CN108976144B - 一种生物医药产dmf废液提纯的方法 - Google Patents

一种生物医药产dmf废液提纯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108976144B
CN108976144B CN201811014631.3A CN201811014631A CN108976144B CN 108976144 B CN108976144 B CN 108976144B CN 201811014631 A CN201811014631 A CN 201811014631A CN 108976144 B CN108976144 B CN 108976144B
Authority
CN
China
Prior art keywords
dmf
waste liquid
tower
adsorption
production
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811014631.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108976144A (zh
Inventor
吴绍帅
苟永霞
李华青
郭磊
朱宝仁
傅鹏远
李国明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Weifang Zhonghui Chemical Co ltd
Original Assignee
Weifang Zhonghui Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Weifang Zhonghui Chemical Co ltd filed Critical Weifang Zhonghui Chemical Co ltd
Priority to CN201811014631.3A priority Critical patent/CN108976144B/zh
Publication of CN108976144A publication Critical patent/CN108976144A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108976144B publication Critical patent/CN108976144B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C231/24—Separation; Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种生物医药产废DMF溶液提纯的方法，其步骤为：(1)将生物医药生产中的DMF废液加入液碱调节PH值至7‑8.5；(2)将DMF废液的中和液送入超重力精馏塔蒸馏，收集DMF组分；(3)将收集的DMF组分送入脱水塔进行脱水，得到粗DMF；(4)将得到的粗DMF送入到吸附塔进行吸附，去除超重力精馏塔无法分离的与DMF沸点相近的有机物。通过减压蒸馏、干燥、吸附等道工序回收DMF，回收提纯的DMF含量>99.5％。采用本发明所述方法，克服了生物医药产DMF废液难处理，采用萃取工艺引入的杂质问题和其他工艺高能耗，操作复杂的问题，具备工艺操作简单，能耗低，生产成本低、生产效率高等优点。

