酸异丙酯，如CN103214367所公开的方法，此法以浓硫酸做催化剂，由于催化剂易得，价格低，但其主要缺点是装置易腐蚀、易污染环境、产品复杂难分离，反应后有等摩尔质量的水产生，后处理流程较长；另一种方法是采用乙酸和丙烯直接合成乙酸异丙酯，如CN102757341所公开的方法，该方法缩短了扳反应流程，节省了原料的消耗，酸与烯烃直接酯化是一个分子的酸与一个分子丙烯发生反应，生成一分子的乙酸异丙酯，反应中没有其余的副产物产生，但该工艺也存在不足之处，反应中会发生烯烃的低聚物累积，造成后续分离过程困难。
在聚乙烯醇生产工艺中，作为副产物的乙酸甲酯产量非常大，每生产一吨聚乙烯醇约产生1.68吨的乙酸甲酯；乙酸甲酯利用价值不高，因此需要将其转化成更有价值的酸或酯，乙酸甲酯水解能耗较高，限制了其应用，若改用与异丙醇酯交换法回收醋酸甲酯，在生产节能与经济效益上有明显的优势。
乙酸甲酯和甲醇形成二元共沸物，且压力改变时，二元共沸物的组成有明显不同，故可通过热集成的方法降低该工艺的能耗。
发明内容
本发明针对上述技术存在的不足，提出一种以乙酸甲酯与异丙醇为原料，酯交换法合成乙酸异丙酯的反应精馏的节能工艺，该方法具有能耗低，产品纯度高的优点。
一种制备乙酸异丙酯的节能方法，其特征在于：以乙酸甲酯与异丙醇为原料，采用加压反应精馏塔和常压乙酸甲酯回收塔反应制备和回收原料，在加压反应精馏塔中的酯交换法合成乙酸异丙酯的反应为加压反应，改变了反应生产物甲醇和原料乙酸甲酯形成的二元共沸物的组成，降低了共沸物中乙酸甲酯的含量，减少塔顶采出量，从而减少常压乙酸甲酯回收塔的设备投资；并提升了加压反应精馏塔塔顶精馏段的甲醇和乙酸甲酯二元共沸物的蒸汽温度，为常压乙酸甲酯回收塔提供塔釜再沸器热量，加压反应精馏塔和常压乙酸甲酯回收塔通过热量集成，实现了节能降耗的目的。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种以乙酸甲酯与异丙醇为原料，酯交换法合成乙酸异丙酯的反应精馏的节能工艺，所述工艺包括以下步骤：
异丙醇和乙酸甲酯分别进入加压反应精馏塔，高沸点的反应物异丙醇从加压反应精馏塔反应段上部进料，低沸点的乙酸甲酯和从常压乙酸甲酯回收塔塔顶返回的乙酸甲酯与甲醇共沸物混合，从反应段下部进料，在反应段反应，生成乙酸异丙酯和甲醇，反应段生成的重组份为乙酸异丙酯经提馏段进一步分离后，从塔釜采出；塔顶得到加压下的甲醇和乙酸甲酯的混合物分为两股，一股经冷凝器冷凝冷却后回流，另一股作为常压乙酸甲酯回收塔的热源，冷凝后部分回流至加压反应精馏塔顶部，另一部分泵入常压乙酸甲酯回收塔。
加压反应精馏塔塔顶采出的物料泵入常压乙酸甲酯回收塔，经分离后塔釜得到高纯度的甲醇，塔顶得到常压下乙酸甲酯和甲醇的共沸物，经冷凝器冷凝冷却后，一部分回流到常压乙酸甲酯回收塔塔顶，另一部分泵回加压反应精馏塔，与原料乙酸甲酯混合，进入加压反应精馏塔。
本发明节能工艺中包括加压反应精馏塔和常压乙酸甲酯回收塔。
加压反应精馏塔为板式塔或填料塔，由精馏段、反应段及提馏段组成，其中精馏段理论板数为5－15块，反应段理论板数为30－50块，提馏段理论板数为5－10块，在反应段装填一定高度的阳离子交换树脂作为催化剂；操作压力为2－4atm(绝压)，回流比为2－5；加压反应精馏塔塔顶得到乙酸甲酯与甲醇的混合物，其中乙酸甲酯的质量分数为为55.6－61.2%，塔釜采出99.5%以上的乙酸异丙酯。
常压乙酸甲酯回收塔为板式塔或填料塔，由精馏段和提馏段组成，其中精馏段理论板数为10－30块，提馏段理论板数为10－15块；操作压力为常压，回流比为1－4；塔顶得到乙酸甲酯质量分数为82.0-83.5%，返回加压反应精馏塔循环使用，塔釜采出质量分数大于99.0%的甲醇。
