CN110950342A - 一种多晶硅渣浆无水化处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多晶硅渣浆无水化处理工艺，包括以下步骤：⑴来自上游的多晶硅渣浆经固液气分离，得到液体和气体A及固体A；液体和气体A处理后收集得到液体A；⑵固体A经蒸汽加热搅拌，得到干燥后的固体产物以及以气体方式存在的四氯化硅和部分三氯氢硅；以气体方式存在的四氯化硅和部分三氯氢硅经处理后收集得到液体B；⑶干燥后的固体产物经热解炉加热，得到固体废物和气态形式的高沸物；气态形式的高沸物经催化裂解得到气体B和液体C；⑷固体废物依次通过锁气罐、冷却螺旋、固体料仓排放到包装和外送单元；⑸液体A、B、C和气体B经分离后，得到四氯化硅和三氯氢硅产品以及剩余的高沸物和部分固体B。本发明利用效率高，且实现无水化。

Description

一种多晶硅渣浆无水化处理工艺
技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域，尤其涉及一种多晶硅渣浆无水化处理工艺。
背景技术
多晶硅渣浆通常为精馏后得到的混合物浆料，主要由氯硅烷、高沸物、三氯化铝和少量硅粉等组成。多晶硅渣浆作为多晶硅生产中不可避免的副产物，由于其对环境具有高危害性且氯硅烷和高沸物具有一定的回收价值，使得多晶硅渣浆的回收利用对整个多晶硅生产工艺具有非常重要的意义。
传统的多晶硅渣浆处理工艺流程是：将渣浆送入干燥机，通过干燥机分离其中的四氯化硅和少量的三氯氢硅，处理后的渣浆通过螺杆泵打入水解罐进行水解。但该流程存在：⑴为保证螺杆泵的正常使用，干燥后的残渣湿份含量为20%左右四氯化硅的回收率一般为80%左右，氯硅烷回收不彻底；⑵干燥过程高沸物和少量的氯硅烷残留在固体残渣中，直接送入水解单元，造成资源的浪费；⑶干燥残留渣浆较多，需要大量的水进行水解，耗水量高；⑷水解产生的废气废液需要单独处理，工艺路径长；⑸水解系统需要添加石灰乳溶液，并水解反应生成二氧化硅容易堵塞管道；⑹干燥回收的氯硅烷含有少量硅粉，无法直接利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用效率高的多晶硅渣浆无水化处理工艺。
为解决上述问题，本发明所述的一种多晶硅渣浆无水化处理工艺，包括以下步骤：
⑴来自上游的湿含量为70~90%的多晶硅渣浆进入真空转鼓过滤机，渣浆通过预涂硅藻土的鼓面进行固液气分离，分别得到液体和气体A及固体A；所述液体和所述气体A进入尾气处理系统，处理后收集得到液体A，废气A则排空；
⑵所述固体A进入干燥机，于80~95℃进行蒸汽加热搅拌，分别得到湿含量≤3%的干燥后的固体产物以及以气体方式存在的四氯化硅和部分三氯氢硅；所述以气体方式存在的四氯化硅和部分三氯氢硅通过所述干燥机的顶部过滤器排出，进入所述尾气处理系统，处理后收集得到液体B，废气B则排空；
⑶所述干燥后的固体产物从所述干燥机的底部出料口进入热解炉，并在所述热解炉中通过电加热方式被加热到400~500℃，分别得到固体废物和气态形式的高沸物；所述气态形式的高沸物进入催化裂解系统，经催化裂解，分别得到气体B和液体C；
⑷所述固体废物被所述热解炉中的耙尺打碎，随后依次通过锁气阀Ⅰ、锁气罐、锁气阀Ⅱ进入冷却螺旋，然后通过所述冷却螺旋底部的卸料阀Ⅰ落入固体料仓，最后通过所述固体料仓底部的卸料阀Ⅱ排放到包装和外送单元；
