CN108910895A - 一种三氯氢硅的节能合成系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种三氯氢硅的节能合成系统，包括三氯氢硅合成炉，其特征在于，所述的三氯氢硅合成炉上连接有用于向三氯氢硅合成炉通入氢气的氢气入管，并且氢气入管的管路中设置了用于对氢气加热的加热装置，并且的三氯氢硅合成炉的出料口通过管路依次连接除尘系统和分离系统，分离系统分离出的氢气通过循环支路连接至氢气入管。本发明所述的三氯氢硅的节能合成系统采用三氯氢硅合成过程中分离出的氢气在开停炉时通入系统进行置换，取代传统使用的氮气，有效循环利用氢气，无需对外排放，提高原料的利用率，降低能量损耗，降低排放，降低对环境的污染，有效降低生产能耗，降低生产成本。

Description

一种三氯氢硅的节能合成系统
技术领域
本发明涉及三氯氢硅生产技术领域，尤其涉及一种三氯氢硅的节能合成系统。
背景技术
多晶硅材料是以硅为原料经一系列物理化学反应提纯后达到一定纯度的电子材料，是硅产品产业链中一个极为重要的中间产品，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是半导体、电子信息业、太阳能光伏电池业最基础的功能性材料。现有技术广泛采用西门子法制备多晶硅，在三氯氢硅合成炉中，硅粉和氯化氢气体反应生成三氯氢硅和氢气，反应式：Si+HCl→SiHCl3+H2，反应温度控制在280～320℃左右，该反应过程中有少量副产物二氯二氢硅和四氯化硅产生。三氯氢硅合成系统中，三氯氢硅合成是通过工业级硅粉与氯化氢在三氯氢硅合成炉内进行反应生成的，并在三氯氢硅合成炉内形成流化床层。传统的三氯氢硅合成系统，在开停炉时会通入加热的氮气对系统进行放空置换，保障生产的安全可靠性，在合成炉开炉时，利用氮气置换出系统内的空气，合成炉停炉时，氮气将合成炉内残余的氯硅烷、氯化氢等气体置换到废气淋洗装置，最终氮气需要外排，造成氮气介质浪费、热量浪费，三氯氢硅合成的能耗高，生产成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题和提出的技术任务是对现有技术进行改进，提供一种三氯氢硅的节能合成系统，解决目前技术中的三氯氢硅合成系统采用氮气进行开停炉的放空置换的介质，最终氮气排放导致热量浪费、介质浪费的问题。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：
一种三氯氢硅的节能合成系统，包括三氯氢硅合成炉，其特征在于，所述的三氯氢硅合成炉上连接有用于向三氯氢硅合成炉通入氢气的氢气入管，并且氢气入管的管路中设置了用于对氢气加热的加热装置，并且的三氯氢硅合成炉的出料口通过管路依次连接除尘系统和分离系统，分离系统分离出的氢气通过循环支路连接至氢气入管。本发明所述的三氯氢硅的节能合成系统采用三氯氢硅合成过程中分离出的氢气来通入系统进行置换，三氯氢硅极易挥发、易水解、易燃易爆，有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用，三氯氢硅的合成反应过程需要在密封的环境中，利用氢气去除炉内的空气或者是炉内残余的氯硅烷、氯化氢等气体，从而保障三氯氢硅合成过程的可靠性和安全性，并且氢气是三氯氢硅合成反应的产物，在对三氯氢硅的分离提纯过程中本就会分离出氢气，并且通常是将分离出的氢气返回到氯化氢合成系统中去与氯气进行反应制得氯化氢，本申请将分离出氢气循环利用来通入系统进行置换，取代传统使用的氮气，氮气难以从尾气中单独提取出来，通常是采用直接排放的方式，从而造成氮气的浪费、热量的浪费，本申请采用氢气来通入系统进行置换，氢气在反应产生的尾气中被分离出来并且被循环利用，从而无需对外排放，提高原料的利用率，降低能量损耗，降低排放，降低对环境的污染，有效降低生产能耗，降低生产成本。
