CN216808188U

CN216808188U - 改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统

Info

Publication number: CN216808188U
Application number: CN202123050669.6U
Authority: CN
Inventors: 赵旭; 谭永鹏; 高妍; 马凯旋; 张毅鹏; 路原睿; 翟向楠; 周涛; 谢晓玲
Original assignee: Tianhua Institute of Chemical Machinery and Automation Co Ltd
Current assignee: Tianhua Institute of Chemical Machinery and Automation Co Ltd
Priority date: 2021-12-07
Filing date: 2021-12-07
Publication date: 2022-06-24
Anticipated expiration: 2031-12-07

Abstract

改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统及其方法，为改善现有技术中存在的问题，本实用新型提供的改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的处理系统，所述的系统包括有脱水洗涤装置、和所述的脱水洗涤装置顶部相连通的尾气冷凝装置以及和所述的尾气冷凝装置相连通的水分离装置；本发明的有益效果在于，1）能耗降低，经济效益显著；2）尾气冷凝装置使用第N_m级冷凝器产生的约0.05 Mpa低压蒸汽作为加热介质；3）水分离塔为塔式多效蒸发式水分离塔，工作介质为水和低压蒸汽，过程中没有有机相参与，反应平稳，本质安全；4）水分离塔的水分为净化水和增浓水，净化水返回脱水塔塔顶，增浓水与母液混合后进入脱水塔，提高了脱水塔的效率，改善水质。

Description

改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统

技术领域

本实用新型涉及一种改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的处理方法，更具体涉及到PTA工业生产过程中氧化尾气凝液的纯化及利用系统和工艺方法。

背景技术

PTA（精对苯二甲酸）制备生产过程中会产生尾气凝液，而尾气凝液的纯化目前普遍采用萃取的方法：将PTA精制单元的精制母液（凝液）用中压蒸汽加热后与萃取剂对二甲苯（英文缩写PX，以下简称PX）分别进入萃取塔中进行萃取，萃取剂PX将原溶剂中的溶质（醋酸、PT酸等有机份）萃取到PX中形成PX萃取相，其中PX萃取相回到氧化反应器中继续进行反应，萃余相（完成了原溶剂中醋酸、PT酸等有机份分离的精制母液）的通过传统的脱水塔完成精馏过程，实现水与醋酸的交换，醋酸蒸汽凝结为醋酸凝液从脱水塔底部返回反应器继续进行反应，水汽化为水蒸气与氧化尾气一起从脱水塔顶部排出进入冷凝器进行热量回收，水蒸气凝结为冷凝水做其他的用途。但是上述方法存在的一些问题：1、上述技术采用PX萃取技术，萃取流程复杂，系统庞大，投资巨大；2、精制母液作为原溶液萃取过程中，为防止萃取塔堵塞，需对母液加热，加热需3.5-4.5MPa（G）中压蒸汽，蒸汽消耗巨大，且此中压蒸汽需外界提供，装置能耗和运行成本大幅度提高；3、萃取过程为PX有机相和水相的传质过程，由于有机相的存在，系统安全要求均高于水相的要求，建设成本增加。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一套改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统及其工艺，通过该系统及对应的工艺，实现纯化或者富集效果。

一套改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的处理系统，所述的系统包括有脱水洗涤装置、和所述的脱水洗涤装置顶部相连通的尾气冷凝装置以及和所述的尾气冷凝装置相连通的水分离装置；

所述的脱水洗涤装置包括有位于装置顶部的第一级纯净水洗涤单元、位于装置中部的第二级增浓水洗涤单元和/或位于装置下部的第三级精制母液洗涤单元；

所述的尾气冷凝装置连接有用于盛放经该系统内的氧化尾气冷凝器首批换热后得到的第一凝液的第一高温凝液罐、及盛放再次换热后得到的第二凝液的第二凝液罐和导出蒸汽的第二蒸汽通道；

