CN114470840A - 一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺及装置；将二甲胺的提纯，二甲基烯丙基胺的反应和分离三个过程耦合在一台反应精馏塔内进行，使用二甲胺回收反应器和二甲胺回收塔回收二甲胺，在反应精馏塔下部侧线得到含量为98％以上的二甲基烯丙基胺产品。该装置的主要设备包含反应精馏塔，反应精馏塔再沸器，反应精馏塔冷凝器，回流罐，二甲胺回收反应器，二甲胺回收塔以及二甲胺回收塔再沸器和二甲胺回收塔冷凝器。反应精馏塔包括反应段，反应精馏塔提馏段I和反应精馏塔提馏段II，二甲胺回收塔包括二甲胺回收塔精馏段和二甲胺回收塔提馏段。本发明具有工艺流程简单，原料反应充分，产品收率高等特点，操作费用低，具有较高的经济价值。
Description
技术领域
本发明属于精细化工合成领域，特别涉及一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺及装置；特别是以二甲胺和氯丙烯制备二甲基烯丙基胺的连续化生产工艺及装置。
背景技术
二甲基烯丙基胺又名N,N-二甲基烯丙基胺，二甲基胺，二甲基丙烯胺，CAS号为2155-94-4，是一种重要的化学中间体，主要用于合成农药杀虫单，杀虫双，用于阳离子季铵盐单体以及作为改性合成各种处理助剂和添加剂。
采用二甲胺和氯丙烯生产二甲基烯丙基胺的化学方程式为式(1)，其中二甲胺酸盐酸盐和烧碱溶液反应回收二甲胺，反应方程式如式(2)。
目前，二甲基烯丙基胺在工业上主要的生产设备为间歇搅拌釜式反应器，生产过程为向装有脱除水后的二甲胺搅拌釜内滴加氯丙烯，滴加温度为5～28℃，滴加结束后在32～37℃保温3小时，再加入定量的水继续搅拌0.5h，静置分层1h后，油相为产品二甲基烯丙基胺粗品，经精馏得到产品，水相为水和二甲胺盐酸盐，再向水相中加烧碱溶液将二甲胺盐酸盐生成二甲胺蒸馏回收，氯化钠水溶液外排。
现有生产过程存在设备套数多，自动化程度不足等问题，工艺参数受人为因素影响较大，很难达到精准控制，使得产品质量不稳定。
与现有工艺相比，本发明针对该产品的生产方法提出了一种适合工业化连续生产的新工艺及装置，具有能耗低，流程短，收率高的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以二甲胺和氯丙烯为原料合成二甲基烯丙基胺的连续化生产工艺及装置。
本发明的技术方案如下：
一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺及装置；具体地说，它是将二甲胺的提纯，二甲基烯丙基胺的反应和分离三个过程耦合在一台反应精馏塔内进行，使用二甲胺回收反应器和二甲胺回收塔回收二甲胺，在反应精馏塔下部侧线得到含量为98％以上的二甲基烯丙基胺产品。
本发明提供了一种连续化生产二甲基烯丙基胺装置：该装置的主要设备包含反应精馏塔，反应精馏塔再沸器，反应精馏塔冷凝器，回流罐，二甲胺回收反应器，二甲胺回收塔以及二甲胺回收塔再沸器和二甲胺回收塔冷凝器。反应精馏塔包括反应段，反应精馏塔提馏段I和反应精馏塔提馏段II，二甲胺回收塔包括二甲胺回收塔精馏段和二甲胺回收塔提馏段。
使用的反应精馏塔和二甲胺回收塔可以为填料塔或者板式塔，反应精馏塔全塔理论塔板数为10～100块，其中反应段塔板数为5～60块，反应精馏塔提馏段I塔板数为3～25块，反应精馏塔提馏段II塔板数为2～15块，二甲胺回收塔全塔理论板数为6～15块，其中精馏段塔板数为3～7块，提馏段塔板数为3～8块。
