CN102093160A - 色谱纯三氯甲烷的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种色谱纯三氯甲烷的制备方法，步骤是：用一种吸附剂吸附除去少量的醇、酚、四氯化碳；用另一种吸附剂渗滤除去其中含羰基的杂质，干燥剂脱水，最后精馏，进一步除去其中的轻、重组分杂质，最终获得色谱纯三氯甲烷产品。本发明制备工艺步骤为采用活性炭或氧化铝为吸附剂除去原料中的醇、酚类有机杂质、再用硅藻土渗滤除去羰基化合物等杂质，用无水氯化钙或4A分子筛干燥剂脱水，最后精馏，即获得纯度大于99.9％的农残级、高效液相色谱纯三氯甲烷产品，收率大于95％，其中农残级大于90％。本制备工艺过程简单，操作方便，与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定，适于规模化生产的优点。

Description

色谱纯三氯甲烷的制备方法

技术领域

本发明属于化学试剂领域，涉及高效液相色谱、农残检测等专用有机溶剂的制备方法，尤其是一种色谱纯三氯甲烷的制备方法。

背景技术

高效液相色谱试剂是专门用于液相色谱分析、农药残留检测的高纯有机试剂，在医药化工、检验分析、有机合成及溶剂等领域广泛应用。

我国液相色谱试剂的制备方法由于技术保密的原因，很少报导，虽有少数生产厂家有此产品，但质量水平相差很大，应用上很不稳定，许多科研单位还依赖于进口，因此，在这一领域还是空白，可见我国高效液相色谱试剂的研制滞后于当前科研工作的发展需要，研究色谱纯试剂三氯甲烷的制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有生产技术的不足之处，提供一种色谱纯三氯甲烷的制备方法，本方法能够有效去除三氯甲烷中少量的醇、酚、四氯化碳和羰基化合物等杂质，制备出满足液相色谱分析的色谱纯三氯甲烷。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种色谱纯三氯甲烷的制备方法，制备的步骤如下：

(1)吸附：将工业三氯甲烷原料液打入吸附柱，使其以40～60mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱；出液流经装有渗透吸附剂的吸附柱进行渗滤吸附；

(2)干燥：将渗透吸附后的三氯甲烷流经干燥柱，三氯甲烷以40～60mL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后三氯甲烷的含水量≤0.02％；

(3)精馏：将干燥后的三氯甲烷打入精馏釜，控制精馏釜加热温度100℃～150℃，釜中液体温度80℃～100℃，釜顶温度60℃～62℃，全回流1.0h～1.5h，设定回流比10∶1～8，去除前馏分，精馏出液符合指标后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱纯三氯甲烷。

而且，所述三氯甲烷原料的纯度为99.5％。

而且，所述吸附剂为活性炭或氧化铝，渗滤吸附剂为硅藻土，硅藻土的粒度均为60目～100目。

而且，所述干燥剂为无水氯化钙或4A分子筛。

而且，所述干燥剂的装入量为干燥柱长的4/5。

而且，所述干燥柱的规格与吸附柱相同。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明以含量为99.5％的三氯甲烷为原料，经过吸附、干燥以及精馏后获得纯度大于99.9％的色谱纯三氯甲烷，产品收率大于95％，其中各项技术指标都达到色谱纯三氯甲烷的要求(技术指标见表1)。

2、本发明制备工艺步骤为：采用吸附剂活性炭或氧化铝，渗滤吸附剂硅藻土，它们的粒度均为60目～100目、再用干燥剂无水氯化钙或4A分子筛脱水，最后精馏，即获得合格产品。

3、本制备方法工艺过程简单，与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定、操作方便以及适于规模化生产的优点。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种色谱纯三氯甲烷的制备方法，其步骤如下：

(1)吸附：将工业级三氯甲烷原料液打入装有活性炭的吸附柱，其中吸附柱长1.5m、内经3.0cm，内装粒度为60目～100目的吸附剂。三氯甲烷以40mL/min流速流经吸附柱，进行吸附除杂；出液以同样的流速流经硅藻土渗透吸附柱，进行吸附除杂。