⑸所述液体A、所述液体B、所述气体B和所述液体C均进入精馏分离单元，经分离后，分别得到四氯化硅和三氯氢硅产品以及剩余的高沸物和部分固体B；所述剩余的高沸物和部分固体B回到所述干燥机内进行循环处理。
所述步骤⑵中干燥机是指桨叶干燥机、耙式干燥机或薄膜干燥机中的一种。
所述真空转鼓过滤机、所述干燥机、所述热解炉、所述冷却螺旋和所述催化裂解系统均采用氮气密封。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用了真空转鼓过滤机+干燥机+热解炉三级串联处理方式，既可以全部回收四氯化硅等轻组分，促使氯硅烷全部回收，又可以将高沸物分离回收利用，提高渣浆回收的经济性，变废为宝；同时，可回收部分硅粉。
2、本发明方法使得渣浆充分高效利用，不再设置水解工序，使得整个工艺系统实现无水化，从而节约用水避免了水解工序堵塞管路。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的工艺流程图。
图中：1-真空转鼓过滤机；2-干燥机；3-热解炉；4-锁气阀Ⅰ；5-锁气罐；6-锁气阀Ⅱ；7-冷却螺旋；8-卸料阀Ⅰ；9-固体料仓；10-卸料阀Ⅱ；11-尾气处理系统；12-精馏分离单元；13-催化裂解系统。
具体实施方式
一种多晶硅渣浆无水化处理工艺，包括以下步骤：
⑴来自上游的湿含量为70~90%的多晶硅渣浆（主要成分为四氯化硅、少量三氯氢硅和高沸物）进入真空转鼓过滤机1，渣浆通过预涂硅藻土的鼓面进行固液气分离，分别得到液体和气体A及固体A。
液体和气体A进入尾气处理系统11，处理后收集得到液体A，废气A则排空。
⑵固体A进入干燥机2，于80~95℃进行蒸汽加热搅拌，分别得到湿含量≤3%的干燥后的固体产物以及以气体方式存在的四氯化硅和部分三氯氢硅。
以气体方式存在的四氯化硅和部分三氯氢硅通过干燥机2的顶部过滤器排出，进入尾气处理系统11，处理后收集得到液体B，废气B则排空。
其中：干燥机2是指桨叶干燥机、耙式干燥机或薄膜干燥机中的一种。
⑶干燥后的固体产物从干燥机2的底部出料口进入热解炉3，并在热解炉3中通过电加热方式被加热到400~500℃，分别得到固体废物和气态形式的高沸物。
气态形式的高沸物进入催化裂解系统13，经催化裂解，分别得到气体B和液体C。
⑷固体废物被热解炉3中的耙尺打碎，随后依次通过锁气阀Ⅰ4、锁气罐5、锁气阀Ⅱ6进入冷却螺旋7，然后通过冷却螺旋7底部的卸料阀Ⅰ8落入固体料仓9，最后通过固体料仓9底部的卸料阀Ⅱ10排放到包装和外送单元。
⑸液体A、液体B、气体B和液体C均进入精馏分离单元12，经分离后，分别得到四氯化硅和三氯氢硅产品以及剩余的高沸物和部分固体B。
剩余的高沸物和部分固体B回到干燥机2内进行循环处理。
真空转鼓过滤机1、干燥机2、热解炉3、冷却螺旋7和催化裂解系统13均采用氮气密封，系统保证微正压，防止物料泄露。
【请在下述案例中体现各组分的回收率：四氯化硅等轻组分，氯硅烷，高沸物、硅粉】
实施例 一种多晶硅渣浆无水化处理工艺，包括以下步骤：
⑴来自上游的湿含量为70~90%的多晶硅渣浆5000kg进入真空转鼓过滤机1，渣浆通过预涂硅藻土的鼓面进行固液气分离，分别得到4500kg液体和气体A及500kg固体A。