氯丙烯管线连接到反应精馏塔反应段上部，二甲胺管线连接到反应精馏塔反应段下部，产品二甲基烯丙基胺管线连接到提馏段I和提馏段II之间，反应精馏塔顶部气相通过管线和反应精馏塔冷凝器相连，反应精馏塔冷凝器通过管线和回流罐相连，回流罐有和反应精馏塔顶部相连的回流管线，水和二甲胺盐酸盐采出管线从反应精馏塔底部连接至二甲胺回收反应器，反应精馏塔再沸器通过反应精馏塔再沸器进料管线连接至反应精馏塔底部，通过反应精馏塔再沸器出料管线连接至反应精馏塔塔釜；与二甲胺回收反应器相连的管线还有烧碱溶液，二甲胺回收反应器通过管线连接至二甲胺回收塔提馏段上部，二甲胺回收塔顶部气相通过管线和二甲胺回收塔冷凝器相连，二甲胺回收塔冷凝器通过管线连接至回流罐，回流罐有和二甲胺回收塔顶部相连的回流管线，二甲胺回收塔底部有水和氯化钠溶液采出管线，二甲胺回收塔通过二甲胺回收塔再沸器进料管线连接至二甲胺回收塔底部，二甲胺回收塔再沸器出料管线连接至二甲胺回收塔塔釜。
本发明提供了一种连续化生产二甲基烯丙基胺工艺，其工艺流程为：含量为40％的二甲胺进入反应段下部，氯丙烯进入反应段上部，二甲胺和氯丙烯在反应段上的液层中发生反应生成二甲基烯丙基胺和二甲胺盐酸盐，二甲胺气体从塔顶管线经过反应精馏塔冷凝器冷凝，并通过管线回流到塔顶；水，二甲基烯丙基胺和二甲胺盐酸盐向反应精馏塔下部富集，在提馏段I和提馏段II之间采出二甲基烯丙基胺产品，塔釜采出含二甲胺盐酸盐的水溶液去二甲胺回收反应器，反应精馏塔再沸器为反应精馏塔提供热量。二甲胺盐酸盐的水溶液和烧碱溶液按比例进入二甲胺回收反应器，二甲胺回收反应器为常规静态混合器，反应产物为二甲胺和氯化钠水溶液，该混合物进入二甲胺回收塔的提馏段上部，二甲胺在二甲胺回收塔精馏段向上不断富集，并以气体形式从二甲胺回收塔顶部气相管线进入二甲胺回收塔冷凝器冷凝后进入回流罐，通过回流管线回流至二甲胺回收塔顶部，水和氯化钠在二甲胺回收塔的提馏段不断向下富集，从塔釜采出含氯化钠的水溶液，二甲胺回收塔再沸器为二甲胺回收塔提供热量。
本发明提供了一种连续化生产二甲基烯丙基胺工艺条件：反应精馏塔和二甲胺回收塔的操作压力相同，为常压～0.35MPaG，两个塔的塔顶操作温度也相同，为6～50℃，反应精馏塔塔釜操作温度为105～150℃，二甲胺回收塔塔釜操作温度为102～142℃；反应精馏塔和二甲胺回收塔的操作压力为常压～0.3MPaG时，选择-20℃冷冻水作为反应精馏塔冷凝器和二甲胺回收塔冷凝器的换热介质，此时两个塔的塔顶操作温度为6～40℃，反应精馏塔塔釜操作温度为105～140℃，二甲胺回收塔塔釜操作温度为102～132℃；当两个塔的塔顶操作压力为0.3～0.35MPaG时，除-20℃冷冻水外价格更为低廉的循环水和空气也可以作为反应精馏塔冷凝器和二甲胺回收塔冷凝器的换热介质，此时塔顶操作温度为40～50℃，反应精馏塔塔釜操作温度为140～150℃，二甲胺回收塔塔釜操作温度为132～142℃。
反应精馏塔的进料二甲胺进入反应段下部，氯丙烯进入反应段上部，二者的进料摩尔比为1.05～1.1:1；
产品二甲基烯丙基胺从反应精馏塔的提馏段I和提馏段II之间采出，既可以是液相采出也可以是气相采出，以液相形式采出产品时反应精馏塔操作稳定，产品二甲基烯丙基胺便于保存和运输；当对产品二甲基烯丙基胺的纯度要求大于99％以上时，以气相形式采出产品二甲基烯丙基胺。