具体来说，所述的尾气冷凝装置包括有由一级以上的依次相连通的氧化尾气冷凝器组成的第一氧化尾气冷凝系统以及位于第一氧化尾气冷凝系统下一程的由一级以上的依次相连通的氧化尾气冷凝器组成的第二氧化尾气冷凝系统，所述的第一氧化尾气冷凝系统内的每级氧化尾气冷凝器均连通至用于盛放经该系统内的氧化尾气冷凝器换热后得到的第一凝液的第一高温凝液罐，所述的第二氧化尾气冷凝系统每级氧化尾气冷凝器均连通至用于盛放经该系统内的氧化尾气冷凝器换热后得到的第二凝液的第二凝液罐和用于导出蒸汽的第二蒸汽通道，其中设于尾端的氧化尾气冷凝器设有尾气排放口；

所述的水分离装置包括有对所述的第二凝液进行纯化分离的多效蒸发单元、及分离纯化后的净化水出口和增浓水出口，所述的净化水出口通过净化水管道连通至所述的第一级纯净水洗涤单元，所述的第二凝液罐通过第二凝液管道连通至首效蒸发单元底部进行凝液分离，所述的第二蒸汽通道通过第二蒸汽管道伸入首效蒸发单元内向进行凝液分离提供热交换热源；所述的增浓水出口通过增浓水管道连通至所述的第二级增浓水洗涤单；所述的净化水管道上设有净化水换热器，所述的第一高温凝液罐通过高温凝液管道经过所述的净化水换热器进行换热，所述的增浓水管道上设有增浓水换热器，所述的第一高温凝液罐通过第二高温凝液管道经过所述的增浓水换热器进行换热。

进一步的，所述的脱水洗涤装置为脱水洗涤塔，所述的脱水洗涤塔底部和PTA氧化反应器相连通，洗涤后的浓反应液返回至氧化反应器继续反应，其中可以采用循环泵。

进一步的，所述的第一级纯净水洗涤单元、第二级增浓水洗涤单元和第三级精制母液洗涤单元分别设有喷头，以采用喷淋的方式对尾气进行洗涤。

进一步的，所述的第一氧化尾气冷凝系统包括有1-4级氧化尾气冷凝器，优选为3级。

进一步的，所述的第二氧化尾气冷凝系统包括有1-4级氧化尾气冷凝器，优选为3级。

进一步的，水分离装置为水分离塔，所述的塔体内设有用于纯化所述凝结水的蒸发单元，所述的蒸发单元下方设有末效冷凝单元，所述的末效冷凝单元底部连接有真空泵。所述的水分离塔可以是降膜蒸发的水分离塔，也可以采用升膜蒸发的水分离塔。

作为优选的，所述的蒸发单元包括有第一效蒸发单元和第二效蒸发单元，所述的第一效蒸发单元包括有第二凝液入口和第一换热室，所述的第一换热室上方连接有供汽相进入下一效蒸发单元的第一蒸汽廊道和供液相通过流向下一效蒸发单元的第一降液管，所述的第一降液管底部设有第一回形装置；所述的第二效蒸发单元包括有第二换热室，所述的第二换热室上方设有供凝结水换热后汽相通过的第二蒸汽廊道和供液相通过的第二降液管，所述的第二降液管底部设有第二回形装置；所述的第二换热室下方设有供换热后冷凝液流向下一效的第一凝液通道，所述的第一凝液通道底部设有第一U型管；所述的第一回形装置位于第二换热室和第二除雾器之间。

改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的方法，所述的方法包括如下步骤：

1）反应尾气从氧化反应器底部出来后，通入第三级精制母液洗涤单元的下方，反应尾气在上升过程中，首先经过第三级精制母液洗涤单元由精制母液喷淋洗涤，然后经过第二级增浓水洗涤单元由增浓水喷淋洗涤，最后经过第一级纯净水洗涤单元由纯净水喷淋洗涤；

