JPWO2019098343A1 - トリクロロシランの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るトリクロロシラン(SiHCl3)の製造方法は、反応工程と冷却工程とを含む。なお、後述の流動床方式反応装置(不図示)に至るまでの金属シリコン粉体および塩化水素ガスの流れについては、例えば、特開2011−184242号公報に記載されているため、当該記載を必要に応じて援用することとし、説明を省略する。また、後述の配管10からトリクロロシランが排出された後のトリクロロシランの流れについては、例えば、特開2015−089859号公報に記載されているため、当該記載を必要に応じて援用することとし、説明を省略する。
まず、反応工程では、金属シリコン紛体と塩化水素(HCl)とを反応させることで、トリクロロシランを生成する。トリクロロシランの生成に用いられる金属シリコン紛体としては、冶金製金属シリコン、珪素鉄、あるいはポリシリコン(Si)等の金属状態のケイ素元素を含む固体物質が挙げられ、公知のものが何ら制限なく使用される。
Si+3HCl→SiHCl3+H2
[式2]
Si+4HCl→SiCl4+2H2
流動床方式反応装置で生成されたトリクロロシランは、排出ガスとして排出される。この排出ガスには、トリクロロシランの他、水素や未反応のテトラクロロシラン・金属シリコン紛体、その他のクロロシラン化合物、塩化アルミニウムが含まれている。
[式3]
Si+3SiCl4+2H2→4SiHCl3
<1−2.冷却工程>
次に、冷却工程では、流動床方式反応装置から排出された排出ガスを、図1に示す配管10を用いて冷却する。具体的には、配管10内において、流れる排出ガスと接する第1壁1(側壁の一部)の表面1aの温度が110℃以上となるように、側壁3の内部に形成された空間4に30℃以上の空気(流体)を流すことで、排出ガスを冷却する。特には、第1壁1(側壁の一部)の表面1aの温度は、120℃以上とするのがより好ましい。この冷却工程を経ることにより、排出ガスに含まれる未反応の金属シリコン紛体を、下流において焼結金属フィルタ(不図示)で除去することが可能となる。
本実施形態に係る冷却工程においては、配管10の出口部分、具体的には側壁3の最も低い箇所の表面1aの温度(表面温度)が125℃未満となるように、側壁3の内部に形成された空間4に空気またはその他の流体を流すのが好ましい。
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るトリクロロシランの製造方法は、前記トリクロロシランを生成する流動床方式反応装置から排出された、前記トリクロロシランを含む排出ガスを冷却する冷却工程を含み、前記冷却工程では、前記流動床方式反応装置から前記排出ガスを排出するための配管内において、流れる排出ガスと接する側壁の表面の温度が110℃以上となるように、前記側壁の内部に形成された空間に流体を流すことにより、前記排出ガスを冷却する。
本実施例では、流動床方式反応装置において、金属シリコン紛体と塩化水素(HCl)とを反応させてトリクロロシランを生成した。トリクロロシラン生成後の流動床方式反応装置から排出された350℃の排出ガスを、図1に示す配管10の内空部5に流して冷却した。冷却は、配管10において、45℃の空気を第1開口部6から側壁3の空間4に供給し、143℃まで温度上昇した空気を第2開口部7から排出させることで行った。なお、内空部5におけるインナーシェル20が配置された部分において、排出ガスの流路は内空部断面積の2%に狭められている構造であった。
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。
1a 表面
2 第2壁
3 側壁
4 空間
5 内空部
5a 狭路区間
10 配管
20 インナーシェル
Claims (6)
- トリクロロシランの製造方法であって、
前記トリクロロシランを生成する流動床方式反応装置から排出された、前記トリクロロシランを含む排出ガスを冷却する冷却工程を含み、
前記冷却工程では、
前記流動床方式反応装置から前記排出ガスを排出するための配管内において、流れる排出ガスと接する側壁の表面の温度が110℃以上となるように、前記側壁の内部に形成された空間に流体を流すことにより、前記排出ガスを冷却することを特徴とする製造方法。 - 前記冷却工程において、前記側壁の、最も低い箇所の表面温度が125℃未満となるように、前記空間に前記流体を流すことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記流体は、30℃以上の空気であることを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記流体は、100℃以上の高温水であることを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- トリクロロシランを生成する流動床方式反応装置から排出された、前記トリクロロシランを含む排出ガスを排出するための配管であって、
前記配管の側壁は、表面が前記排出ガスと接触する第1壁と、前記第1壁よりも外側に配置された第2壁と、を備えており、
前記第1壁と前記第2壁との間には、流体を流すための空間が形成されていることを特徴とする配管。 - 前記配管における前記排出ガスが流れる内空部には、直径が前記配管の内径よりも小さいインナーシェルが配置されており、
前記内空部の少なくとも一部の区間には、前記インナーシェルの配置によって前記排出ガスの流路が狭められた狭路区間が形成されていることを特徴とする請求項5に記載の配管。
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