本发明中的一台反应精馏塔实现了间歇装置的蒸氨釜，反应釜，分层釜和精馏塔的功能，即缩短了工艺流程，减少了设备台数和占地面积；本发明的反应精馏塔和二甲胺回收塔的操作压力可以为常压至0.35MPaG，而间歇装置通常为常压操作，因此本发明的工艺条件更宽泛，尤其是在0.3～0.35MPaG条件下，反应精馏塔冷凝器和二甲胺回收塔冷凝器可以使用更便宜的循环水或者空气作为冷凝器的低温换热介质，而常压操作由于塔顶温度的制约只能选择价格昂贵的低温冷却水作为换热介质，这样使得本发明提出的工艺具有更低的操作费用；另外本发明提出的工艺实现了连续化，原料二甲胺和氯丙烯以及碱液连续进入，产品二甲基烯丙基胺连续采出，连续化工艺容易实现自动化和集中控制，使得工艺指标始终在控制范围内，产品质量更好。
本发明的有益技术效果在于：
本发明提供一种以二甲胺和氯丙烯为原料合成二甲基烯丙基胺的连续化生产工艺及装置，使二甲胺的提纯，二甲基烯丙基胺的反应和精馏三个过程集成在一台反应精馏塔内进行，排出的二甲胺盐酸盐水溶液和烧碱溶液反应后在二甲胺回收塔回收二甲胺，回收的二甲胺再次返回反应精馏塔内，氯化钠水溶液从二甲胺回收塔底排出处理。该工艺具有工艺流程简单，原料反应充分，产品收率高等特点，操作费用低，具有较高的经济价值。
附图说明
图1-工艺装置图
其中设备为：A-反应精馏塔；B-反应精馏塔再沸器；C-反应精馏塔冷凝器；D-回流罐；E-二甲胺回收反应器；F-二甲胺回收塔；G-二甲胺回收塔再沸器；H-二甲胺回收塔冷凝器；I-反应段；J-反应精馏塔提馏段I；K-反应精馏塔提馏段II；L-二甲胺回收塔精馏段；M-二甲胺回收塔提馏段其中管线为：1-二甲胺；2-氯丙烯；3二甲胺气体；4-二甲胺液体；5-反应精馏塔回流二甲胺；6-产品二甲基烯丙基胺；7-反应精馏塔再沸器进料管线；8-反应精馏塔再沸器出料管线；9-二甲胺盐酸盐水溶液；10-烧碱；11-二甲胺和氯化钠水溶液；12-回收塔二甲胺气体；13-回收塔冷凝器凝液；14-回收塔二甲胺回流液；15-二甲胺回收塔再沸器进料管线；16-二甲胺回收塔再沸器出料管线；17-氯化钠水溶液。
具体实施方式
下面结合附图进行详细说明：
结合附图1，本发明中,一种连续化生产二甲基烯丙基胺工艺及装置的主要设备包含反应精馏塔(A)，反应精馏塔再沸器(B)，反应精馏塔冷凝器(C)，回流罐(D)，二甲胺回收反应器(E)，二甲胺回收塔(F)，二甲胺回收塔再沸器(G)，二甲胺回收塔冷凝器(H)，反应精馏塔(A)包括反应段(I)，反应精馏塔提馏段I(J)，反应精馏段提馏段II(K)，二甲胺回收塔(F)包括二甲胺回收塔精馏段(L)和二甲胺回收塔提馏段(M)。
二甲胺(1)管线连接到反应精馏塔(A)反应段(I)下部，氯丙烯(2)管线连接到反应精馏塔(A)反应段(I)上部，产品二甲基烯丙基胺(6)管线连接到反应精馏塔提馏段I(J)和反应精馏塔提馏段II(K)之间，反应精馏塔(A)顶部气相通过二甲胺气体(3)管线和反应精馏塔冷凝器(C)相连，反应精馏塔冷凝器(C)通过二甲胺液体(4)管线和回流罐(D)相连，回流罐(D)有和反应精馏塔(A)顶部相连的反应精馏塔回流二甲胺(5)管线，水和二甲胺盐酸盐通过二甲胺盐酸盐水溶液(9)管线采出，并连接至二甲胺回收反应器(E)，反应精馏塔再沸器(B)通过反应精馏塔再沸器进料管线(7)连接至反应精馏塔(A)底部，通过反应精馏塔再沸器出料管线(8)连接至反应精馏塔(A)塔釜；与二甲胺回收反应器(E)相连的管线还有烧碱(10)溶液，二甲胺回收反应器(E)通过二甲胺和氯化钠水溶液(11)管线连接至二甲胺回收塔(F)提