CN204625415U - 一种dmac或dmf废液的六塔四效精馏系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种DMAC和DMF废液的六塔四效精馏系统，包括第一浓缩塔、第二浓缩塔、第三浓缩塔、第四浓缩塔、精馏塔和脱酸塔；本实用新型DMAC和DMF在100℃以内进行浓缩，在105℃以内进行精馏和脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行，DMAC和DMF基本不分解，DMAC和DMF成品回收率99％，同时本实用新型解决了固废污染和大气污染问题。

Description

一种DMAC或DMF废液的六塔四效精馏系统

技术领域

本实用新型属于DMAC或DMF的分离纯化领域，具体涉及一种DMAC或DMF废液的六塔四效精馏系统。

背景技术

DMAC又名N,N-二甲基乙酰胺、DMF又名N,N-二甲基甲酰胺，是优良的有机溶剂，广泛的应用在医药、农药、膜行业、皮革行业、纺织行业等行业，在使用的同时产生了DMAC或DMF废液。

由于DMAC或DMF是一种抑菌剂，在低浓度下也会杀死污水处理池中的活性污泥，因此目前利用生化处理的方法处理DMAC或DMF废液尚无很好的办法。另外从经济上考虑，采用精馏的方法处理DMAC或DMF废液是最佳的选择，目前国内有很多DMAC或DMF废液的精馏回收方法，但是普遍存在一个环保问题：DMAC或DMF高温分解的产物二甲胺，二甲胺具有毒性同时气味恶臭。近年来采取了各种办法都不能有效的解决二甲胺的污染问题，随着环保法的成立，二甲胺问题越来越引起环保局和企业的重视，急需一个很好的办法从根本上解决二甲胺的问题。

专利号为CN200910116460的中国专利公开了一种回收二甲基甲酰胺的方法，该专利为四塔三效精馏回收方法，在原有技术上将精馏塔由常压精馏改为减压精馏，精馏塔塔釜温度由原先的160℃左右降低到140℃左右，DMF的分解大大降低，DMF的分解产物二甲胺在塔顶水中的含量由原先的1500ppm左右降低到800ppm左右。但是由于塔顶水中仍含有800ppm左右的二甲胺，塔顶水的气味仍然很大，需要处理后才能回生产线重复利用。目前塔顶水中二甲胺的解决办法是通过蒸汽汽提脱除塔顶水中的二甲胺，塔顶水中的二甲胺可脱除到30ppm以下，但是重新产生了两个污染物：二甲胺含量约10％的水溶液和二甲胺气体。这两个污染物目前均是送去锅炉房焚烧，其最终的产物为一氧化氮和二氧化氮，再次污染环境，给企业带来新的环保难题。另外，由于环保的原因，现在很多企业自有的烧煤锅炉要求在近两年内改为天然气锅炉或改用园区内的蒸汽，二甲胺不能焚烧了，如何处理二甲胺成为近期亟待解决的环保难题。

实用新型内容

本实用新型的目的是解决现有大气污染和水污染的环保问题，提供一种回收率高、回收产品品质好的DMAC或DMF废液的六塔四效精馏系统。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：

一种DMAC或DMF废液的六塔四效精馏系统，所述六塔四效精馏系统包括第一浓缩塔、第二浓缩塔、第三浓缩塔、第四浓缩塔、精馏塔和脱酸塔，其特征在于：

罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进口相连，进料预热器物料出口与第一浓缩塔物料进口相连，第一浓缩塔的物料出口经T101出料泵与第二浓缩塔的物料进口相连，第二浓缩塔的物料出口经T102出料泵与第三浓缩塔的物料进口相连，第三浓缩塔的物料出口经T103出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连，闪蒸罐的液相物料出口经强制循环泵与进料蒸发器的物料进口相连，进料蒸发器的物料出口与闪蒸罐的气相物料进口相连，闪蒸罐的气相物料出口与第四浓缩塔的物料进口相连，第四浓缩塔的物料出口经T104出料泵与精馏塔的物料进口相连，精馏塔的物料出口经T105出料泵与脱酸塔的物料进口相连，脱酸塔的塔顶气相物料出口与DMAC或DMF冷凝器的物料进口相连，DMAC或DMF冷凝器的物料出口与DMAC或DMF回流罐的物料进口相连，DMAC或DMF回流罐的物料出口经DMAC或DMF回流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连，脱酸塔的液相物料出口与DMAC或DMF成品冷却器的物料进口相连，DMAC或DMF成品冷却器的物料出口与DMAC或DMF成品罐的物料进口相连，DMAC或DMF成品罐的物料出口经DMAC或DMF成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。

与现有技术相比，本实用新型具有如下优点：

本实用新型较好地解决了大气污染和水污染问题：DMAC或DMF的分解反应是自催化反应，在酸或碱存在的情况下，会催化加速其分解，在120℃以下极微量分解，120℃以上随着温度的上升分解量呈几何倍数的增加。因此只有采用低温浓缩和低温精馏、低温脱酸，才能从根本上抑制DMAC或DMF的分解。本实用新型DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩，在105℃以内进行精馏和脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行，DMAC或DMF基本不分解，最终DMAC或DMF分解的产物二甲胺在大气中含量<10mg/m³，可以达标排放；在

本实用新型同时也解决了固废污染问题，实现了高沸物和固态物循环利用，变污染为宝。DMAC或DMF废液中的高沸物和固态物是生产过程中的原材料，在蒸发釜内采用高真空低温将水脱除后，形成含高沸物、固态物、DMAC或DMF的混合液体，可返回生产线重复使用。

本发回收率高、产品品质好：由于DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩，在105℃以内进行精馏和脱酸，DMAC或DMF基本不分解，DMAC或DMF成品的回收率>99％，同时DMAC或DMF成品含水<200ppm、乙酸<20ppm、二甲胺<10ppm。

附图说明

图1是本实用新型的工艺流程图；

其中为了确保图中文字的清晰度和可辨识度，故对相应的文字说明做出编号标明如下：1-第一浓缩塔塔顶液罐；2-塔顶冷凝器；3-第一浓缩塔真空泵；4-T101回流泵；5-T101出水泵；6-去气水分离罐；7-进料预热器；8-DMAC或DMF废液；9-蒸汽冷凝水；10-热水槽；11-第一浓缩塔；12-第一浓缩塔再沸器；13-第二浓缩塔塔顶液罐；14-T102出水泵；15-T102回流泵；16-T101出料泵；17-第二浓缩塔；18-第二浓缩塔再沸器；19-第三浓缩塔塔顶液罐；20-T103出水泵；21-T103回流泵；22-T102出料泵；23-第三浓缩塔；24-第三浓缩塔再沸器；25-第四浓缩塔塔顶液灌；26-T104出水泵；27-T104回流泵；28-T103出料泵；29-蒸发釜；30-蒸发釜出料泵；31-强制循环泵；32-闪蒸罐；33-进料蒸发器；34-第四浓缩塔；35-第四浓缩塔再沸器；36-T104出料泵；37-精馏塔再沸器；38-精馏塔；39-T105出料泵；40-脱酸塔；41-脱酸塔再沸器；42-DMAC或DMF成品罐；43-DMAC或DMF成品泵；44-第二浓缩塔真空泵；45-第三浓缩塔真空泵；46-第四浓缩塔真空泵；47-去罐区的塔顶水罐；48-混合液去生产车间；49-蒸汽；50-DMAC或DMF成品冷却器；51-DMAC或DMF回流罐；52-DMAC或DMF回流泵；53-T105回流泵；54-T105出水泵；55-精馏塔真空泵；56-精馏塔塔顶冷凝器；57-精馏塔塔顶液罐；58-气水分离罐；59-气水分离罐出水泵；60-来自各真空泵；61-DMAC或DMF成品去罐区的成品罐。