进一步的，所述的氢气入管上还设置了与加热装置并联的热交换器，所述的三氯氢硅合成炉上的冷媒出管分支出管路连接至热交换器，氢气与吸热后的冷媒在热交换器中进行热交换。三氯氢硅的合成反应室在温度280～320℃下进行的，开始进料前要用热媒对三氯氢硅合成炉进行预热，然后将一定配比的硅粉和氯化氢送入三氯氢硅合成炉中，三氯氢硅的合成反应室一个放热反应，所以一旦反应开始就要迅速切断热媒供应，并向三氯氢硅合成炉的散热管通入冷媒进行冷却，反应温度对三氯氢硅的合成影响较大，温度高则副产物比例过高，温度低则反应无法启动。冷媒在对三氯氢硅合成炉降温时会吸收大量的热量，利用吸收了热量的冷媒来对用于对系统进行置换的氢气进行加热，可在合成炉停炉时使氢气从热交换器所在的管路通过，从而利用吸收了热量的冷媒对氢气进行加热，无需使用加热装置，减小生产功耗，提高能量利用率。
进一步的，所述的循环支路与氢气入管之间还设置有氢气储罐，氢气储罐的出口上设置有流量控制阀，将三氯氢硅合成反应的尾气中分离出的氢气进行暂存，并且通过流量控制阀精确控制氢气通入系统的流量，确保可靠的进行系统置换。
进一步的，所述的氢气入管与用于向三氯氢硅合成炉通入氯化氢的氯化氢管汇合后从三氯氢硅合成炉底部的气相入口通入其中，无需对三氯氢硅合成炉进行改造，结构精简，方便控制，可以方便的控制氯化氢和氢气通入流量。
进一步的，所述的除尘系统包括有旋风除尘器，三氯氢硅合成炉的出料口通过管路与旋风除尘器的进气口连接，并且从旋风除尘器的排灰口排出的硅粉再返回输送入三氯氢硅合成炉内。利用旋风除尘器除去由气体夹带出的未反应的硅粉，硅粉再返回输送到三氯氢硅合成炉继续进行反应，有效除尘，并且提供硅粉的利用率，提高三氯氢硅的产量。
进一步的，所述的除尘系统包括有若干个串联的旋风除尘器，提高除尘效果，有效回收再利用硅粉，降低后续工序的除尘压力。
进一步的，所述的旋风除尘器的排灰口通过排灰管从三氯氢硅合成炉的顶部穿入三氯氢硅合成炉内，确保回收的硅粉能有效的返回输送到三氯氢硅合成炉中，确保回收的硅粉能够充分的进行反应。
进一步的，所述的除尘系统还包括有布袋除尘器、洗涤塔，旋风除尘器的气体出口连接至布袋除尘器的气体入口，布袋除尘器的气体出口连接至洗涤塔，有效去除粉尘，保障后续分离得到的三氯氢硅的纯度。
进一步的，所述的分离系统包括依次设置的冷凝器组一、压缩机组和冷凝器组二。三氯氢硅的沸点31.8℃，很容易被冷凝，从而通过冷凝的方式可有效的将三氯氢硅与氯化氢、氢气分离开来，三氯氢硅冷凝成为液态从而将氯化氢、氢气等低沸点物质分离出来。当尾气中的三氯氢硅的分压较低时，冷凝所需的温度就需要更低，这样会需要消耗大量的能源，并且需要回收装置的体积更大，通过压缩机组适当的提高尾气的压力就可以提高三氯氢硅的分压，冷凝所需的温度也就提高，也就是说，在较高的压力和不太低的温度下，就可以将大部分的三氯氢硅冷凝，提高三氯氢硅的收集得率，降低收集所需的能耗，同时有效分离得到氢气。
采用上述三氯氢硅的节能合成系统的置换方法，在开炉时，采用加热装置对氢气加热并输送入三氯氢硅合成炉对系统进行置换；停炉时，向热交换器通入吸收了热量的冷媒，氢气储罐中的氢气从热交换器通过，氢气与吸收了热量的冷媒发生热交换，氢气吸收热量后通入三氯氢硅合成炉内对系统进行置换。
与现有技术相比，本发明优点在于：