Description

一种生物医药产DMF废液提纯的方法
技术领域
本发明涉及DMF废液提纯方法技术领域，特别涉及一种生物医药产DMF废液提纯的方法。
背景技术
DMF又称为N,N-二甲基甲酰胺，是一种沸点高、凝固点低、化学和热稳定性好的优良有机溶剂，由于生物医药产DMF废液中不仅含有DMF，还含有大量的水，而且呈现为酸性，现有技术中生物医药产DMF废液的提纯存在着提纯纯度不够，效率低等问题，因此研发一种生物医药产DMF废液提纯的方法十分必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种步骤简单，提纯精度高，而且效率高的生物医药产DMF废液提纯的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种生物医药产DMF废液提纯的方法，其步骤为：
(1)将生物医药生产中的DMF废液加入液碱调节PH值至7-8.5；
(2)将DMF废液的中和液送入超重力精馏塔蒸馏，收集DMF组分；
(3)将收集的DMF组分送入脱水塔进行脱水，得到粗DMF；
(4)将得到的粗DMF送入到吸附塔进行吸附，去除超重力精馏塔无法分离的与DMF沸点相近的有机物。
进一步的，所述步骤(1)中生物医药生产中的DMF废液中DMF的含量为20-60％，水含量为39-79％，大分子杂质含量0.5-1％，无机盐含量0.1-1％，pH值约4-7。
进一步的，所述步骤(2)超重力精馏塔操作压力为0.1-0.5atm，转速300-1000rpm，釜底温度控制在85-110℃，回流比调节为10:1-2:1。
进一步的，所述步骤(3)脱水塔的干燥柱高2m，内径为4cm，内装4A分子筛、三氧化二铝、硅胶中的一种或组合作为干燥剂，装柱量为柱高的4/5。
进一步的，所述步骤(4)吸附塔的柱高2m,内径为4cm，内装高纯碳纤维吸附剂，装柱量为柱高的4/5。
进一步的，所述高纯碳纤维吸附剂为加工温度在1900℃以上，碳含量>99％的碳纤维。
进一步的，所述步骤(3)将收集的DMF组分以40-80ml/min的速度送入脱水塔进行脱水。
进一步的，将得到的粗DMF以40-80ml/min的速度送入到吸附塔进行吸附。
采用上述技术方案本发明得到的有益效果为：以生物医药产DMF废液为原料，通过减压蒸馏、干燥、吸附等道工序回收DMF，回收提纯的DMF含量>99.5％。采用本发明所述方法，克服了生物医药产DMF废液难处理，采用萃取工艺引入的杂质问题和其他工艺高能耗，操作复杂的问题，具备工艺操作简单，能耗低，生产成本低、生产效率高等优点。
具体实施方式
对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
(1)取生物医药产DMF，检测其PH值，用30％液碱将PH值调节至8。
(2)将DMF废液的中和液送入超重力精馏塔中精馏，填料金属波纹规整填料直径为3mm，操作压力控制在0.3atm，精馏釜釜底温度控制在110℃，精馏塔的塔顶温度为67℃，回流比调节为5：1，水作为第一组分馏出，待DMF组分馏出时，去除5％量的前馏分，取中间90％量的馏分。
(3)取一干净的干燥柱，干燥柱高2m，内径为4cm，内装4A分子筛与三氧化二铝，装柱量为柱高的4/5，室温下将超重力精馏塔产出的DMF以60ml/min的速度送入到脱水塔进行脱水，得到粗DMF。
(4)取一干净的吸附柱，吸附柱高2m,内径为4cm，内装2000℃加工而成的、含量为99.95％的高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5，室温下脱水后的DMF以70ml/min的速度送入到复合吸附塔进行吸附。
各项检查值见下表
表1
Figure BDA0001785838630000031
实施例2
(1)取生物医药产DMF，检测其PH值，用30％液碱将PH值调节至7。
(2)将中和后废液送入超重力精馏塔中精馏，填料金属波纹规整填料直径为4mm，操作压力控制在0.1atm，精馏釜釜底温度控制在95℃，精馏塔的塔顶温度为62℃，回流比调节为3:1，水作为第一组分馏出，待DMF组分馏出时，去除5％量的前馏分，取中间90％量的馏分。
(3)取一干净的干燥柱，干燥柱高2m,内径为4cm，内装4A分子筛与二氧化硅，装柱量为柱高的4/5，室温下将超重力精馏塔产出的DMF以40ml/min的速度送入到脱水塔进行脱水，得到粗DMF。
(4)取一干净的吸附柱，吸附柱高2m,内径为4cm，内装3000℃加工而成的、含量为99.95％的高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5，室温下脱水后的DMF以50ml/min的速度送入到复合吸附塔进行吸附。
各项检查值见下表
表2
Figure BDA0001785838630000041
实施例3
(1)取生物医药产DMF，检测其PH值，用30％液碱将PH值调节至7.5。
(2)将中和后废液送入超重力精馏塔中精馏，填料金属波纹规整填料直径为5mm，操作压力控制在0.4atm，精馏釜釜底温度控制在120℃，精馏塔的塔顶温度为71℃，回流比调节为10:1，水作为第一组分馏出，待DMF组分馏出时，去除5％量的前馏分，取中间90％量的馏分。
(3)取一干净的干燥柱，干燥柱高2m,内径为4cm，内装4A分子筛与二氧化硅，装柱量为柱高的4/5，室温下将超重力精馏塔产出的DMF以80ml/min的速度送入到脱水塔进行脱水，得到粗DMF。
(4)取一干净的吸附柱，吸附柱高2m,内径为4cm，内装1900℃加工而成的、含量为99.98％的高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5，室温下脱水后的DMF以80ml/min的速度送入到复合吸附塔进行吸附。
各项检查值见下表
表3
Figure BDA0001785838630000051
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于，其步骤为：
（1）将生物医药生产中的DMF废液加入液碱调节PH值至7-8.5；
（2）将DMF废液的中和液送入超重力精馏塔蒸馏，收集DMF组分；
（3）将收集的DMF组分送入脱水塔进行脱水，得到粗DMF；
（4）将得到的粗DMF送入到吸附塔进行吸附，去除超重力精馏塔无法分离的与DMF沸点相近的有机物；
所述步骤（1）中生物医药生产中的DMF废液中DMF的含量为20-60％，水含量为39-79％，大分子杂质含量0.5-1％，无机盐含量0.1-1％，pH值为4-7；
所述步骤（2）超重力精馏塔操作压力为0.1-0.5atm，转速300-1000rpm，釜底温度控制在85-110℃，回流比调节为10:1-2:1；
所述步骤（4）吸附塔的柱高2m，内径为4cm，内装高纯碳纤维吸附剂，装柱量为柱高的4/5；所述高纯碳纤维吸附剂为加工温度在1900℃以上，碳含量>99％的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤（3）脱水塔的干燥柱高2m，内径为4cm，内装4A分子筛、三氧化二铝、硅胶中的一种或组合作为干燥剂，装柱量为柱高的4/5。
3.根据权利要求1所述的生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤（3）将收集的DMF组分以40-80ml/min的速度送入脱水塔进行脱水。
4.根据权利要求1所述的生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于：将得到的粗DMF以40-80ml/min的速度送入到吸附塔进行吸附。
CN201811014631.3A 2018-08-31 2018-08-31 一种生物医药产dmf废液提纯的方法 Active CN108976144B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811014631.3A CN108976144B (zh) 2018-08-31 2018-08-31 一种生物医药产dmf废液提纯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811014631.3A CN108976144B (zh) 2018-08-31 2018-08-31 一种生物医药产dmf废液提纯的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108976144A CN108976144A (zh) 2018-12-11
CN108976144B true CN108976144B (zh) 2021-04-02