2）经过脱水塔洗涤的反应尾气从尾气冷凝装置2顶部出来后，先进入第一级氧化尾气冷凝器，然后再依次向后进入其他的氧化尾气冷凝器换热降温，一部分尾气会变成凝液，即第一凝液，每一级氧化尾气冷凝器产生的第一凝液会通过管道流入到第一高温凝液罐；经过第一氧化尾气冷凝系统冷凝后，反应尾气再进入到第二氧化尾气冷凝系统继续冷凝，经过第一氧化尾气冷凝系统的冷凝处理形成第二凝液，然后通过管道进入到第二凝液罐中，未冷凝的第二蒸汽向上排出；

3）第二凝液进入水分离塔内被不断的分离纯化：打开位于底部的真空泵，第二凝液从第二凝液入口进入第一换热室待蒸发, 第二蒸汽从第二蒸汽管道进入到第一换热室内的管道，在第一换热室内，第二蒸汽和第二凝液热交换，第二凝液一部分挥发向上进入第一蒸汽廊道，通过第一蒸汽廊道进入到第二效蒸发单元内管道的蒸汽继续被当作热源和第一降液管流出的凝液进行热交换，蒸汽热量向凝液流动，最终蒸汽冷却从第一凝液通道流出，部分会在第一U型管内聚集，最终流到底部的纯净水储存区；而未蒸发部分进入第一降液管，进入下一效蒸发单元继续蒸发或者停留在第一回形装置；

4）分离后，纯净水从净化水出口经管道排出，途经净化水换热器和第一高温凝液换热，纯净水温度升高，而后作为第一级纯净水洗涤单元的洗涤液对反应尾气进行喷淋；而增浓水则从增浓水出口经管道排出，途经增浓水换热器作为第二级增浓水洗涤单元的洗涤液对反应尾气进行喷淋洗涤。

本实用新型的有益效果在于，1）本实用新型由水分离塔技术代替萃取技术，节约了萃取需要的中压蒸汽，每吨产品的界外蒸汽消耗量减少约0.2吨以上，能耗大幅度降低，经济效益显著；2）尾气冷凝装置只需要使用第N_m级冷凝器（第N_i+1至第N级冷凝器中的某一级或多级）产生的约0.05 Mpa（G）低压蒸汽作为加热介质，可大幅度减少进入空压机系统汽轮机的低品位蒸汽，为空压机（四合一机组）减负。空压机机组设计制造难度降低，制造成本大幅下降，四合一机组中的冷源损失减少，循环冷却水用量减少；3）水分离塔为塔式多效蒸发式水分离塔，工作介质为水和低压蒸汽，过程中没有有机相参与，反应平稳，本质安全；4）水分离塔的水分为净化水和增浓水，净化水返回脱水塔塔顶，增浓水与母液混合后进入脱水塔，大大提高了脱水塔的效率，改善水质；5）系统简化，投资少。

附图说明

图1 本实用新型PTA短流程凝结水净化工艺流程图；

图2 本实用新型PTA短流程凝结水净化工艺流程方框图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步的解释和说明。

请参照图1，虚线方框内为生产PTA的氧化反应器（01），通入PT和空气通入到氧化反应器（01），内有醋酸等，反应得到反应液，反应液经洗涤等程序后得到反应物和精制母液，精制母液中含有大量的醋酸、PT酸等有机份，因此，在本实用新型提供的处理系统中，精制母液作为第三级精制母液洗涤单元的喷淋液，另外由于该反应为放热反应，因此反应过程中会释放出大量的热能，反应溶液中有部分（反应尾气）会向上蒸发从管道出去，本实用新型的目的之一在于将反应尾气富集后变成液体形式重新回到氧化反应器（01）中。

一套改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的处理系统，所述的系统包括有脱水洗涤装置1、和所述的脱水洗涤装置1顶部相连通的尾气冷凝装置2以及和所述的尾气冷凝装置2相连通的水分离装置3；