4500kg液体和气体A进入尾气处理系统11，处理后收集得到4480kg液体A，废气A则排空。
⑵500kg固体A进入干燥机2，于80~95℃进行蒸汽加热搅拌，分别得到湿含量≤3%的干燥后的固体产物480kg以及以气体方式存在的四氯化硅和部分三氯氢硅20kg。
以气体方式存在的四氯化硅和部分三氯氢硅20kg通过干燥机2的顶部过滤器排出，进入尾气处理系统11，处理后收集得到19kg液体B，废气B则排空。
⑶480kg干燥后的固体产物从干燥机2的底部出料口进入热解炉3，并在热解炉3中通过电加热方式被加热到400~500℃，分别得到430kg固体废物和50kg气态形式的高沸物。
50kg气态形式的高沸物进入催化裂解系统13，经催化裂解，分别得到49.5kg气体B和0.5kg液体C。
⑷固体废物被热解炉3中的耙尺打碎，随后依次通过锁气阀Ⅰ4、锁气罐5、锁气阀Ⅱ6进入冷却螺旋7，然后通过冷却螺旋7底部的卸料阀Ⅰ8落入固体料仓9，最后通过固体料仓9底部的卸料阀Ⅱ10排放到包装和外送单元。
⑸4480kg液体A、19kg液体B、49.5kg气体B和0.5kg液体C均进入精馏分离单元12，经分离后，分别得到4539kg四氯化硅和三氯氢硅产品以及10kg剩余的高沸物和部分固体B。
剩余的高沸物和部分固体B回到干燥机2内进行循环处理。

Claims (3)

1.一种多晶硅渣浆无水化处理工艺，包括以下步骤：
⑴来自上游的湿含量为70~90%的多晶硅渣浆进入真空转鼓过滤机（1），渣浆通过预涂硅藻土的鼓面进行固液气分离，分别得到液体和气体A及固体A；所述液体和所述气体A进入尾气处理系统（11），处理后收集得到液体A，废气A则排空；
⑵所述固体A进入干燥机（2），于80~95℃进行蒸汽加热搅拌，分别得到湿含量≤3%的干燥后的固体产物以及以气体方式存在的四氯化硅和部分三氯氢硅；所述以气体方式存在的四氯化硅和部分三氯氢硅通过所述干燥机（2）的顶部过滤器排出，进入所述尾气处理系统（11），处理后收集得到液体B，废气B则排空；
⑶所述干燥后的固体产物从所述干燥机（2）的底部出料口进入热解炉（3），并在所述热解炉（3）中通过电加热方式被加热到400~500℃，分别得到固体废物和气态形式的高沸物；所述气态形式的高沸物进入催化裂解系统（13），经催化裂解，分别得到气体B和液体C；
⑷所述固体废物被所述热解炉（3）中的耙尺打碎，随后依次通过锁气阀Ⅰ（4）、锁气罐（5）、锁气阀Ⅱ（6）进入冷却螺旋（7），然后通过所述冷却螺旋（7）底部的卸料阀Ⅰ（8）落入固体料仓（9），最后通过所述固体料仓（9）底部的卸料阀Ⅱ（10）排放到包装和外送单元；
⑸所述液体A、所述液体B、所述气体B和所述液体C均进入精馏分离单元（12），经分离后，分别得到四氯化硅和三氯氢硅产品以及剩余的高沸物和部分固体B；所述剩余的高沸物和部分固体B回到所述干燥机（2）内进行循环处理。
2.如权利要求1所述的一种多晶硅渣浆无水化处理工艺，其特征在于：所述步骤⑵中干燥机（2）是指桨叶干燥机、耙式干燥机或薄膜干燥机中的一种。
3.如权利要求1所述的一种多晶硅渣浆无水化处理工艺，其特征在于：所述真空转鼓过滤机（1）、所述干燥机（2）、所述热解炉（3）、所述冷却螺旋（7）和所述催化裂解系统（13）均采用氮气密封。
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