具体实施方式

一种DMAC或DMF废液的六塔四效精馏系统，包括第一浓缩塔、第二浓缩塔、第三浓缩塔、第四浓缩塔、精馏塔和脱酸塔，罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进口相连，进料预热器物料出口与第一浓缩塔物料进口相连，第一浓缩塔的物料出口经T101出料泵与第二浓缩塔的物料进口相连，第二浓缩塔的物料出口经T102出料泵与第三浓缩塔的物料进口相连，第三浓缩塔的物料出口经T103出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连，闪蒸罐的液相物料出口经强制循环泵与进料蒸发器的物料进口相连，进料蒸发器的物料出口与闪蒸罐的气相物料进口相连，闪蒸罐的气相物料出口与第四浓缩塔的物料进口相连，第四浓缩塔的物料出口经T104出料泵与精馏塔的物料进口相连，精馏塔的物料出口经T105出料泵与脱酸塔的物料进口相连，脱酸塔的塔顶气相物料出口与DMAC或DMF冷凝器的物料进口相连，DMAC或DMF冷凝器的物料出口与DMAC或DMF回流罐的物料进口相连，DMAC或DMF回流罐的物料出口经DMAC或DMF回流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连，脱酸塔的液相物料出口与DMAC或DMF成品冷却器的物料进口相连，DMAC或DMF成品冷却器的物料出口与DMAC或DMF成品罐的物料进口相连，DMAC或DMF成品罐的物料出口经DMAC或DMF成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。

一种DMAC或DMF废液的六塔四效精馏系统的回收方法，包括DMAC或DMF废液的回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。

其中，上述DMAC或DMF废液的回收处理包括以下步骤：

步骤1：含有DMAC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的蒸汽预热后进入第一浓缩塔；

步骤2：废液预热后进入第一浓缩塔(T101)进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔塔顶温度40-45℃(冬天40℃、夏天45℃)，对应的塔釜温度43-48℃；

步骤3：经过第一浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由T101出料泵送入第二浓缩塔(T102)进行第二次脱水浓缩，第二浓缩塔塔顶温度53℃-58℃，对应的塔釜温度55℃-60℃；

步骤4：经过第二浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由T102出料泵送入第三浓缩塔(T103)进行第三次脱水浓缩，第三浓缩塔塔顶温度65℃-70℃，对应的塔釜温度67℃-72℃；

步骤5：经过第三浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由T103出料泵送入闪蒸罐，然后用强制循环泵送入进料蒸发器，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐内减压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入第四浓缩塔；

步骤6：气相进入第四浓缩塔的气体在第四浓缩塔内进行第四次脱水浓缩，第四浓缩塔塔顶温度77℃-82℃，对应的塔釜温度79℃-84℃；

步骤7：经过第四浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液(DMAC或DMF由T104出料泵送至精馏塔(T105)中部进料，在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难挥发组分DMAC或DMF向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含DMAC或DMF<150ppm，在塔釜得到纯DMAC或DMF含水<150ppm，精馏塔塔顶40-45℃(冬天40℃、夏天45℃)，对应的塔釜温度95-100℃；

步骤8：当精馏塔塔釜液含水<150ppm时，由T105出料泵送入脱酸塔(T106)，在脱酸塔内DMAC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出，经DMAC或DMF冷凝器冷凝后进入DMAC或DMF回流罐，再用DMAC或DMF回流泵送回脱酸塔，难挥发组分DMAC或DMF与乙酸(甲酸)的共沸物留在脱酸塔塔釜自行分解平衡，脱酸塔塔顶90-95℃，对应的塔釜温度100-105℃；

步骤9：送回脱酸塔的DMAC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔上部采出，经DMAC或DMF成品冷却器冷却后进入DMAC或DMF成品罐，然后用DMAC或DMF成品泵送入罐区的成品罐。

上述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤：

步骤1：利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含高沸物、固态物、DMAC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜，则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器内换热管的堵塞；

步骤2：含高沸物、固态物、DMAC或DMF和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进行加热，同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔；

步骤3：水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMAC或DMF的混合液体，用蒸发釜出料泵送到生产车间循环使用。

上述水的回收利用包括以下步骤：

步骤1：第一浓缩塔塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔塔顶液罐，一部分由T101回流泵送回第一浓缩塔、一部分由T101出水泵送至第二浓缩塔塔顶液罐；

步骤2：第二浓缩塔塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器与第一浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐，一部分由T102回流泵送回第二浓缩塔、一部分由T102出水泵送至第三浓缩塔塔顶液罐；

