CN104945251A - 一种精馏制备乙酸异丙酯的方法 - Google Patents

一种精馏制备乙酸异丙酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学反应工程领域，涉及乙酯异丙酯的生产方法，具体地说，涉及一种乙酸甲酯与异丙醇反应精馏制乙酸异丙酯的方法。采用反应精馏塔和乙酸甲酯回收塔在常压下制备乙酸异丙酯和回收原料乙酸甲酯，高沸点的反应物异丙醇从位于反应精馏塔中部的反应段上部进料，低沸点的乙酸甲酯和甲醇的混合物从位于反应精馏塔中部的反应段下部进料，保证了反应段下部的液相中乙酸甲酯维持在较高浓度，反应段上部的液相中异丙醇的浓度较高，从而使整个反应段塔板上两种反应物都维持在相对较高的浓度，且同时产物甲醇与乙酸甲酯形成最低共沸物从塔顶脱除，更高沸点的产物乙酸异丙酯通过提馏段从塔釜脱除，使反应平衡能更快的向右移动。

Description

一种精馏制备乙酸异丙酯的方法
技术领域
本发明属于化学反应工程领域，涉及乙酯异丙酯的生产方法，具体地说，涉及一种乙酸甲酯与异丙醇反应精馏制乙酸异丙酯的方法。
背景技术
乙酸异丙酯是一种重要的羧酸酯类产品，它的应用广泛，它是合成树脂和涂料的原料，也可以用作某些香料组分，脱水剂、涂料的溶剂，印刷油墨的溶剂，并且可以作为提取剂应用到一些药物合成的工艺中，乙酸异丙酯有“万能溶剂”之称，可以与醇、酮、醚类等有机溶剂混溶。
目前合成乙酸异丙酯的生产工艺主要有两种，一种方法就是乙酸与异丙醇为原料，在强酸性催化剂的作用下直接酯化生成乙酸异丙酯，如CN103214367所公开的方法，此法以浓硫酸做催化剂，由于催化剂易得，价格低，但其主要缺点是装置易腐蚀、易污染环境、产品复杂难分离，反应后有等摩尔质量的水产生，后处理流程较长；另一种方法是采用乙酸和丙烯直接合成乙酸异丙酯，如CN102757341所公开的方法，这种路径缩短了流程，节省了原料的消耗，酸与烯烃直接酯化是一个分子的酸与一个分子丙烯发生反应，生成一分子的乙酸异丙酯，反应中没有其余的副产物产生，但该工艺也存在不足之处，反应中会发生烯烃的低聚物累积，造成后续分离过程困难。
在聚乙烯醇生产工艺中，作为副产物的乙酸甲酯产量非常大。每生产一吨聚乙烯醇约产生1.68吨的乙酸甲酯，乙酸甲酯利用价值不高，因此需要将其转化成更有价值的酸或酯，乙酸甲酯水解能耗较高，限制了其应用，相对而言，乙酸甲酯酯交换反应可以得到应用价值更高的酯类。
发明内容
本发明针对上述技术存在的不足，提出一种以乙酸甲酯与异丙醇为原料，酯交换法合成乙酸异丙酯的反应精馏工艺。
一种精馏制备乙酸异丙酯的方法，其特征在于：是以乙酸甲酯与异丙醇为原料，酯交换法合成乙酸异丙酯，采用反应精馏塔和乙酸甲酯回收塔在常压下制备乙酸异丙酯和回收原料乙酸甲酯，高沸点的反应物异丙醇从位于反应精馏塔中部的反应段上部进料，低沸点的乙酸甲酯和甲醇的混合物从位于反应精馏塔中部的反应段下部进料，保证了反应段下部的液相中乙酸甲酯维持在较高浓度，反应段上部的液相中异丙醇的浓度较高，从而使整个反应段塔板上两种反应物都维持在相对较高的浓度，且同时产物甲醇与乙酸甲酯形成最低共沸物从塔顶脱除，更高沸点的产物乙酸异丙酯通过提馏段从塔釜脱除，使反应平衡能更快的向右移动，向有利于生成产物的方向进行。