所述的脱水洗涤装置1包括有位于装置顶部的第一级纯净水洗涤单元11、位于装置中部的第二级增浓水洗涤单元12和位于装置下部的第三级精制母液洗涤单元13，每个单元均采用喷淋的方式进行洗涤；

反应尾气从氧化反应器（01）底部出来后，通入到脱水洗涤装置1内，通入口位于第三级精制母液洗涤单元13的下方，反应尾气在上升过程中，首先经过第三级精制母液洗涤单元13，由精制母液喷淋洗涤，然后经过第二级增浓水洗涤单元12，由增浓水喷淋洗涤，最后经过第一级纯净水洗涤单元11，由纯净水喷淋洗涤，三次喷淋洗涤后，反应尾气中的大部分的醋酸、PT酸等有机份在脱水洗涤装置1的底部富集，该部分富集液体在循环泵14的作用下重新回到氧化反应器（01），继续进行反应，含有少部分的醋酸、PT酸等有机份的洗涤后反应尾气从脱水洗涤装置1顶部排出，进入下一程进行其他处理。

作为优选的，所述的脱水洗涤装置为脱水洗涤塔，所述的脱水洗涤塔底部和PTA氧化反应器相连通，洗涤后的浓反应液（富集有大量的醋酸、PT酸等有机份）返回至氧化反应器继续反应，其中可以采用循环泵14。

所述的尾气冷凝装置2包括有由一级以上的依次相连通的氧化尾气冷凝器组成的第一氧化尾气冷凝系统21以及位于第一氧化尾气冷凝系统21下一程的由一级以上的依次相连通的氧化尾气冷凝器组成的第二氧化尾气冷凝系统22，所述的第一氧化尾气冷凝系统21内的每级氧化尾气冷凝器均连通有用于盛放经该系统内的氧化尾气冷凝器换热后得到的第一凝液的第一高温凝液罐4，所述的第二氧化尾气冷凝系统22每级氧化尾气冷凝器均连通至用于盛放经该系统内的氧化尾气冷凝器换热后得到的第二凝液的第二凝液罐5和用于导出蒸汽的第二蒸汽通道，其中设于尾端的氧化尾气冷凝器设有尾气排放口；

所述的第一氧化尾气冷凝系统21包括有1-N级氧化尾气冷凝器，优选为3级，图1中显示有两级氧化尾气冷凝器，每一级氧化尾气冷凝器都设有冷水入口211和热水出口212。

图1中，经过脱水塔洗涤的反应尾气从尾气冷凝装置2顶部出来后，先进入第一级氧化尾气冷凝器，然后再依次向后进入其他的氧化尾气冷凝器，在流经这些氧化尾气冷凝器过程中，会和冷水入口211流入的冷水进行热交换，热交换后，冷水变热，而氧化尾气冷凝器内的反应尾气会降温，从而有一部分会变成凝液，即第一凝液，每一级氧化尾气冷凝器产生的第一凝液会通过管道流入到第一高温凝液罐4；经过第一氧化尾气冷凝系统21冷凝后，反应尾气再进入到第二氧化尾气冷凝系统22继续冷凝，经过第一氧化尾气冷凝系统21的冷凝处理，其反应尾气温度下降，压力降低。

所述的第二氧化尾气冷凝系统22包括有1-4级氧化尾气冷凝器，优选为3级，图1中显示的为三级氧化尾气冷凝器，第二氧化尾气冷凝系统22中的各个氧化尾气冷凝器不要采用冷水换热，在自然流动过程中反应尾气一部分自然冷凝为第二凝液，然后通过管道进入到第二凝液罐5中，未冷凝的反应尾气（第二蒸汽）向上排出。