Family

ID=64547648

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811014631.3A Active CN108976144B (zh) 2018-08-31 2018-08-31 一种生物医药产dmf废液提纯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108976144B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114249480B (zh) * 2021-12-25 2022-09-30 江苏同禾药业有限公司 一种6,8-二氯辛酸乙酯的生产废水处理方法
CN115417786A (zh) * 2022-09-14 2022-12-02 重庆中吉达环保科技有限公司 一种dmf废溶剂提纯回收方法
CN115368274A (zh) * 2022-09-15 2022-11-22 重庆中吉达环保科技有限公司 一种乙腈废溶剂提纯回收方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102516112A (zh) * 2011-12-26 2012-06-27 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级n,n二甲基甲酰胺的制备方法
CN203393071U (zh) * 2013-06-28 2014-01-15 绍兴县远程树脂科技有限公司 一种dmf溶剂脱水提纯系统
JP6168122B2 (ja) * 2015-10-29 2017-07-26 カシオ計算機株式会社 ネイルプリント装置及びネイルプリント装置の印刷制御方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6168122A (ja) * 1984-09-11 1986-04-08 Toho Kako Kensetsu Kk ジメチルホルムアミドの回収方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102516112A (zh) * 2011-12-26 2012-06-27 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级n,n二甲基甲酰胺的制备方法
CN203393071U (zh) * 2013-06-28 2014-01-15 绍兴县远程树脂科技有限公司 一种dmf溶剂脱水提纯系统
JP6168122B2 (ja) * 2015-10-29 2017-07-26 カシオ計算機株式会社 ネイルプリント装置及びネイルプリント装置の印刷制御方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
从DMF废水中回收DMF方法的简介;傅荣兴;《化工环保》;19851231;第5卷;第312-313页 *
制药废液中回收DMF的实验研究;陶春元;《九江师专学报》;19900531;第9卷(第5期);第62页第1段，第64页倒数第1-2段 *
含DMF废水的回收利用及处理研究;丁禄彬;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20091015(第10期);第24页2.2.4 实验方案设计 *
回收及处理合成革厂废水中DMF方法的研究进展;曲晶心，陈均志;《西部皮革》;20091130;第31卷(第21期);第34-38页 *
物化法回收合成革废水中N,N-二甲基甲酰胺;杨磊等;《石油化工》;20121231;第41卷;第785页3.2活性炭纤维吸附 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108976144A (zh) 2018-12-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108976144B (zh) 一种生物医药产dmf废液提纯的方法
CN103224456B (zh) 一种渗透汽化法精制乙腈的工艺及装置
CN101564600B (zh) 光纤级高纯四氯化硅连续共沸脱轻精馏方法
CN102198937B (zh) 静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸
CN102642839B (zh) 工业级四氯化硅的处理工艺
CN108794348B (zh) 一种生物医药产废乙腈制备高纯乙腈的方法
CN110105217B (zh) 一种电池级碳酸二甲酯精制装置及方法
US20230312445A1 (en) Device for distillation decolorization and purification of alcohol and method for purification in maltol production
CN101979381B (zh) 一种连续精馏精制粗喹啉的方法
CN112552146B (zh) 聚酯转制可塑剂副产乙二醇的纯化方法
CN104262376A (zh) 一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法
CN114671405A (zh) 一种甲烷氯化物工艺副产盐酸制备高纯氯化氢工艺
CN108358754B (zh) 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统
CN217187959U (zh) 一种四氢呋喃回收精制装置
CN210134039U (zh) 一种电池级碳酸二甲酯精制装置
CN213327409U (zh) 一种异丙醇的提纯装置
CN103318958A (zh) 一种三氧化二砷的分离精制方法
CN109180614B (zh) 一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺
CN107778166B (zh) 一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法
CN101838192A (zh) 特戊酸粗品精制工艺及装置
CN113072427B (zh) 一种回收丙二醇醚和丙二醇的方法
CN1616352A (zh) 一种提取溴化钠的方法
CN115636722A (zh) 乙二醇的制备方法
CN213790813U (zh) 一种氯化反应副产盐酸的净化系统
CN107602374B (zh) 一种基于环氧乙烷水合反应精馏分离羧酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant