CN110923449B - 一种从废弃p204萃取有机相中回收p204的方法 - Google Patents

一种从废弃p204萃取有机相中回收p204的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种从废弃P204萃取有机相中回收P204的方法,以废弃的P204萃取有机相为原料,氧化钙为沉淀剂,具体由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。从废弃P204萃取有机相中回收萃取剂P204,P204的收率达到90%~92%。本发明方法具有P204收率高、工艺流程短、试剂消耗少、设备简单、能耗低、回收成本低等优点。

Description

一种从废弃P204萃取有机相中回收P204的方法
技术领域
本发明一种从废弃P204萃取有机相中回收P204的方法,具体涉及一种以氧化钙为沉淀剂,从废弃P204有机相中回收萃取剂P204的方法。本发明具体技术领域为P204的回收。
背景技术
P204是酸性磷类萃取剂之一,学名为二(2-乙基己基)磷酸。P204溶于煤油或磺化煤油而构成萃取有机相,有时在P204萃取有机相中加入TBP等添加剂以改善萃取性能。
P204常用于分离和纯化有色金属元素,随着萃取循环次数的不断增加以及其他原因,导致使用次数较多的P204萃取有机相不得不废弃。目前,由于尚无从废弃P204萃取有机相中回收萃取剂P204的方法,因此废弃P204萃取有机相通常直接排放或用作燃油。直接排放废弃P204萃取有机相不仅浪费了资源(萃取剂P204和有机溶剂),而且直接污染环境、破坏生态。由于P204分子中含有磷,燃烧废弃P204萃取有机相不仅浪费了萃取剂P204,而且产生酸雨污染环境。因此,建立从废弃P204萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂P204的方法,具有现实意义。
本发明针对目前尚无从废弃P204萃取有机相中回收P204的方法,建立了一种从废弃P204萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂P204的方法。
发明内容
针对目前尚无从废弃P204萃取有机相中回收P204的方法,本发明提供一种从废弃P204萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂P204的方法。
本发明一种从废弃P204萃取有机相中回收P204的方法,以废弃P204萃取有机相为原料,氧化钙为沉淀剂,由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。3个步骤具体如下:
步骤1:酸洗
将废弃P204萃取有机相加入反应锅中,室温下按照摩尔比P204∶HCl为1∶1.3~1∶1.5加入浓度为4.0 mol/L~5.0 mol/L的盐酸,室温搅拌5 min~10 min。静止分相后,上层为酸洗P204萃取有机相,下层为水相。放出下层水相,获得酸洗P204萃取有机相。酸洗P204萃取有机相保留在反应锅中,供步骤2用。
步骤2:沉淀
在步骤1盛有酸洗P204萃取有机相的反应锅中,按照摩尔比P204∶CaO为1∶0.6~1∶0.8加入氧化钙,室温搅拌10 min~20 min。干过滤,获得白色沉淀物,供步骤3用。
步骤3:再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中,室温下按照摩尔比P204∶HCl为1∶1.2~1∶1.4加入浓度为3.0 mol/L~4.0 mol/L的盐酸,搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后,上层为萃取剂P204,下层为水相。放出下层水相,获得萃取剂P204。
所述的废弃P204萃取有机相为P204的煤油溶液或磺化煤油溶液,其中P204的浓度为1.0 mol/L~1.5 mol/L。
本发明的有益效果:1)P204收率高:从废弃P204萃取有机相中回收萃取剂P204,P204的收率达到90%~92%。2)工艺流程短:整个流程只有酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。3)试剂消耗少:只消耗少量的盐酸和氧化钙。4)设备简单:只需要使用反应锅、过滤器等常用设备。5)能耗低:在室温下实现从废弃P204萃取有机相中回收萃取剂P204,只消耗搅拌和物料转移的能量。6)回收成本低:所消耗的试剂为价格低廉的盐酸和氧化钙。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种从废弃P204萃取有机相中回收P204的方法作进一步描述。
实施例 1
废弃P204萃取有机相为P204的煤油溶液,其中P204的浓度为1.0 mol/L。
步骤1:酸洗
将废弃P204萃取有机相加入反应锅中,室温下按照摩尔比P204∶HCl为1∶1.3加入浓度为4.0 mol/L的盐酸,室温搅拌5 min。静止分相后,上层为酸洗P204萃取有机相,下层为水相。放出下层水相,获得酸洗P204萃取有机相。酸洗P204萃取有机相保留在反应锅中,供步骤2用。
步骤2:沉淀
在步骤1盛有酸洗P204萃取有机相的反应锅中,按照摩尔比P204∶CaO为1∶0.8加入氧化钙,室温搅拌20 min。干过滤,获得白色沉淀物,供步骤3用。
步骤3:再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中,室温下按照摩尔比P204∶HCl为1∶1.2加入浓度为3.0 mol/L的盐酸,搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后,上层为萃取剂P204,下层为水相。放出下层水相,获得萃取剂P204。
P204的收率为90%。
实施例 2
废弃P204萃取有机相为P204磺化煤油溶液,其中P204的浓度为1.2 mol/L。
步骤1:酸洗
将废弃P204萃取有机相加入反应锅中,室温下按照摩尔比P204∶HCl为1∶1.4加入浓度为4.5 mol/L的盐酸,室温搅拌8 min。静止分相后,上层为酸洗P204萃取有机相,下层为水相。放出下层水相,获得酸洗P204萃取有机相。酸洗P204萃取有机相保留在反应锅中,供步骤2用。
步骤2:沉淀
在步骤1盛有酸洗P204萃取有机相的反应锅中,按照摩尔比P204∶CaO为1∶0.7加入氧化钙,室温搅拌15 min。干过滤,获得白色沉淀物,供步骤3用。
步骤3:再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中,室温下按照摩尔比P204∶HCl为1∶1.3加入浓度为3.5 mol/L的盐酸,搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后,上层为萃取剂P204,下层为水相。放出下层水相,获得萃取剂P204。
P204的收率为91%。
实施例 3
废弃P204萃取有机相为P204的煤油溶液,其中P204的浓度为1.5 mol/L。
步骤1:酸洗
将废弃P204萃取有机相加入反应锅中,室温下按照摩尔比P204∶HCl为1∶1.5加入浓度为5.0 mol/L的盐酸,室温搅拌10 min。静止分相后,上层为酸洗P204萃取有机相,下层为水相。放出下层水相,获得酸洗P204萃取有机相。酸洗P204萃取有机相保留在反应锅中,供步骤2用。
步骤2:沉淀
在步骤1盛有酸洗P204萃取有机相的反应锅中,按照摩尔比P204∶CaO为1∶0.6加入氧化钙,室温搅拌10 min。干过滤,获得白色沉淀物,供步骤3用。
步骤3:再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中,室温下按照摩尔比P204∶HCl为1∶1.4加入浓度为4.0 mol/L的盐酸,搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后,上层为萃取剂P204,下层为水相。放出下层水相,获得萃取剂P204。
P204的收率为92%。

Claims (2)

1.一种从废弃P204萃取有机相中回收P204的方法,其特征在于:所述的方法以废弃P204萃取有机相为原料,氧化钙为沉淀剂,由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成;
3个步骤具体如下:
步骤1:酸洗
将废弃P204萃取有机相加入反应锅中,室温下按照摩尔比P204∶HCl为1∶1.3~1∶1.5加入浓度为4.0 mol/L~5.0 mol/L的盐酸,室温搅拌5 min~10 min;静止分相后,上层为酸洗P204萃取有机相,下层为水相;放出下层水相,获得酸洗P204萃取有机相;酸洗P204萃取有机相保留在反应锅中,供步骤2用;
步骤2:沉淀
在步骤1盛有酸洗P204萃取有机相的反应锅中,按照摩尔比P204∶CaO为1∶0.6~1∶0.8加入氧化钙,室温搅拌10 min~20 min;干过滤,获得白色沉淀物,供步骤3用;
步骤3:再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中,室温下按照摩尔比P204∶HCl为1∶1.2~1∶1.4加入浓度为3.0 mol/L~4.0 mol/L的盐酸,搅拌至白色沉淀物全部溶解;静止分相后,上层为萃取剂P204,下层为水相;放出下层水相,获得萃取剂P204。
2.根据权利要求1所述的一种从废弃P204萃取有机相中回收P204的方法,其特征在于:所述的废弃P204萃取有机相为P204的煤油溶液或磺化煤油溶液,其中P204的浓度为1.0mol/L~1.5 mol/L。
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