馏段上部，二甲胺回收塔(F)顶部气相通过回收塔二甲胺气体(12)管线和二甲胺回收塔冷凝器(H)相连，二甲胺回收塔冷凝器(H)通过回收塔冷凝器凝液(13)管线连接至回流罐(D)，回流罐(D)有和二甲胺回收塔(F)顶部相连的回收塔二甲胺回流液(14)管线，二甲胺回收塔(F)底部有氯化钠水溶液(17)采出管线，二甲胺回收塔(F)通过二甲胺回收塔再沸器进料管线(15)连接至二甲胺回收塔(F)底部，通过二甲胺回收塔再沸器出料管线(16)连接至二甲胺回收。
含量为40％的二甲胺(1)进入反应精馏塔(A)反应段(I)下部，氯丙烯(2)进入反应精馏塔(A)反应段(I)上部，二甲胺和氯丙烯在反应段(I)上的液层中发生反应生成二甲基烯丙基胺和二甲胺盐酸盐，二甲胺气体(3)从塔顶管线经过反应精馏塔冷凝器(C)冷凝，并通过反应精馏塔回流二甲胺(5)管线回流到塔顶；水，二甲基烯丙基胺和二甲胺盐酸盐向反应精馏塔(A)下部富集，在反应精馏塔提馏段I(J)和反应精馏塔提馏段II(K)之间采出产品二甲基烯丙基胺(6)，塔釜采出含二甲胺盐酸盐水溶液(9)去二甲胺回收反应器(E)，反应精馏塔再沸器(B)为反应精馏塔(A)提供热量。二甲胺盐酸盐水溶液(9)和烧碱(10)溶液按比例进入二甲胺回收反应器(E)，二甲胺回收反应器(E)为常规静态混合器，反应产物为二甲胺和氯化钠水溶液(11)，该混合物进入二甲胺回收塔(F)的提馏段上部，二甲胺在二甲胺回收塔(F)精馏段向上不断富集，并以气体形式从二甲胺回收塔顶部回收塔二甲胺气体(12)管线进入二甲胺回收塔冷凝器(H)冷凝后进入回流罐(D)，通过回收塔二甲胺回流液(14)管线回流至二甲胺回收塔(F)顶部，水和氯化钠在二甲胺回收塔(F)的提馏段不断向下富集，从塔釜采出氯化钠水溶液(17)，二甲胺回收塔再沸器(G)为二甲胺回收塔(F)提供热量。
反应精馏塔(A)和二甲胺回收塔(F)可以为填料塔或者板式塔，反应精馏塔(A)全塔理论塔板数为10～100块，其中反应段(I)塔板数为5～60块，反应精馏塔提馏段I(J)塔板数为3～25块，反应精馏塔提馏段II(K)塔板数为2～15块，二甲胺回收塔(F)全塔理论板数为6～15块，其中二甲胺回收塔精馏段(L)塔板数为3～7块，二甲胺回收塔提馏段(M)塔板数为3～8块。
反应精馏塔(A)和二甲胺回收塔(F)的操作压力为常压～0.35MPaG，两个塔顶操作温度均为6～50℃，塔釜操作温度分别为105～150℃和102～142℃；其中0.3～0.35MPaG为更优的操作压力，即在此操作压力下循环水或空气可以作为反应精馏塔冷凝器(C)和二甲胺回收塔冷凝器(H)的换热介质，此时塔顶操作温度为40～50℃，反应精馏塔(A)塔釜操作温度为140～150℃，二甲胺回收塔(F)塔釜操作温度为140～142℃
反应精馏塔(A)的进料二甲胺(1)进入反应段(I)下部，氯丙烯(2)进入反应段(I)上部，二者的进料摩尔比为1.05～1.1:1；
产品二甲基烯丙基胺(6)从反应精馏塔的提馏段I(J)和提馏段II(K)之间采出，既可以是液相采出也可以是气相采出，以液相形式采出产品时反应精馏塔操作稳定，产品二甲基烯丙基胺(6)便于保存和运输；当对产品二甲基烯丙基胺(6)的纯度要求大于99％以上时，以气相形式采出产品二甲基烯丙基胺。
实施例1：
