CN102001669A - 一种三氯氢硅的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯氢硅的合成工艺。一种三氯氢硅的合成工艺，包括供料进炉、加压反应，本发明的目的是提供加压反应的合理压力值为0.17-0.19MPa，使三氯氢硅的纯度提高到≥90%，转化率达到90%，提高了工作效率和最后产品的质量，且安全性更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅原料的合成工艺，更具体地说，本发明涉及一种三氯氢硅的合成工艺。
背景技术
传统三氯氢硅合成工艺，只是将硅粉加热到300℃以上，通氯化氢气体与硅粉进行反应，反应压力为常压（或者只有网带、冷凝器的系统阻力），往往生产的粗品纯度都不是很高，大约在80%左右。
申请号为200910172331.2，名称为“一种三氯氢硅合成的方法”公开了一种三氯氢硅合成的方法，将氯化氢汽化后，在低压状态进入到三氯氢硅合成炉中与硅粉料混合；在温度为300～330℃，压力为0.1～0.35MPA进行不间断反应；把伴随反应生成的含三氯氢硅与四氯化硅的混合气体进行冷却除尘处理后，经冷冻下来的三氯氢硅液体输送到精馏塔中进行精馏分离；分离后的三氯氢硅提纯达到含硼小于等于0.05PPB、磷小于等于0.1PPB的三氯氢硅，四氯化硅纯度达到99.99%以上再进入到淋洗塔中。本方法提高转化效率(达到85%)、减少氯化氢处理及排放、减少企业成本、增加企业效益。
一、传统常压反应的转化率为80%左右，上述文献中的工艺方法只能提高到85%左右；传统常压反应，反应压力低，硅粉容易塌床，形成固定床反应，合成炉底部温度很高，容易烧坏喷板垫子，造成设备故障以及安全事故容易造成喷板堵塞，影响工作效率，增大了生产的危险性，单炉生产能力低；
二、上述文献中的压力范围中进行反应，反应压力波动大，操作不易控制，影响反应炉内硅粉的沸腾状态，压力过大，未反应的细硅粉容易被带出反应炉，增大后续系统除尘的处理压力，增加了硅粉的消耗，合成炉压力过大，给合成炉的密封带来较大压力，高温高压力下喷板垫子（石棉垫）容易出现泄漏，造成设备故障以及安全事故；
三、上述文献中的压力范围中进行反应，会生成较多的四氯化硅，反应不完，全合成炉周期短，且在此压力范围内反应容易造成喷板冲刷过大，喷嘴提前损坏，影响工作效率，增大了生产的危险性；
四、上述文献供料步骤中，原料是以低压状态送入三氯氢硅合成炉，这样会造成合成前准备时间过长，影响合成效率和最后产品的质量。
发明内容
本发明旨在解决上述文献中工艺的问题，克服其缺陷，提供一种反应压力更合理，更有利于生产合成三氯氢硅的合成工艺。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三氯氢硅的合成工艺，包括供料进炉、加压反应，其特征在于：所述的加压反应中，三氯氢硅合成炉内反应压力为0.17-0.19MPa。
所述的加压反应的反应温度为310-330℃。
所述的供料进炉是将氯化氢气体按0.17-0.19MPa的送风压力送入三氯氢硅反应炉。
本发明带来的有益技术效果：
本发明专利的核心技术原理表现在：首先，由于Si+3HCl→HSiCl3+H2+49.6Kcal/克分子是缩体积反应，因此，加压反应有利于反应朝生成三氯氢硅的方向进行；其次，氯化氢压力增大到0.17-0.19MPa，合成炉内硅粉沸腾效果好，三氯氢硅合成气换热效果好，已生成的三氯氢硅不会大量转化为四氯化硅。
一、采用本发明的反应压力范围是经过多次实验和研究得到的结果，特别是针对φ800以上直径合成炉，三氯氢硅的纯度提高到≥90%，转化率达到90%；
二、采用本发明的反应压力范围是经过多次实验和研究得到的结果，在此压力范围内反应，硅粉不会因压力过低而塌床，形成高温固定床反应，不会高温烧坏喷板垫子，提高生产的安全性，在此压力下反应，对喷嘴的冲刷较小，压力波动小，硅粉沸腾状态好，沸腾稳定，细硅粉不易冲出反应炉，降低生产成本；
三、采用本发明的反应压力，不会大量生成四氯化硅，合成炉周期长，且在此压力范围内反应不会造成喷嘴堵塞，喷嘴提前损坏，提高了生产效率，增大了安全性。
四、上述文献供料步骤中，原料是以低压状态送入三氯氢硅合成炉，而本发明的原料是按反应压力送入合成炉，这样提高了工作效率和最后产品的质量。
具体实施方式
实施例1
一种三氯氢硅的合成工艺，包括供料进炉、加压反应，所述的加压反应中，三氯氢硅合成炉内反应压力为0.17MPa。
所述的加压反应的反应温度为310℃。
所述的供料进炉是将氯化氢气体按0.17MPa的送风压力送入三氯氢硅反应炉。
实施例2
一种三氯氢硅的合成工艺，包括供料进炉、加压反应，所述的加压反应中，三氯氢硅合成炉内反应压力为0.19MPa。
所述的加压反应的反应温度为330℃。
所述的供料进炉是将氯化氢气体按0.19MPa的送风压力送入三氯氢硅反应炉。
实施例3
一种三氯氢硅的合成工艺，包括供料进炉、加压反应，所述的加压反应中，三氯氢硅合成炉内反应压力为0.18MPa。
所述的加压反应的反应温度为320℃。
所述的供料进炉是将氯化氢气体按0.18MPa的送风压力送入三氯氢硅反应炉。
实施例4
一种三氯氢硅的合成工艺，包括供料进炉、加压反应，所述的加压反应中，三氯氢硅合成炉内反应压力为0.17MPa。
所述的加压反应的反应温度为330℃。
所述的供料进炉是将氯化氢气体按0.19MPa的送风压力送入三氯氢硅反应炉。
Claims (3)
1.一种三氯氢硅的合成工艺，包括供料进炉、加压反应，其特征在于：所述的加压反应中，三氯氢硅合成炉内反应压力为0.17-0.19MPa。
2.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅的合成工艺，其特征在于：所述的加压反应的反应温度为310-330℃。
3.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅的合成工艺，其特征在于：所述的供料进炉是将氯化氢气体按0.17-0.19MPa的送风压力送入三氯氢硅反应炉。
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Citations (3)
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| CN101391775A (zh) * | 2008-10-31 | 2009-03-25 | 江苏宏达新材料股份有限公司 | 有机氯硅烷生产中的废触体合成三氯氢硅的方法 |
| CN101665254A (zh) * | 2009-09-30 | 2010-03-10 | 洛阳世纪新源硅业科技有限公司 | 一种三氯氢硅合成的方法 |
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