由于异丙醇与乙酸甲酯进行酯交换反应生成乙酸异丙酯和甲醇的反应为可逆反应，为打破反应平衡，使反应向有利于生成产物的方向进行，就必须把产物移出；故本发明的特征在于，所述的酯交换法合成乙酸异丙酯的反应精馏工艺包括反应精馏塔和乙酸甲酯回收塔，其中反应精馏塔由精馏段，反应段及提馏段组成，乙酸甲酯回收塔由精馏段和提馏段组成；原料异丙醇和乙酸甲酯及从乙酸甲酯回收塔塔顶得到的乙酸甲酯和甲醇的共沸物分别从反应精馏塔的反应段的上部及下部进料，在反应段进行酯交换反应，同时生成的甲醇与部分乙酸甲酯一起从反应段分离出来，经精馏段从塔顶采出，反应段生成的重组份为乙酸异丙酯经提馏段进一步分离后，从塔釜采出；从反应精馏塔塔顶采出的乙酸甲酯及甲醇混合物进入乙酸甲酯回收塔，在乙酸甲酯回收塔内，乙酸甲酯和甲醇形成的共沸物从塔顶蒸出，与原料乙酸甲酯混合，进入反应精馏塔，乙酸甲酯回收塔塔釜得到纯甲醇。
高沸点的反应物异丙醇从反应段上部进料，低沸点的乙酸甲酯和甲醇的混合物从反应段下部进料，这样保证了反应段下部的液相中乙酸甲酯维持在较高浓度，反应段上部的液相中异丙醇的浓度较高，从而使整个反应段塔板上两种反应物都维持在相对较高的浓度，且同时产物甲醇与乙酸甲酯形成最低共沸物从塔顶脱除，更高沸点的产物乙酸异丙酯通过提馏段从塔釜脱除，这样能使反应平衡能更快的向右移动。
在本发明中使用的反应精馏塔塔板数为20－80块，其中反应段10－50块，精馏段板数为5－20块，提馏段板数为5－15块，在反应段装填一定高度的阳离子交换树脂作为催化剂；反应段板数优选30－45块。
乙酸甲酯回收塔塔板数为15－40块，其中精馏段10－30块，提馏段板数10－15块，两塔采用常压操作。
原料异丙醇从反应精馏塔反应段上部进入塔内，原料乙酸甲酯与从乙酸甲酯回收塔塔顶得到的乙酸甲酯和甲醇的共沸物从反应精馏塔反应段下部进入塔内，为保持乙酸异丙酯有较高的转化率和选择性，进料中的乙酸甲酯和异丙醇的总摩尔比为1：1－3：1；在反应精馏塔内，过量的乙酸甲酯与甲醇的混合蒸汽从精馏塔顶蒸出，经塔顶冷凝器冷凝冷却后，一部分回流回反应精馏塔，另一部分进入乙酸甲酯回收塔。反应精馏塔塔釜得到摩尔分数大于99.5%的乙酸异丙酯。
在乙酸甲酯回收塔内，乙酸甲酯和甲醇形成的共沸物从塔顶蒸出，经塔顶冷凝器冷凝冷却后，一部分回流回乙酸甲酯回收塔内，另一部分与原料乙酸甲酯混合，进入反应精馏塔，乙酸甲酯回收塔塔釜得到摩尔分数大于99.3%的甲醇。
本发明的优点是以阳离子交换树脂为催化剂，采用反应精馏技术可连续化生成乙酸异丙酯，简化了工艺流程，提高反应的转化率，且反应条件温和，收率高，无腐蚀，无环境污染。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图中标号如下： C1－反应精馏塔，C2－乙酸甲酯回收塔，1－反应精馏塔精馏段，2－反应精馏塔反应段，3－反应精馏塔提馏段，4－反应精馏塔塔顶冷凝器，5－反应精馏塔塔釜再沸器，6－乙酸甲酯回收塔精馏段，7－乙酸甲酯回收塔提馏段，8－乙酸甲酯回收塔塔顶冷凝器，9－乙酸甲酯回收塔塔釜再沸器。
具体实施方式
结合附图对本发明作详细的叙述。
如图1所示，一种乙酸甲酯与异丙醇反应精馏制乙酸异丙酯的工艺方法采用两塔流程，其中反应精馏塔C1内部有依次上下连接的精馏段1、反应段2、提馏段3，顶部设有反应精馏塔塔顶冷凝器4、底部设有反应精馏塔塔釜再沸器5；乙酸甲酯回收塔C2内部有依次上下连接的精馏段6、提馏段7，顶部设有塔顶冷凝器8，底部设有塔釜再沸器9。