以生产能力为60t/a二甲基烯丙基胺，年操作时间7200h的装置为例，使用的反应精馏塔(A)为填料塔，塔径为100mm，全塔为100块理论板，其中反应段(I)为60块理论板，反应精馏塔提馏段I(J)为25块理论板，反应精馏塔提馏段II(K)为15块理论板，二甲胺回收塔(F)为15块理论板的填料塔，塔径为50mm，其中二甲胺回收塔精馏段(L)和二甲胺回收塔提馏段(M)分别为7块和8块理论板。操作时反应精馏塔(A)和二甲胺回收塔(F)的操作压力为0.35MPaG，塔顶温度为50℃，反应精馏塔(A)塔釜温度为150℃，二甲胺回收塔(F)塔釜温度为142℃，产品二甲基烯丙基胺(6)以气相形式采出。
20℃含水60％的40％二甲胺(1)以10.2kg/h的流量输入至反应精馏塔(A)的反应段(I)下部，25℃的氯丙烯(2)以7.04kg/h的流量进入至反应精馏塔(A)的反应段(I)上部，反应精馏塔(A)顶部气相通过二甲胺气体(3)管线在反应精馏塔冷凝器(C)与循环水换热，冷凝后经过二甲胺液体(4)进入回流罐(D)，回流二甲胺(5)流量为3.1kg/h，反应精馏塔(A)釜液为二甲胺盐酸盐和水的混合物，经过反应精馏塔再沸器进料管线(7)在反应精馏塔再沸器部分气化后通过反应精馏塔再沸器出料管线(8)返回反应精馏塔(A)塔釜。反应精馏塔(A)的塔釜液为二甲胺盐酸盐水溶液(9)，同流量为11.5kg/h的32％烧碱(10)溶液的一起进入二甲胺回收反应器(E)，二甲胺和氯化钠水溶液(11)进入二甲胺回收塔(F)，二甲胺在二甲胺回收塔精馏段(L)内向上富集，气相二甲胺通过回收塔二甲胺气体(12)管线在二甲胺回收塔冷凝器中和循环水换热，冷凝后经过回收塔冷凝器凝液(13)进入回流罐(D)，回收塔二甲胺回流液(14)流量为0.8kg/h，二甲胺回收塔(F)釜液为氯化钠和水的混合物，经过二甲胺回收塔再沸器进料管线(15)在二甲胺回收塔再沸器(G)内部分气化，通过二甲胺回收塔再沸器出料管线(16)返回二甲胺回收塔(F)塔釜，并从氯化钠水溶液(17)管线采出塔釜液。在此条件下得到产品二甲基烯丙基胺含量为99.5％，收率为99.1％。
实施例2：
在实施例1装置的基础上，调整进料流量和塔操作压力和冷凝器换热介质，即：操作时反应精馏塔(A)和二甲胺回收塔(F)的操作压力常压，塔顶温度为6℃，反应精馏塔(A)塔釜温度为105℃，二甲胺回收塔(F)塔釜温度为102℃，产品二甲基烯丙基胺(6)以液相形式采出。
20℃含水60％的40％二甲胺(1)以13.26kg/h的流量输入至反应精馏塔(A)的反应段(I)下部，25℃的氯丙烯(2)以9.15kg/h的流量进入至反应精馏塔(A)的反应段(I)上部，反应精馏塔(A)顶部气相通过二甲胺气体(3)管线在反应精馏塔冷凝器(C)与-20℃冷冻水换热，冷凝后经过二甲胺液体(4)进入回流罐(D)，回流二甲胺(5)流量为3.2kg/h，反应精馏塔(A)釜液为二甲胺盐酸盐和水的混合物，经过反应精馏塔再沸器进料管线(7)在反应精馏塔再沸器部分气化后通过反应精馏塔再沸器出料管线(8)返回反应精馏塔(A)塔釜。反应精馏塔(A)的塔釜液为二甲胺盐酸盐水溶液(9)，同流量为14.95kg/h的32％烧碱(10)溶液的一起进入二甲胺回收反应器(E)，二甲胺和氯化钠水溶液(11)进入二甲胺回收塔(F)，二甲胺在二甲胺回收塔精馏段(L)内向上富集，气相二甲胺通过回收塔二甲胺气体(12)管线在二甲胺回收塔冷凝器中和-20℃冷冻水换热，冷凝后经过回收塔冷凝器凝液(13)进入回流罐(D)，回收塔二甲胺回流液(14)流量为0.85kg/h，二甲胺回收塔(F)釜液为氯化钠和水的混合物，经过二甲胺回收塔再沸器进料管线(15)在二甲胺回收塔再沸器(G)内部分气化，通过二甲胺回收塔再沸器出料管线(16)返回二甲胺回收塔(F)塔釜，并从氯化钠水溶液(17)管线采出塔釜液。在此条件下得到产品二甲基烯丙基胺的含量为96.3％，收率为99.1％。