本发明所述的三氯氢硅的节能合成系统采用三氯氢硅合成过程中分离出的氢气在开停炉时通入系统进行置换，取代传统使用的氮气，有效循环利用氢气，无需对外排放，提高原料的利用率，降低能量损耗，降低排放，降低对环境的污染，有效降低生产能耗，降低生产成本。
附图说明
图1为三氯氢硅的节能合成系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开的一种三氯氢硅的节能合成系统，采用氢气作为开停炉放空置换的介质，氢气为三氯氢硅合成过程的产物之一，能有效循环再利用，提高热能利用率，减少外排，降低污染。
如图1所示，一种三氯氢硅的节能合成系统，包括三氯氢硅合成炉1，三氯氢硅合成炉1上连接有用于向三氯氢硅合成炉1通入氢气的氢气入管4，氢气入管4与用于向三氯氢硅合成炉1通入氯化氢的氯化氢管12汇合后从三氯氢硅合成炉1底部的气相入口通入其中，并且氢气入管4的管路中设置了用于对氢气加热的加热装置5，加热装置5为电加热器，并且的三氯氢硅合成炉1的出料口通过管路依次连接除尘系统2和分离系统3，分离系统3分离出的氢气通过循环支路6连接至氢气入管4，循环支路6与氢气入管4之间还设置有氢气储罐8，氢气储罐8的出口上设置有流量控制阀9，并且氢气入管4上还设置了与加热装置5并联的热交换器7，所述的三氯氢硅合成炉1上的冷媒出管11分支出管路连接至热交换器7，氢气与吸热后的冷媒在热交换器7中进行热交换。
除尘系统2包括有若干个串联的旋风除尘器21，三氯氢硅合成炉1的出料口通过管路连接在第一个旋风除尘器21的进气口连接，第一个旋风除尘器21的出气口再连接至下一个旋风除尘器21的进气口，并且从旋风除尘器21的排灰口排出的硅粉再返回输送入三氯氢硅合成炉1内，第一个旋风除尘器21的排灰口通过排灰管从三氯氢硅合成炉1的顶部穿入三氯氢硅合成炉1内；除尘系统2还包括有布袋除尘器22、洗涤塔23，布袋除尘器22并联有若干个，旋风除尘器21的气体出口连接至布袋除尘器22的气体入口，布袋除尘器22的气体出口连接至洗涤塔23，洗涤塔23的出气口则连接至分离系统3；分离系统3包括依次设置的冷凝器组一31、压缩机组32和冷凝器组二33。
氯化氢和硅粉在三氯氢硅合成炉1内反应生成三氯氢硅，三氯氢硅和其他气体以及粉尘从三氯氢硅合成炉1的出口排出依次经过旋风除尘器21、布袋除尘器22、洗涤塔23、冷凝器组一31、压缩机组32和冷凝器组二33，通过有效除尘和分离，三氯氢硅冷凝得到的液体进入产品储罐，分离得到的氢气则可返回利用到氯化氢合成系统中，同时还将氢气通过循环支路6输送到氢气储罐8中，利用氢气储罐8中氢气在开停炉时对系统进行置换。
开炉:
采用加热装置对氢气加热并输送入三氯氢硅合成炉1，采用30m3/h氢气对系统进行置换，整个系统要求密闭，并进行管道试压，通入氢气保持压力在4～5㎏/cm2，15分钟内压降不超过0.5㎏/cm2即为合格；
将热媒通入三氯氢硅合成炉1进行加热，使三氯氢硅合成炉1温度升高到280-300℃，升温过程中，同时向炉内加入硅粉，此时仍适当通入氢气，使硅粉的温度也升高到280℃；
然后通入氯化氢气体，并关闭氢气输入，观察三氯氢硅合成炉1的仪表温度上升情况；
当三氯氢硅合成炉1温度上升到300～320℃时，关闭热媒的输送，然后通入冷媒，三氯氢硅合成反应生成的热量由冷媒导出，吸收了热量的冷媒进入废热锅炉得到降温，然后重新回到三氯氢硅合成炉1吸收热量，并得到副产蒸汽。
停炉:
停车前8小时停止向合成炉内加硅粉，关闭三氯氢硅合成炉1的硅粉进料阀；
三氯氢硅合成炉1的温度不断下移，尾气量增加，减少氯化氢通入量，直到出料量很小为止，然后停止向该炉内通氯化氢，关闭合成炉出口阀门，打开至尾气阀门；
用软化水冷却使炉温降至100℃以下，停软化水；
