CN102417435A

CN102417435A - 一种色谱级有机溶剂1,2-二氯乙烷的纯化方法

Info

Publication number: CN102417435A
Application number: CN2011104407511A
Authority: CN
Inventors: 宋金链; 张玉芝
Original assignee: Tianjin Concord Technology Co Ltd
Current assignee: Tianjin Concord Technology Co Ltd
Priority date: 2011-12-26
Filing date: 2011-12-26
Publication date: 2012-04-18

Abstract

本发明涉及一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，步骤是：原料1，2-二氯乙烷经过装有活性炭和酸性氧化铝吸附的吸附柱，除去氯化物及一些酸性杂质，干燥剂脱水、精馏，过滤即得到高效液相色谱级的1，2-二氯乙烷产品。本发明以含量约为99.2％的1，2-二氯乙烷为原料、以活性炭和酸性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离以除去其中的杂质，采用无水氯化钙作为干燥剂以除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度99.9％的1，2-二氯乙烷产品，成品率提高至93％以上，其它各项都达到色谱指标要求。

Description

一种色谱级有机溶剂1,2-二氯乙烷的纯化方法

技术领域：

本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法。

背景技术：

1，2-二氯乙烷用作医药、聚氯乙烯、乙二胺、乙二醇等的原料，也是脂肪、腊、胶的优良溶剂。在化工领域用作洗涤剂、萃取剂及化学试剂。

市售1，2-二氯乙烷试剂级别低、质量差，其1，2-二氯乙烷含量约99.0％，其中含有少量氯化物、酸性物及水等杂质。此种1，2-二氯乙烷并不能满足相关科研试验的需要，因此该种1，2-二氯乙烷必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级的标准方能使用。

目前，国内关于1，2-二氯乙烷纯化方法的资料很少，多步化学处理纯化太繁琐，单纯精馏也难以除杂，因此，本发明针对这一技术难题提出有效的解决方法。

发明内容：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、杂质易分离、产品纯度高的色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法。

本发明是通过以下方案实施的：

一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，步骤如下：

(1)吸附：将原料1，2-二氯乙烷打入装有活性炭的吸附柱，再通过装有酸性氧化铝的吸附柱，使其以40mL-100mL/min流速依次流经两个吸附柱；

(2)干燥：将步骤(1)吸附后的1，2-二氯乙烷流经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；

(3)精馏：将步骤(2)经干燥后的1，2-二氯乙烷打入精馏釜，设定精馏釜的加热温度为120℃～200℃，釜中液体温度为85℃～90℃，精馏出液温度为82℃～84℃，全回流2-4小时，控制回流比1∶0.5～8出液，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级高纯有机溶剂1，2-二氯乙烷。

而且，所述步骤(1)中原料1，2-二氯乙烷的纯度约为99.2％。

而且，所述步骤(1)中吸附剂活性炭和酸性氧化铝的粒度均为100目～200目。

而且，所述步骤(1)及(2)中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。

而且，所述步骤(2)中干燥柱的规格与吸附柱相同。

而且，所述的步骤(2)中的干燥剂为无水氯化钙。

而且，所述的步骤(3)中的微孔滤膜为0.45μmPVDF微孔滤膜。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明以含量约为99.2％的1，2-二氯乙烷为原料、以活性炭和酸性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离以除去其中的杂质，采用无水氯化钙作为干燥剂以除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度99.9％的1，2-二氯乙烷产品，成品率提高至93％以上，其它各项都达到色谱指标要求。

2、本发明的纯化方法提升1，2-二氯乙烷含量从99.2％至99.9％，操作简单、杂质易分离、产品纯度高、产品质量稳定、节省了人力、减少了能源的消耗，可用于工业化的生产，具有显著的经济效益。

3、本发明的纯化方法生产的产品经检测1，2-二氯乙烷含量大于99.9％、回收率大于94％、成品率达到93％，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC)的用户在在科学实验、课题研究方面的应用需求。

具体实施方式：

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，步骤如下：

(1)将原料1，2-二氯乙烷打入至吸附柱上方，其中吸附柱高1.8M，直径为5.0cm，其中一根内装有粒度约为100目的活性炭，另一根装有粒度约为100目的酸性氧化铝，装柱量为柱高的4/5，1，2-二氯乙烷以40mL/min流速依次流经两个吸附柱，进行吸附除杂；检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，具体技术指标要求见表1。)后进入下步操作，并除去吸附前馏分。

本步骤中，吸附柱内1，2-二氯乙烷与活性炭和酸性氧化铝吸附剂充分接触，除去氯化物和酸性物等杂质，原料1，2-二氯乙烷的纯度约为99.2％。

(2)将步骤(1)中流出的1，2-二氯乙烷进入干燥柱，流速是60mL/min。干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，装入干燥的无水氯化钙，检测干燥后的1，2-二氯乙烷含水量，水分控制在≤0.02％；

本步骤中利用无水氯化钙除去经吸附后1，2-二氯乙烷中的水分，如果水分含量＞0.05％时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理；

(3)将步骤(2)中经干燥后的1，2-二氯乙烷流入精馏釜，利用导热油加热，控制精馏釜的加热温度约为120℃，釜中液体温度为85℃，精馏出液温度为82℃，全回流2小时，控制回流比在1∶0.5～5出液，检验合格后调节回流比为1∶5出成品，成品经0.45μmPVDF微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即得符合指标要求的色谱级1，2-二氯乙烷产品；

经检验其纯度大于99.9％，其前馏分作进一步处理。

实施例2

一种科研用色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，步骤如下：

(1)将原料1，2-二氯乙烷打入至吸附柱上方，其中吸附柱高1.8M，直径为5.0cm，其中一根内装有粒度为200目的活性炭，另一根装有粒度为200目的酸性氧化铝，装柱量为柱高的4/5，1，2-二氯乙烷以100mL/min流速依次流经两个吸附柱，进行吸附除杂；检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，具体技术指标要求见表1)后进入下步操作，并除去吸附前馏分。

本步骤中，吸附柱内1，2-二氯乙烷与活性炭和酸性氧化铝吸附剂充分接触，除去氯化物和酸性物等杂质，原料1，2-二氯乙烷的纯度为99.2％。

(2)将步骤(1)中流出液进入干燥柱，流速是120mL/min，干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，装入干燥的无水氯化钙，测量干燥后1，2-二氯乙烷的含水量，水分控制在≤0.02％。

本步骤中利用无水氯化钙除去经吸附后1，2-二氯乙烷中的水分，如果水分含量＞0.05％时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理。

(3)将上述经干燥后1，2-二氯乙烷进入精馏釜进行精馏，利用导热油加热，控制精馏釜的加热温度约为200℃，釜中液体温度为90℃，精馏出液温度为84℃，全回流2小时，控制回流比在1∶5～8出液，检验合格后调节回流比为1∶8出成品，成品经0.45μmPVDF微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即符合指标要求的色谱级1，2-二氯乙烷产品。

经检验其纯度为99.9％，其前馏分作进一步处理。

效果检测：

纯化后的高纯有机溶剂1，2-二氯乙烷，在紫外波长230nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.9％，水分≤0.02％，成品率大于93％，其它各项指标均达到要求。

表1：原料、色谱纯1，2-二氯乙烷的技术指标

。

Claims

1.一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)中原料1，2-二氯乙烷的纯度约为99.2％。

3.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)中吸附剂活性炭和酸性氧化铝的粒度均为100目～200目。

4.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)及(2)中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。

5.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤(2)中干燥柱的规格与吸附柱相同。

6.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的干燥剂为无水氯化钙。

7.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的微孔滤膜为0.45μmPVDF微孔滤膜。