实施例3：
以生产能力为50t/a二甲基烯丙基胺，年操作时间7200h的装置为例，使用的反应精馏塔(A)为板式塔，塔径为100mm，全塔为10块理论板，其中反应段(I)为5块理论板，反应精馏塔提馏段I(J)为3块理论板，反应精馏塔提馏段II(K)为2块理论板，二甲胺回收塔(F)为6块理论板的板式塔，塔径为50mm，其中二甲胺回收塔精馏段(L)和二甲胺回收塔提馏段(M)分别均为3块理论板。操作时反应精馏塔(A)和二甲胺回收塔(F)的操作压力为0.3MPaG，塔顶温度为45℃，反应精馏塔(A)塔釜温度为140℃，二甲胺回收塔(F)塔釜温度为132℃，产品二甲基烯丙基胺(6)以气相形式采出。
20℃含水60％的40％二甲胺(1)以8.16kg/h的流量输入至反应精馏塔(A)的反应段(I)下部，25℃的氯丙烯(2)以5.63kg/h的流量进入至反应精馏塔(A)的反应段(I)上部，反应精馏塔(A)顶部气相通过二甲胺气体(3)管线在反应精馏塔冷凝器(C)与循环水换热，冷凝后经过二甲胺液体(4)进入回流罐(D)，回流二甲胺(5)流量为3.1kg/h，反应精馏塔(A)釜液为二甲胺盐酸盐和水的混合物，经过反应精馏塔再沸器进料管线(7)在反应精馏塔再沸器部分气化后通过反应精馏塔再沸器出料管线(8)返回反应精馏塔(A)塔釜。反应精馏塔(A)的塔釜液为二甲胺盐酸盐水溶液(9)，同流量为11.5kg/h的32％烧碱(10)溶液的一起进入二甲胺回收反应器(E)，二甲胺和氯化钠水溶液(11)进入二甲胺回收塔(F)，二甲胺在二甲胺回收塔精馏段(L)内向上富集，气相二甲胺通过回收塔二甲胺气体(12)管线在二甲胺回收塔冷凝器中和循环水换热，冷凝后经过回收塔冷凝器凝液(13)进入回流罐(D)，回收塔二甲胺回流液(14)流量为1.4kg/h，二甲胺回收塔(F)釜液为氯化钠和水的混合物，经过二甲胺回收塔再沸器进料管线(15)在二甲胺回收塔再沸器(G)内部分气化，通过二甲胺回收塔再沸器出料管线(16)返回二甲胺回收塔(F)塔釜，并从氯化钠水溶液(17)管线采出塔釜液。在此条件下得到产品二甲基烯丙基胺含量为99.1％，收率为95.3％。
实施例4：
以生产能力为1000t/a二甲基烯丙基胺，年操作时间7200h的装置为例，使用的反应精馏塔(A)为填料塔，塔径为400mm，全塔为40块理论板，其中反应段(I)为20块理论板，反应精馏塔提馏段I(J)为12块理论板，反应精馏塔提馏段II(K)为8块理论板，二甲胺回收塔(F)为10块理论板的填料塔，塔径为250mm，其中二甲胺回收塔精馏段(L)和二甲胺回收塔提馏段(M)均为5块理论板。操作时反应精馏塔(A)和二甲胺回收塔(F)的操作压力为0.3MPaG，塔顶温度为45℃，反应精馏塔(A)塔釜温度为145℃，二甲胺回收塔(F)塔釜温度为135℃，产品二甲基烯丙基胺(6)以气相形式采出。