冷媒出管11分支出的管路向热交换器7通入吸收了热量的冷媒，氢气储罐8中的氢气从热交换器7通过，氢气与吸收了热量的冷媒发生热交换，氢气吸收热量后经流量计向三氯氢硅合成炉1内通入，流量为25～40m3/h通氢气时初期控制流量不得超过25m3/h，待炉温降下来后，再加大氮气通入量，置换三氯氢硅合成炉1，合成系统置换时间要在6小时以上，直至冷凝器组一31和冷凝器组二33无冷凝液流出为止，关闭氢气通入以及尾气门；
对除尘系统用表压1.5kg/cm2氢气进行反吹3-5min，将残渣吹出。
在需要紧急停机时：
关闭三氯氢硅合成炉1的氯化氢输入，将氯化氢分配至尾气阀，并向三氯氢硅合成炉1通入氢气，流量在30m3/h左右，三氯氢硅合成炉处于保温状态，恢复后，升温至规定温度，再通入氯化氢重新正常生产。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三氯氢硅的节能合成系统，包括三氯氢硅合成炉(1)，其特征在于，所述的三氯氢硅合成炉(1)上连接有用于向三氯氢硅合成炉(1)通入氢气的氢气入管(4)，并且氢气入管(4)的管路中设置了用于对氢气加热的加热装置(5)，并且的三氯氢硅合成炉(1)的出料口通过管路依次连接除尘系统(2)和分离系统(3)，分离系统(3)分离出的氢气通过循环支路(6)连接至氢气入管(4)。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅的节能合成系统，其特征在于，所述的氢气入管(4)上还设置了与加热装置(5)并联的热交换器(7)，所述的三氯氢硅合成炉(1)上的冷媒出管(11)分支出管路连接至热交换器(7)，氢气与吸热后的冷媒在热交换器(7)中进行热交换。
3.根据权利要求1所述的三氯氢硅的节能合成系统，其特征在于，所述的循环支路(6)与氢气入管(4)之间还设置有氢气储罐(8)，氢气储罐(8)的出口上设置有流量控制阀(9)。
4.根据权利要求1所述的三氯氢硅的节能合成系统，其特征在于，所述的氢气入管(4)与用于向三氯氢硅合成炉(1)通入氯化氢的氯化氢管(12)汇合后从三氯氢硅合成炉(1)底部的气相入口通入其中。
5.根据权利要求1所述的三氯氢硅的节能合成系统，其特征在于，所述的除尘系统(2)包括有旋风除尘器，三氯氢硅合成炉(1)的出料口通过管路与旋风除尘器的进气口连接，并且从旋风除尘器的排灰口排出的硅粉再返回输送入三氯氢硅合成炉(1)内。
6.根据权利要求5所述的三氯氢硅的节能合成系统，其特征在于，所述的除尘系统(2)包括有若干个串联的旋风除尘器。
7.根据权利要求5所述的三氯氢硅的节能合成系统，其特征在于，所述的旋风除尘器的排灰口通过排灰管从三氯氢硅合成炉(1)的顶部穿入三氯氢硅合成炉(1)内。
8.根据权利要求5所述的三氯氢硅的节能合成系统，其特征在于，所述的除尘系统(2)还包括有布袋除尘器、洗涤塔，旋风除尘器的气体出口连接至布袋除尘器的气体入口，布袋除尘器的气体出口连接至洗涤塔。
9.根据权利要求1所述的三氯氢硅的节能合成系统，其特征在于，所述的分离系统(3)包括依次设置的冷凝器组一(31)、压缩机组(32)和冷凝器组二(33)。
10.采用权利要求2所述的三氯氢硅的节能合成系统的置换方法，其特征在于，开炉时，采用加热装置对氢气加热并输送入三氯氢硅合成炉(1)对系统进行置换；停炉时，向热交换器(7)通入吸收了热量的冷媒，氢气储罐(8)中的氢气从热交换器(7)通过，氢气与吸收了热量的冷媒发生热交换，氢气吸收热量后通入三氯氢硅合成炉(1)内对系统进行置换。
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