在本发明中，利用压力影响共沸组成的热力学原理分析发现，在不同压力下，乙酸甲酯与甲醇形成的二元共沸物的组成有明显不同；随着压力的增高，共沸物中乙酸甲酯的含量有较大下降，在反应精馏塔中，反应物为乙酸甲酯和异丙醇，在反应段反应后生成产物甲醇和乙酸异丙酯，由于甲醇和乙酸甲酯形成最低共沸物，故产物甲醇会和过量的乙酸甲酯一起从塔顶采出，采用加压操作后，由于共沸物中乙酸甲酯的含量下降，这样，从塔顶采出的混合物中乙酸甲酯的含量相应降低，所以塔顶采出量也会下降，这样将减少常压乙酸甲酯回收塔的设备投资，同时，加压反应精馏塔和常压乙酸甲酯回收塔通过热量集成，实现了节能降耗的目的。因此本发明具有收率高、产品纯度高、能耗低和工艺简单等优点。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图中标号如下：C1－加压反应精馏塔，C2－常压乙酸甲酯回收塔，E01－C1塔顶冷器，E02－C1塔釜再沸器，E03－C2塔顶冷凝器，E04－C2塔釜再沸器，P01－C1塔顶回流泵，P02－C2塔顶回流泵，S01－原料异丙醇进料管，S02－原料乙酸甲酯进料管，S03－C1塔顶蒸汽管，S04－E01汽相进料管，S05－E04蒸汽进料管，S06－C1塔顶回流管，S07－C2物料进料管，S08－C1塔釜采出管，S09－C2塔顶回流管，S10－C2塔顶采出循环管，S11－C2塔釜采出管，1－C1精馏段，2－C1反应段，3－C1提馏段，4－C2精馏段，5－C2提馏段。
具体实施方式
结合附图对本发明作详细的叙述：
本发明中乙酸甲酯和甲醇常压下的共沸组成为：乙酸甲酯的质量分数为0.822、甲醇的质量分数为0.178，2atm(绝压)下的共沸组成为：乙酸甲酯为0.781、甲醇0.219，3atm(绝压)下的共沸组成为：乙酸甲酯为0.753、甲醇0.247。由于反应精馏塔采用加压方式操作，与常压反应精馏塔相比，塔顶采出中乙酸甲酯的含量降低，故有更多的乙酸甲酯在反应段参与反应，同时，塔顶采出量也会下降，这样将减少常压乙酸甲酯回收塔的设备投资，同时反应精馏塔采用加压操作，塔顶蒸汽温度较高，可为常压乙酸甲酯回收塔提供塔釜再沸器热量，加压反应精馏塔和常压乙酸甲酯回收塔通过热量集成，实现了节能降耗的目的。
异丙醇经进料管S01加入加压反应精馏塔C1的反应段2上部，乙酸甲酯经进料管S02与来自常压乙酸甲酯回收塔C2塔顶的循环物料S10混合后进入加压反应精馏塔C1的反应段2的下部，在反应段反应，生成乙酸异丙酯和甲醇，反应段生成的重组份为乙酸异丙酯，经提馏段3进一步分离后，得到高纯度的乙酸异丙酯经C1塔釜再沸器E02后一部分返回C1，其余通过采出管S08从塔釜采出。离开反应段的蒸汽经精馏段1进一部分离，在塔顶得到乙酸甲酯和甲醇混合物的蒸汽，该蒸汽经过塔顶蒸汽管S03分成两股，其中一股蒸汽通过E01汽相进料管S04进入塔顶冷凝器E01冷凝冷却后回流，另一股蒸汽经S05作为常压乙酸甲酯回收塔C2的再沸器E04的热源，冷凝后经泵P01加压后部分经S06回流至加压反应精馏塔C2顶部，另一部分由S07进入常压乙酸甲酯回收塔C2进一步分离。
加压反应精馏塔C1塔顶采出的物料经S07泵入常压乙酸甲酯回收塔C2，经分离后塔釜得到高纯度的甲醇经S11采出；塔顶得到常压下乙酸甲酯和甲醇的共沸物，经冷凝器E03冷凝冷却后，经泵P02加压后，经C2塔顶回流管S09一部分回流到常压乙酸甲酯回收塔C1塔顶，另一部分经S10泵回加压反应精馏塔，与原料乙酸甲酯混合，进入加压反应精馏塔C1。
实施例1
采用附图1所示的工艺流程，加压反应精馏塔C1为直径700mm, 高30米的板式塔，内设塔板50块；其中精馏段9块板，反应段36块板，提馏段5块板。操作压力为3atm，操作回流比为2.3，塔釜温度为126－128℃，塔顶温度为86－88℃。
异丙醇以300.5kg/h的速率进经进料管S01加入加压反应精馏塔C1的反应段2上部，乙酸甲酯以370.4kg/h的速率经S02与来自常压乙酸甲酯回收塔C2塔顶采出循环管S10的359.6kg/h的循环物料混合后进入加压反应精馏塔C1的反应段2的下部，在反应段反应，生成乙酸异丙酯和甲醇，在反应段生成的重组份为乙酸异丙酯经提馏段3进一步分离后，得到质量分数为99.7%的乙酸异丙酸509.7kg/h经S08从塔釜采出；离开反应段的蒸汽经精馏段1进一部分离，在塔顶得到乙酸甲酯和甲醇混合物的蒸汽，该蒸汽的温度在86－88℃之间，其中乙酸甲酯的质量分数为56.9%，该蒸汽经过塔顶蒸汽管S03分成两股，其中一股蒸汽通过S04经塔顶冷凝器E01冷凝冷却后回流，另一股蒸汽通过S05作为常压乙酸甲酯回收塔C2的再沸器E04的热源，冷凝后经泵P01加压后部分由S06物料管回流至加压反应精馏塔C2顶部，另一部分520.8kg/h的物料经S07进入常压乙酸甲酯回收塔C2进一步分离。