20℃含水60％的40％二甲胺(1)以170.61kg/h的流量输入至反应精馏塔(A)的反应段(I)下部，25℃的氯丙烯(2)以117.41kg/h的流量进入至反应精馏塔(A)的反应段(I)上部，反应精馏塔(A)顶部气相通过二甲胺气体(3)管线在反应精馏塔冷凝器(C)与循环水换热，冷凝后经过二甲胺液体(4)进入回流罐(D)，回流二甲胺(5)流量为60.8kg/h，反应精馏塔(A)釜液为二甲胺盐酸盐和水的混合物，经过反应精馏塔再沸器进料管线(7)在反应精馏塔再沸器部分气化后通过反应精馏塔再沸器出料管线(8)返回反应精馏塔(A)塔釜。反应精馏塔(A)的塔釜液为二甲胺盐酸盐水溶液(9)，同流量为191.63kg/h的32％烧碱(10)溶液的一起进入二甲胺回收反应器(E)，二甲胺和氯化钠水溶液(11)进入二甲胺回收塔(F)，二甲胺在二甲胺回收塔精馏段(L)内向上富集，气相二甲胺通过回收塔二甲胺气体(12)管线在二甲胺回收塔冷凝器中和循环水换热，冷凝后经过回收塔冷凝器凝液(13)进入回流罐(D)，回收塔二甲胺回流液(14)流量为21.4kg/h，二甲胺回收塔(F)釜液为氯化钠和水的混合物，经过二甲胺回收塔再沸器进料管线(15)在二甲胺回收塔再沸器(G)内部分气化，通过二甲胺回收塔再沸器出料管线(16)返回二甲胺回收塔(F)塔釜，并从氯化钠水溶液(17)管线采出塔釜液。在此条件下得到产品二甲基烯丙基胺含量为99.3％，收率为97.1％。
以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺，其特征是，将二甲胺的提纯，二甲基烯丙基胺的反应和分离三个过程耦合在一台反应精馏塔内进行，使用二甲胺回收反应器和二甲胺回收塔回收二甲胺，在反应精馏塔下部侧线得到含量为98％以上的二甲基烯丙基胺产品。
2.实现权利要求1的一种连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺的装置：其特征是，设备包含反应精馏塔、反应精馏塔再沸器、反应精馏塔冷凝器、回流罐、二甲胺回收反应器、二甲胺回收塔以及二甲胺回收塔再沸器和二甲胺回收塔冷凝器；反应精馏塔包括反应段，反应精馏塔提馏段I和反应精馏塔提馏段II，二甲胺回收塔包括二甲胺回收塔精馏段和二甲胺回收塔提馏段。
3.如权利要求2所述的装置，其特征是，反应精馏塔和二甲胺回收塔为填料塔或者板式塔；反应精馏塔全塔理论塔板数为10～100块，其中反应段塔板数为5～60块，反应精馏塔提馏段I塔板数为3～25块，反应精馏塔提馏段II塔板数为2～15块，二甲胺回收塔全塔理论板数为6～15块，其中精馏段塔板数为3～7块，提馏段塔板数为3～8块。
4.采用权利要求2的装置实现连续化生产二甲基烯丙基胺的生产工艺；其特征是，氯丙烯管线连接到反应精馏塔反应段上部，二甲胺管线连接到反应精馏塔反应段下部，产品二甲基烯丙基胺管线连接到提馏段I和提馏段II之间，反应精馏塔顶部气相通过管线和反应精馏塔冷凝器相连，反应精馏塔冷凝器通过管线和回流罐相连，回流罐有和反应精馏塔顶部相连的回流管线，水和二甲胺盐酸盐采出管线从反应精馏塔底部连接至二甲胺回收反应器，反应精馏塔再沸器通过反应精馏塔再沸器进料管线连接至反应精馏塔底部，通过反应精馏塔再沸器出料管线连接至反应精馏塔塔釜；与二甲胺回收反应器相连的管线还有烧碱溶液，二甲胺回收反应器通过管线连接至二甲胺回收塔提馏段上部，二甲胺回收塔顶部气相通过管线和二甲胺回收塔冷凝器相连，二甲胺回收塔冷凝器通过管线连接至回流罐，回流罐有和二甲胺回收塔顶部相连的回流管线，二甲胺回收塔底部有水和氯化钠溶液采出管线，二甲胺回收塔通过二甲胺回收塔再沸器进料管线连接至二甲胺回收塔底部，二甲胺回收塔再沸器出料管线连接至二甲胺回收塔塔釜。
5.如权利要求4所述的生产工艺，其特征是，反应精馏塔和二甲胺回收塔的操作压力相同，为常压～0.35MPaG；两个塔的塔顶操作温度相同，为6～50℃；反应精馏塔塔釜操作温度为105～150℃，二甲胺回收塔塔釜操作温度为102～142℃。