步骤3：第三浓缩塔塔顶水蒸汽进入第二浓缩塔再沸器与第二浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入第三浓缩塔塔顶液罐，一部分由T103回流泵送回第三浓缩塔、一部分由T103出水泵送至第四浓缩塔塔顶液罐；

步骤4：第四浓缩塔塔顶水蒸汽进入第三浓缩塔再沸器与第三浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入第四浓缩塔塔顶液罐，一部分由T104回流泵送回第四浓缩塔、一部分由T104出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；

步骤5：精馏塔塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐，一部分由T105回流泵送回精馏塔、一部分由T105出水泵送至气水分离罐后再送入第四浓缩塔塔顶液罐。

上述蒸汽的回收利用包括以下步骤：

步骤1：第四浓缩塔再沸器、进料蒸发器、精馏塔再沸器和脱酸塔再沸器能源为一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这四台设备的各自的温度；

步骤2：第四浓缩塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，塔釜液中的水换热气化上升形成第四浓缩塔的塔顶水蒸汽；

步骤3：进料蒸发器采用一次蒸汽加热闪蒸罐内的液体，使DMAC或DMF和水气化进入第四浓缩塔，水蒸汽上升形成第四浓缩塔的塔顶水蒸汽；

步骤4：第四浓缩塔的塔顶水蒸汽加热第三浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气化上升形成第三浓缩塔的塔顶水蒸汽；

步骤5：第三浓缩塔的塔顶水蒸汽加热第二浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气化上升形成第二浓缩塔的塔顶水蒸汽；

步骤6：第二浓缩塔的塔顶水蒸汽加热第一浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气化上升形成第一浓缩塔的塔顶水蒸汽；

步骤7：第一浓缩塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔塔顶液罐；

步骤8：精馏塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换热气化上升形成精馏塔的塔顶水蒸汽；

步骤9：精馏塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐；

步骤10：脱酸塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的DMAC或DMF换热气化上升形成脱酸塔的塔顶DMAC或DMF蒸汽；

步骤11：脱酸塔的塔顶DMAC或DMF蒸汽与循环水换热成液态DMAC或DMF进入DMAC或DMF回流罐。

下表是四效精馏系统与本实用新型在运行情况上的比较：

从上表可知，本实用新型DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩，在105℃以内进行精馏和脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行。由于DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩，在105℃以内进行精馏和脱酸，DMAC或DMF基本不分解，DMAC或DMF成品回收率>99％，同时塔顶水中二甲胺含量<30ppm，解决了水污染。

Claims (1)

1.一种DMAC或DMF废液的六塔四效精馏系统，所述六塔四效精馏系统包括第一浓缩塔、第二浓缩塔、第三浓缩塔、第四浓缩塔、精馏塔和脱酸塔，其特征在于：

罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进口相连，进料预热器物料出口与第一浓缩塔物料进口相连，第一浓缩塔的物料出口经T101出料泵与第二浓缩塔的物料进口相连，第二浓缩塔的物料出口经T102出料泵与第三浓缩塔的物料进口相连，第三浓缩塔的物料出口经T103出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连，闪蒸罐的液相物料出口经强制循环泵与进料蒸发器的物料进口相连，进料蒸发器的物料出口与闪蒸罐的气相物料进口相连，闪蒸罐的气相物料出口与第四浓缩塔的物料进口相连，第四浓缩塔的物料出口经T104出料泵与精馏塔的物料进口相连，精馏塔的物料出口经T105出料泵与脱酸塔的物料进口相连，脱酸塔的塔顶气相物料出口与DMAC或DMF冷凝器的物料进口相连，DMAC或DMF冷凝器的物料出口与DMAC或DMF回流罐的物料进口相连，DMAC或DMF回流罐的物料出口经DMAC或DMF回流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连，脱酸塔的液相物料出口与DMAC或DMF成品冷却器的物料进口相连，DMAC或DMF成品冷却器的物料出口与DMAC或DMF成品罐的物料进口相连，DMAC或DMF成品罐的物料出口经DMAC或DMF成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。