乙酸甲酯回收塔C2为一直径400mm，高8米的填料塔，内装规整填料，理论板数为25块；操作压力为1atm，操作回流比为2.5，塔釜温度为68－69.5℃，塔顶温度为53－55℃。加压反应精馏塔C1塔顶采出的含乙酸甲酯56.9%的520.8kg/h料液经S07泵入常压乙酸甲酯回收塔C2，分离后塔釜得到质量分数为99.2%的甲醇161.2kg/h，经S11采出，塔顶得到常压下乙酸甲酯和甲醇的共沸物359.6kg/h，其中乙酸甲酯的质量分数为82.0%，经冷凝器E03冷凝冷却后，经泵P02加压后，由S09一部分回流到常压乙酸甲酯回收塔C2塔顶，另一部分经S10泵回加压反应精馏塔，与原料乙酸甲酯混合，进入加压反应精馏塔C1，由于C2塔釜温度在68－69.5℃之间，与C1塔顶蒸汽的温差大于15℃，故C1塔顶蒸汽可作为常压乙酸甲酯回收塔C2的再沸器E04的热源。
经分析计算，加压反应精馏塔C1塔顶蒸汽为常压乙酸甲酯回收塔C2的再沸器E04提供热量，且采用加压操作后，由于共沸物中乙酸甲酯的含量下降，这样，从塔顶采出的混合物中乙酸甲酯的含量也相应降低，所以塔顶采出量也会下降，使常压乙酸甲酯回收塔C2处理量有所减少，故该加压流程比与常压反应精馏流程相比可节能38.1%，
实施例2
采用附图1所示的工艺流程，加压反应精馏塔C1直径800mm, 内装规整填料25米，理论板数60块；其中精馏段12块板，反应段41块板，提馏段7块板。操作压力为2.5atm，操作回流比为1.9，塔釜温度为118－121℃，塔顶温度为81－83℃。
异丙醇以300.5kg/h的速率进经进料管S01加入加压反应精馏塔C1的反应段2上部，乙酸甲酯以370.4kg/h的速率经进料管S02与经S10来自常压乙酸甲酯回收塔C2塔顶的449.5kg/h的循环物料混合后进入加压反应精馏塔C1的反应段2的下部，在反应段反应，生成乙酸异丙酯和甲醇，反应段生成的重组分为乙酸异丙酯，经提馏段3进一步分离后，得到质量分数为99.7%的乙酸异丙酸509.7kg/h经S08从塔釜采出；离开反应段的蒸汽经精馏段1进一部分离，在塔顶得到乙酸甲酯和甲醇混合物的蒸汽，该蒸汽的温度在81－83℃之间，其中乙酸甲酯的质量分数为60.6%，该蒸汽经过塔顶蒸汽管S03分成两股，其中一股蒸汽通过S04经塔顶冷凝器E01冷凝冷却后回流，另一股蒸汽通过S05作为常压乙酸甲酯回收塔C2的再沸器E04的热源，冷凝后经泵P01加压后部分经S06回流至加压反应精馏塔C2顶部，另一部分610.7kg/h的物料通过S07进入常压乙酸甲酯回收塔C2进一步分离。
乙酸甲酯回收塔C2为一直径500mm，高8米的填料塔，内装规整填料，理论板数为25块。操作压力为1atm，操作回流比为2.4，塔釜温度为68－69.5℃，塔顶温度为53－55℃。
加压反应精馏塔C1塔顶采出的含乙酸甲酯物60.6%的610.7kg/h料液经S07泵入常压乙酸甲酯回收塔C2，经分离后塔釜得到质量分数为99.5%的甲醇161.2kg/h，经S11采出，塔顶得到乙酸甲酯和甲醇的共沸物449.5kg/h，其中乙酸甲酯的质量分数为82.0%，经冷凝器E03冷凝冷却后，经泵P02加压后，通过S09一部分回流到常压乙酸甲酯回收塔C2塔顶，另一部分经S10物料管泵回加压反应精馏塔，与原料乙酸甲酯混合，进入加压反应精馏塔C1，由于C2塔釜温度在68－69.5℃之间，与C1塔顶蒸汽的温差大于11℃，故C1蒸汽作为常压乙酸甲酯回收塔C2的再沸器E04的热源。
经分析计算，加压反应精馏塔C1塔顶蒸汽为常压乙酸甲酯回收塔C2的再沸器E04提供热量，且采用加压操作后，由于共沸物中乙酸甲酯的含量下降，这样，从塔顶采出的混合物中乙酸甲酯的含量也相应降低，使常压乙酸甲酯回收塔C2处理量有所减少，故该加压流程比与常压反应精馏流程相比可节能32.5%.