6.如权利要求5所述的生产工艺，其特征是，反应精馏塔和二甲胺回收塔的操作压力为常压～0.3MPaG时，选择-20℃冷冻水作为反应精馏塔冷凝器和二甲胺回收塔冷凝器的换热介质，此时两个塔的塔顶操作温度为6～40℃，反应精馏塔塔釜操作温度为105～140℃，二甲胺回收塔塔釜操作温度为102～132℃。
7.如权利要求5所述的生产工艺，其特征是，当两个塔的塔顶操作压力为0.3～0.35MPaG时，除-20℃冷冻水外，循环水和空气作为反应精馏塔冷凝器和二甲胺回收塔冷凝器的换热介质，此时塔顶操作温度为40～50℃，反应精馏塔塔釜操作温度为140～150℃，二甲胺回收塔塔釜操作温度为132～142℃。
8.如权利要求4所述的生产工艺，其特征是，反应精馏塔的进料二甲胺进入反应段下部，氯丙烯进入反应段上部，二者的进料摩尔比为1.05～1.1:1。
9.如权利要求4所述的生产工艺，其特征是，产品二甲基烯丙基胺从反应精馏塔提馏段I和反应精馏塔提馏段II之间采出，当对产品二甲基烯丙基胺的纯度要求大于99％以上时，以气相形式采出产品二甲基烯丙基胺。
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|---|---|---|---|---|
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN85102989A (zh) * | 1985-04-01 | 1987-01-10 | 贵州省化工研究所 | 二甲基烯丙胺合成新工艺 |
| CN104945251A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-09-30 | 常州大学 | 一种精馏制备乙酸异丙酯的方法 |
| CN106220499A (zh) * | 2016-08-03 | 2016-12-14 | 中国石油大学(华东) | 一种生产己二酸二甲酯的设备及方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN85102989A (zh) * | 1985-04-01 | 1987-01-10 | 贵州省化工研究所 | 二甲基烯丙胺合成新工艺 |
| CN104945251A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-09-30 | 常州大学 | 一种精馏制备乙酸异丙酯的方法 |
| CN106220499A (zh) * | 2016-08-03 | 2016-12-14 | 中国石油大学(华东) | 一种生产己二酸二甲酯的设备及方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李忠铭: "化学工程与工艺专业实验", 华中科技大学出版社, pages: 243 - 203 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117229149A (zh) * | 2023-09-18 | 2023-12-15 | 北京理工大学 | 一种二甲基烯丙基胺的合成工艺方法 |
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