所述的水分离装置3包括有对所述的第二凝液进行纯化分离的多效蒸发单元（31、32、33…）及分离纯化后的净化水出口35和增浓水出口34，所述的净化水出口35通过净化水管道连通至所述的第一级纯净水洗涤单元11，所述的第二凝液罐5通过第二凝液管道连通至首效蒸发单元底部进行凝液分离，所述的第二蒸汽通道通过第二蒸汽管道221伸入首效蒸发单元内向进行凝液分离提供热交换热源；所述的增浓水出口34通过增浓水管道连通至所述的第二级增浓水洗涤单12；所述的净化水管道上设有净化水换热器352，所述的第一高温凝液罐4通过高温凝液管道经过所述的净化水换热器352进行换热，所述的增浓水管道上设有增浓水换热器351，所述的第一高温凝液罐4通过高温凝液管道经过所述的增浓水换热器351进行换热。

作为优选的，所述的水分离装置为密闭的水分离塔，所述的塔体内设有用于纯化所述凝结水的蒸发单元（31、32、33…），所述的蒸发单元下方设有末效冷凝单元34，所述的末效冷凝单元34底部连接有真空泵；如图1，所述的蒸发单元包括有第一效蒸发单元31和第二效蒸发单元32等，所述的第一效蒸发单元31包括有第二凝液入口311和第一换热室312，第二凝液入口311位于第一效蒸发单元31的底部，第二蒸汽管道221通第二蒸汽到第一换热室312为换热提供热源，第二凝液在第一换热室312内和第二蒸汽热量交换，第二凝液部分气化从而实现水和其他有机物的分离；所述的第一换热室312上方连接有供气相进入下一效蒸发单元的第一蒸汽廊道313和供液相通过流向下一效蒸发单元的第一降液管314，所述的第一降液管314底部设有第一回形装置315；所述的第二效蒸发单元32包括有第二换热室321，所述的第二换热室321上方设有供凝结水换热后汽相通过的第二蒸汽廊道323和供液相通过的第二降液管324，所述的第二降液管324底部设有第二回形装置325；所述的第二换热室32下方设有供换热后冷凝液流向下一效的第一凝液通道326，所述的第一凝液通道326底部设有第一U型管327；所述的第一回形装置325位于第二换热室和第二除雾器之间。进入水分离塔的蒸汽推荐为0.05MPa（G）蒸汽，也可以为任意一级氧化尾气冷凝器产生的0.05-0.5 MPa（G）蒸汽或从界外引入的蒸汽。

在水分离塔内，第二凝液被不断的分离纯化。打开位于底部的真空泵36，第二凝液从第二凝液入口311进入第一换热室312待蒸发, 第二蒸汽从第二蒸汽管道221进入到第一换热室312内的管道，在第一换热室312内，第二蒸汽和第二凝液热交换，第二凝液一部分挥发向上进入第一蒸汽廊道313，未蒸发部分进入第一降液管314，进入下一效蒸发单元继续蒸发或者停留在第一回形装置315。通过第一蒸汽廊道313进入到第二效蒸发单元32内管道的蒸汽继续被当作热源和第一降液管314流出的凝液进行热交换，蒸汽热量向凝液流动，最终蒸汽冷却从第一凝液通道326流出，部分会在第一U型管327内聚集，最终流到底部的纯净水储存区；第一回形装置315和第一U型管327将各效单元进行隔离，如此一来，在真空泵26的作用下，从上到下，压力越来越低，从而第一回形装置315在压力差和换热的作用下，也会进行自蒸发，从而实现水和其他物质的分离。分离后，纯净水从净化水出口35经管道排出，途经净化水换热器352和第一高温凝液换热，纯净水温度升高，而后作为第一级纯净水洗涤单元的洗涤液对反应尾气进行喷淋；而增浓水则从增浓水出口34经管道排出，途经增浓水换热器351作为第二级增浓水洗涤单元的洗涤液对反应尾气进行喷淋洗涤。新型水分离塔所产生的增浓水可以进入脱水塔，也可以作为粗对苯二甲酸（英文简称CTA，以下简称CTA）溶剂交换机组的洗涤液。