原料异丙醇从反应精馏塔C1反应段2上部进入塔内，原料乙酸甲酯与乙酸甲酯和甲醇的共沸物混合，从反应精馏塔反应段2下部进入塔内，为保持乙酸异丙酯有较高的转化率和选择性，进料中的乙酸甲酯和异丙醇的总摩尔比为1：1－3：1；在反应精馏塔反应段2中，异丙醇和过量的乙酸甲酯反应，生成乙酸异丙酯和甲醇，甲醇和部分乙酸甲酯经过精馏段1提纯后，经塔顶冷凝器4冷凝冷却后，一部分回流回到精馏段1的上部，另一部分进入乙酸甲酯回收塔C2，反应生成的乙酸异丙酯沸点最高，经提馏段3进一步分离后，在反应精馏塔塔釜得到摩尔分数大于99.5%的乙酸异丙酯；
从反应精馏塔C1塔顶蒸出的甲醇和乙酸甲酯混合物进入乙酸甲酯回收塔C2内，乙酸甲酯和甲醇形成的共沸物从塔顶蒸出，经塔顶冷凝器冷凝冷却后，一部分回流回乙酸甲酯回收塔C2内，另一部分与原料乙酸甲酯混合，进入反应精馏塔C1，乙酸甲酯回收塔塔釜得到摩尔分数大于99.3%的甲醇。
在本发明中使用的反应精馏塔塔C1板数为20－80块，其中反应段10－50块，精馏段板数为5－20块，提馏段板数为5－15块，反应段板数优选30－45块。
乙酸甲酯回收塔C2塔板数为15－40块，其中精馏段10－30块，提馏段板数10－15块，两塔采用常压操作。
在反应段3中装填的催化剂为强酸性阳离子交换树脂，可装填Amberlyst-15、Amberlyst-35、Amberlyst-46等强酸性阳离子交换树脂。
以下结合实施例对本发明作进一步阐述，但这些实施例并不限制本发明得到保护范围。
实施例1
在一主要由反应精馏塔、乙酸甲酯回收塔所组成的工艺装置中，原料异丙醇与乙酸甲酯在阳离子交换树脂的作用下制取乙酸异丙酯。
反应精馏塔为一直径800mm, 高30米的板式塔，内设塔板50块；其中精馏段9块板，反应段36块板，提馏段5块板；乙酸甲酯回收塔为一直径500mm，高8米的填料塔，内装规整填料，理论板数为25块；其中精馏段10块，提馏段板数15块，两塔采用常压操作。
反应精馏塔的操作工况：
     原料异丙醇以300.5kg/h的速率进入反应精馏塔的反应段2上部，乙酸甲酯以370.4kg/h的速率与从乙酸甲酯回收塔塔顶采出的乙酸甲酯和甲醇近共沸物混合，从反应精馏段的反应段2下部进入，由塔釜再沸器5通过外热提供反应精馏过程所需的全部能量；塔顶回流比为3.3，塔釜温度为93－98℃，塔顶温度为53－56℃；塔釜出料量为509.6kg/h，组分为99.6%的乙酸异丙酯；塔顶出料量为760.5kg/h，组成为乙酸甲酯和甲醇的混合物。
乙酸甲酯回收塔的操作工况
来自反应精馏塔塔顶的料液以760.5kg/h的速率进入乙酸甲酯回收塔，由塔釜再沸器9通过外热提供精馏过程所需的全部能量；塔顶回流比为2.3，塔釜温度为68－70℃，塔顶温度为52－54℃。塔顶出料量为599.3kg/h，组成为乙酸甲酯和甲醇近共沸物，返回反应精馏塔C1；塔釜得到纯度为99.5%的甲醇161.2kg/h。
实施例2
在一主要由反应精馏塔、乙酸甲酯回收塔所组成的工艺装置中，原料异丙醇与乙酸甲酯在阳离子交换树脂的作用下制取乙酸异丙酯。
反应精馏塔为一直径800mm, 高30米的填料塔，内装规整填料25米，理论板数70块；其中精馏段19块板，反应段41块板，提馏段10块板；乙酸甲酯回收塔为一直径500mm，高8米的填料塔，内装规整填料，理论板数为25块
；其中精馏段10块，提馏段板数15块，两塔采用常压操作。
反应精馏塔的操作工况：
