CN109607549A - 一种多晶硅生产中的三氯氢硅生产工艺中的启炉方法 - Google Patents

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钟建伟
甘居富
游书华
彭中
王亚萍
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    • C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开一种三氯氢硅生产工艺中的启炉方法，包括：(1)加热氯化氢气体，(2)通入加热后的氯化氢气体至装有硅粉的反应器，反应，得到混合气体；所述混合气体由氯硅烷和氢气组成，所述氯硅烷包括：二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅；生产得到的混合气体由氯硅烷和氢气组成，不含氮气，较使用加热氮气启炉的方法，降低能耗、降低生产成本。

Description

一种多晶硅生产中的三氯氢硅生产工艺中的启炉方法
技术领域
本发明涉及多晶硅技术领域，具体涉及一种多晶硅生产中的三氯氢硅生产工艺中的启炉方法。
背景技术
多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料。目前，多晶硅主要采用改良西门子法(即三氯氢硅还原法)生产，指的是利用气相沉积法在还原炉中通过氢气来还原三氯氢硅从而制备多晶硅。随着光伏行业的快速发展，多晶硅需求大幅增加。进而生产多晶硅的主要原料三氯氢硅的需求也随之增加。而目前三氯氢硅的提纯工艺中均需要大量的水资源、热源以及冷源，导致多晶硅的生产存在能耗高、成本高的缺陷。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种多晶硅生产中的三氯氢硅生产工艺中的启炉方法，生产得到的混合气体由氯硅烷和氢气组成，不含氮气，原工艺使用加热的氮气启炉，即：使合成炉达到反应温度；再停止氮气，通入氯化氢，这一过程消耗大量的氮气，并且通入氯化氢初期反应产生的氯硅烷和氢气，因置换系统中的氮气而排放浪费。。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种多晶硅生产中的三氯氢硅生产工艺中的启炉方法，直接用加热的氯化氢启炉，包括：
(1)加热氯化氢气体，
(2)通入加热后的氯化氢气体通入装有硅粉的反应器，反应，得到混合气体；所述混合气体由氯硅烷、氢气和氯化氢组成，所述氯硅烷包括：二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。
优选的，所述步骤(1)具体包括：采用氯化氢加热器加热氯化氢气体。
优选的，所述步骤(1)具体包括：加热氯化氢气体至300～360℃。
优选的，所述步骤(1)具体包括：加热氯化氢气体至350℃。
优选的，所述步骤(2)具体包括：通入加热后的氯化氢气体至装有硅粉的反应器，加热，反应，得到混合气体；所述混合气体由氯硅烷、氢气和氯化氢组成，所述氯硅烷包括：二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。
优选的，所述步骤(2)中反应温度为280℃～320℃。
优选的，所述步骤(2)中反应压力为0.12MPa。
优选的，通入加热后的氯化氢气体流量为400～600Nm3/h。
优选的，所述生产方法还包括：回收所述氢气。
优选的，所述生产方法还包括：通过冷凝氯硅烷分离混合气体中氯硅烷和氢气。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本发明提供了一种多晶硅生产中的三氯氢硅生产工艺中的启炉方法，直接使用加热后的氯化氢气体来进行启炉，加热氯化氢气体后将其通入至装有硅粉的反应器，加热与硅粉反应，当反应器温度未到达反应温度时，加热后的氯化氢气体替代传统工艺中通入的氮气作为烘炉气，杜绝了非工艺气体氮气的介入，减少了因置换氮气而浪费的氢气、氯硅烷。采用本发明参数条件的生产方法，加热氯化氢气体与硅粉反应，反应完全，得到的混合气体由氯硅烷和氢气组成，不含氮气，较使用热氮气启炉方法，降低能耗、降低生产成本。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种多晶硅生产中的三氯氢硅生产工艺中的启炉方法，包括：
(1)采用氯化氢加热器加热氯化氢气体至350℃，
(2)通入加热后的氯化氢气体至装有硅粉的反应器，加热，280℃～320℃、0.12MPa条件下反应，得到混合气体；所述混合气体由氯硅烷、氢气和氯化氢组成，所述氯硅烷包括：二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。
所述通入加热后的氯化氢气体流量为400～600Nm3/h。
对照例1
一种多晶硅生产中的三氯氢硅生产方法，包括：
通入氯化氢气体至装有硅粉的反应器，加热，280℃～320℃、0.12MPa条件下反应，得到混合气体；所述混合气体由氯硅烷、氢气和氯化氢组成，所述氯硅烷包括：二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。
所述通入氯化氢气体流量为400～600Nm3/h。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种三氯氢硅生产工艺中的启炉方法，其特征在于，包括：
(1)加热氯化氢气体，
(2)通入加热后的氯化氢气体通入装有硅粉的反应器，反应，得到混合气体；所述混合气体由氯硅烷、氢气和氯化氢组成，所述氯硅烷包括：二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。
2.根据权利要求1所述的启炉方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：采用氯化氢加热器加热氯化氢气体。
3.根据权利要求1所述的启炉方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：加热氯化氢气体至300～360℃。
4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：加热氯化氢气体至350℃。
5.根据权利要求3所述的启炉方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括：通入加热后的氯化氢气体通入装有硅粉的反应器，加热，反应，得到混合气体；所述混合气体由氯硅烷、氢气和氯化氢组成，所述氯硅烷包括：二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。
6.根据权利要求1所述的启炉方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为280℃～320℃。
7.根据权利要求1所述的启炉方法，其特征在于，通入加热后的氯化氢气体流量为400～600Nm3/h。
8.根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于，所述生产方法还包括：回收所述氢气。
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