在整个系统中，如图所示，会根据实际的需要合理安装各类泵或者阀门以实现系统的流畅性。

Claims

1.改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统，其特征在于，所述的系统包括有脱水洗涤装置、和所述的脱水洗涤装置顶部相连通的尾气冷凝装置以及和所述的尾气冷凝装置相连通的水分离装置；

所述的水分离装置包括有对所述的第二凝液进行纯化分离的多效蒸发单元、及分离纯化后的净化水出口和增浓水出口，所述的净化水出口通过净化水管道连通至所述的第一级纯净水洗涤单元，所述的第二凝液罐通过第二凝液管道连通至首效蒸发单元底部进行凝液分离，所述的第二蒸汽通道通过第二蒸汽管道伸入首效蒸发单元内向进行凝液分离提供热交换热源；和/或所述的增浓水出口通过增浓水管道连通至所述的第二级增浓水洗涤单；和/或所述的净化水管道上设有净化水换热器，所述的第一高温凝液罐通过高温凝液管道经过所述的净化水换热器进行换热，所述的增浓水管道上设有增浓水换热器，所述的第一高温凝液罐通过第二高温凝液管道经过所述的增浓水换热器进行换热。

2.如权利要求1所述的改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统，其特征在于，所述的尾气冷凝装置包括有由一级以上的依次相连通的氧化尾气冷凝器组成的第一氧化尾气冷凝系统以及位于第一氧化尾气冷凝系统下一程的由一级以上的依次相连通的氧化尾气冷凝器组成的第二氧化尾气冷凝系统，所述的第一氧化尾气冷凝系统内的每级氧化尾气冷凝器均连通至用于盛放经该系统内的氧化尾气冷凝器换热后得到的第一凝液的第一高温凝液罐，所述的第二氧化尾气冷凝系统每级氧化尾气冷凝器均连通至用于盛放经该系统内的氧化尾气冷凝器换热后得到的第二凝液的第二凝液罐和用于导出蒸汽的第二蒸汽通道。

3.如权利要求1所述的改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统，其特征在于，所述的脱水洗涤装置为脱水洗涤塔，所述的脱水洗涤塔底部和PTA氧化反应器相连通，洗涤后的浓反应液返回至氧化反应器继续反应。

4.如权利要求1所述的改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统，其特征在于，所述的第一级纯净水洗涤单元、第二级增浓水洗涤单元和第三级精制母液洗涤单元分别设有喷头，以采用喷淋的方式对尾气进行洗涤。

5.如权利要求2所述的改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统，其特征在于，所述的第一氧化尾气冷凝系统包括有1-4级氧化尾气冷凝器，和/或所述的第二氧化尾气冷凝系统包括有1-4级氧化尾气冷凝器。

6.如权利要求1所述的改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统，其特征在于，水分离装置为水分离塔，所述的水分离塔内设有用于纯化凝结水的蒸发单元，所述的蒸发单元下方设有末效冷凝单元，所述的末效冷凝单元底部连接有真空泵。

7.如权利要求6所述的改善精对苯二甲酸装置脱水塔水质的系统，其特征在于，所述的蒸发单元包括有第一效蒸发单元和第二效蒸发单元，所述的第一效蒸发单元包括有第二凝液入口和第一换热室，所述的第一换热室上方连接有供汽相进入下一效蒸发单元的第一蒸汽廊道和供液相通过流向下一效蒸发单元的第一降液管，所述的第一降液管底部设有第一回形装置；所述的第二效蒸发单元包括有第二换热室，所述的第二换热室上方设有供凝结水换热后汽相通过的第二蒸汽廊道和供液相通过的第二降液管，所述的第二降液管底部设有第二回形装置；所述的第二换热室下方设有供换热后冷凝液流向下一效的第一凝液通道，所述的第一凝液通道底部设有第一U型管；所述的第一回形装置位于第二换热室和第二除雾器之间。