    原料异丙醇以300.5kg/h的速率进入反应精馏塔的反应段2上部，乙酸甲酯以370.4kg/h的速率与从乙酸甲酯回收塔塔顶采出的乙酸甲酯和甲醇近共沸物混合，从反应精馏段的反应段2下部进入，由塔釜再沸器5通过外热提供反应精馏过程所需的全部能量；塔顶回流比为2.2，塔釜温度为94－99℃，塔顶温度为53－56℃；塔顶出料量为1045.3kg/h，组成为乙酸甲酯和甲醇的混合物，塔釜得到纯度为99.7%的乙酸异丙酯510.2kg/h。
乙酸甲酯回收塔的操作工况
来自反应精馏塔塔顶的料液以1045.3kg/h的速率进入乙酸甲酯回收塔，由塔釜再沸器9通过外热提供精馏过程所需的全部能量；塔顶回流比为1.2，塔釜温度为68－71℃，塔顶温度为53－55℃；塔顶出料量为884.2kg/h，组成为乙酸甲酯和甲醇近共沸物，返回反应精馏塔C1；塔釜得到纯度为99.6%的甲醇161.1kg/h。

Claims (6)

1.一种精馏制备乙酸异丙酯的方法，其特征在于：是以乙酸甲酯与异丙醇为原料，酯交换法合成乙酸异丙酯，采用反应精馏塔和乙酸甲酯回收塔在常压下制备乙酸异丙酯和回收原料乙酸甲酯，高沸点的反应物异丙醇从位于反应精馏塔中部的反应段上部进料，低沸点的乙酸甲酯和甲醇的混合物从位于反应精馏塔中部的反应段下部进料，保证了反应段下部的液相中乙酸甲酯维持在较高浓度，反应段上部的液相中异丙醇的浓度较高，从而使整个反应段塔板上两种反应物都维持在相对较高的浓度，且同时产物甲醇与乙酸甲酯形成最低共沸物从塔顶脱除，更高沸点的产物乙酸异丙酯通过提馏段从塔釜脱除，使反应平衡能更快的向右移动，向有利于生成产物的方向进行。
2.如权利要求1所述的一种精馏制备乙酸异丙酯的方法，其特征在于：原料异丙醇从反应精馏塔的反应段的上部进料，乙酸甲酯及从乙酸甲酯回收塔塔顶得到的乙酸甲酯和甲醇的共沸物分别从反应精馏塔的反应段的下部进料，在反应段进行酯交换反应，同时生成的甲醇与部分乙酸甲酯一起从反应段分离出来，经精馏段从塔顶采出，反应段生成的重组份为乙酸异丙酯经提馏段进一步分离后，从塔釜采出；从反应精馏塔塔顶采出的乙酸甲酯及甲醇混合物进入乙酸甲酯回收塔，在乙酸甲酯回收塔内，乙酸甲酯和甲醇形成的共沸物从塔顶蒸出，与原料乙酸甲酯混合，进入反应精馏塔，乙酸甲酯回收塔塔釜得到纯甲醇。
3.如权利要求1或2所述的一种精馏制备乙酸异丙酯的方法，其特征在于：反应精馏塔由精馏段，反应段及提馏段组成，反应精馏塔塔板数为20－80块，其中反应段10－50块，精馏段板数为5－20块，提馏段板数为5－15块，在反应段装填一定高度的阳离子交换树脂作为催化剂；反应段板数优选30－45块。
4.如权利要求1或2所述的一种精馏制备乙酸异丙酯的方法，其特征在于：乙酸甲酯回收塔由精馏段和提馏段组成，乙酸甲酯回收塔塔板数为15－40块，其中精馏段10－30块，提馏段板数10－15块，两塔采用常压操作。
5.如权利要求1所述的一种精馏制备乙酸异丙酯的方法，其特征在于：进料中的乙酸甲酯和异丙醇的总摩尔比为1：1－3：1；在反应精馏塔内，过量的乙酸甲酯与甲醇的混合蒸汽从精馏塔顶蒸出，经塔顶冷凝器冷凝冷却后，一部分回流回反应精馏塔，另一部分进入乙酸甲酯回收塔，反应精馏塔塔釜得到摩尔分数大于99.5%的乙酸异丙酯。
6.如权利要求1所述的一种精馏制备乙酸异丙酯的方法，其特征在于：在乙酸甲酯回收塔内，乙酸甲酯和甲醇形成的共沸物从塔顶蒸出，经塔顶冷凝器冷凝冷却后，一部分回流回乙酸甲酯回收塔内，另一部分与原料乙酸甲酯混合，进入反应精馏塔，乙酸甲酯回收塔塔釜得到摩尔分数大于99.3%的甲醇。
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