本发明利用乙酸甲酯与甲醇的共沸物随压力变化灵敏的特点，采用加压反应精馏塔和常压乙酸甲酯回收塔两塔流程以乙酸甲酯与异丙醇反应精馏制乙酸异丙酯，该工艺通过热量集成，实现了节能降耗的目的。因此本发明具有收率高、产品纯度高、能耗低和工艺简单等优点。

Claims (4)

1.一种制备乙酸异丙酯的节能方法，其特征在于：以乙酸甲酯与异丙醇为原料，采用加压反应精馏塔和常压乙酸甲酯回收塔反应制备和回收原料，在加压反应精馏塔中的酯交换法合成乙酸异丙酯的反应为加压反应，改变了反应生产物甲醇和原料乙酸甲酯形成的二元共沸物的组成，降低了共沸物中乙酸甲酯的含量，减少塔顶采出量，从而减少常压乙酸甲酯回收塔的设备投资；并提升了加压反应精馏塔塔顶精馏段的甲醇和乙酸甲酯二元共沸物的蒸汽温度，为常压乙酸甲酯回收塔提供塔釜再沸器热量，加压反应精馏塔和常压乙酸甲酯回收塔通过热量集成，实现了节能降耗的目的。
2.如权利要求1所述的一种制备乙酸异丙酯的节能方法，其特征在于具体步骤如下：异丙醇和乙酸甲酯分别进入加压反应精馏塔，高沸点的反应物异丙醇从加压反应精馏塔反应段上部进料，低沸点的乙酸甲酯和从常压乙酸甲酯回收塔塔顶返回的乙酸甲酯与甲醇共沸物混合，从反应段下部进料，在反应段反应，生成乙酸异丙酯和甲醇，反应段生成的重组份为乙酸异丙酯经提馏段进一步分离后，从塔釜采出；塔顶得到加压下的甲醇和乙酸甲酯的混合物分为两股，一股经冷凝器冷凝冷却后回流，另一股作为常压乙酸甲酯回收塔的热源，冷凝后部分回流至加压反应精馏塔顶部，另一部分泵入常压乙酸甲酯回收塔；
加压反应精馏塔塔顶采出的物料泵入常压乙酸甲酯回收塔，经分离后塔釜得到高纯度的甲醇，塔顶得到常压下乙酸甲酯和甲醇的共沸物，经冷凝器冷凝冷却后，一部分回流到常压乙酸甲酯回收塔塔顶，另一部分泵回加压反应精馏塔，与原料乙酸甲酯混合，进入加压反应精馏塔。
3.如权利要求1或2所述的一种制备乙酸异丙酯的节能方法，其特征在于：加压反应精馏塔为板式塔或填料塔，由精馏段、反应段及提馏段组成，其中精馏段理论板数为5－15块，反应段理论板数为30－50块，提馏段理论板数为5－10块，在反应段装填阳离子交换树脂作为催化剂；操作压力为2－4atm(绝压)，回流比为2－5；加压反应精馏塔塔顶得到乙酸甲酯与甲醇的混合物，其中乙酸甲酯的质量分数为为55.6－61.2%，塔釜采出99.5%以上的乙酸异丙酯。
4.如权利要求1或2所述的一种制备乙酸异丙酯的节能方法，其特征在于：常压乙酸甲酯回收塔为板式塔或填料塔，由精馏段和提馏段组成，其中精馏段理论板数为10－30块，提馏段理论板数为10－15块；操作压力为常压，回流比为1－4；塔顶得到乙酸甲酯质量分数为82.0-83.5%，返回加压反应精馏塔循环使用，塔釜采出质量分数大于99.0%的甲醇。
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