本步骤通过活性炭与三氯甲烷充分接触吸附和硅藻土的渗滤吸附，有效去除三氯甲烷中少量的醇、酚、四氯化碳和羰基化合物等有机杂质。其中工业级三氯甲烷的纯度为99.5％。

(2)干燥：将吸附后的三氯甲烷流经装有干燥剂无水氯化钙的干燥柱，柱子的规格同吸附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，三氯甲烷以40mL/min流速流经干燥柱进行干燥，干燥后三氯甲烷含水量控制在≤0.02％；

本步骤中利用无水氯化钙干燥剂除去经吸附后三氯甲烷中的水分，如水分含量＞0.05％时，需更换干燥剂后再继续进行干燥处理。

(3)精馏：将干燥后的三氯甲烷打入精馏釜，利用电加热，控制精馏釜加热温度100℃～150℃，釜中液体80℃～100℃，釜顶温度60℃～62℃。全回流1.0h～1.5h，设定回流比10∶1～8(全部显示在仪表控制箱上)，去除前馏分(另外处理)，精馏出液检测合格后经0.45μm微孔滤膜过滤，装棕色试剂瓶，充氮气保存，即得符合指标要求的农残级、色谱纯三氯甲烷产品。

实施例2：

一种色谱纯三氯甲烷的制备方法，其步骤如下：

(1)吸附：将工业级三氯甲烷原料液打入吸附柱，其中吸附柱长1.5m、内经3.0cm，内装粒度为60目～100目的氧化铝，三氯甲烷以60mL/min流速流经吸附柱，出液以同样的流速流经硅藻土渗透吸附柱，进行吸附除杂。

本步骤通过氧化铝与三氯甲烷充分接触吸附和硅藻土的渗滤吸附，有效去除三氯甲烷中少量的醇、酚、四氯化碳和羰基化合物等有机杂质。

(2)干燥：将吸附后的三氯甲烷流经装有干燥剂4A分子筛的干燥柱，柱子的规格同吸附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，三氯甲烷以60mL/min流速流经干燥柱，进行干燥，干燥后含水量控制在≤0.02％；

(3)精馏：将干燥后的三氯甲烷打入精馏釜，利用电加热，控制精馏釜加热温度为100℃～150℃，釜中液体80℃～100℃，釜顶温度60℃～62℃。全回流1.0h～1.5h，设定回流比10∶1～8(全部显示在仪表控制箱上)，去除前馏分(另外处理)，精馏出液检测合格后，经0.45μm微孔滤膜过滤，装棕色试剂瓶，充氮气保存，即得符合指标要求的色谱纯三氯甲烷产品。

效果检测：

制备出的有机溶剂三氯甲烷成品，在紫外波长245nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量≥99.9％，

水分≤0.02％，回收率大于95％，成品率约达到95％以上，其中农残级达到90％以上，其它各项均达到指标值的要求。

表1色谱纯三氯甲烷技术指标

Claims (6)

1.一种色谱纯三氯甲烷的制备方法，其特征在于：制备的步骤如下：

(1)吸附：将工业三氯甲烷原料液打入吸附柱，使其以40～60mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱；出液流经装有渗透吸附剂的吸附柱进行渗滤吸附；

(2)干燥：将渗透吸附后的三氯甲烷流经干燥柱，三氯甲烷以40～60mL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后三氯甲烷的含水量≤0.02％；

(3)精馏：将干燥后的三氯甲烷打入精馏釜，控制精馏釜加热温度100℃～150℃，釜中液体温度80℃～100℃，釜顶温度60℃～62℃，全回流1.0h～1.5h，设定回流比10∶1～8，去除前馏分，精馏出液符合指标后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱纯三氯甲烷。

2.根据权利要求1所述的色谱纯三氯甲烷的制备方法，其特征在于：所述三氯甲烷原料的纯度为99.5％。

3.根据权利要求1所述的色谱纯三氯甲烷的制备方法，其特征在于：所述吸附剂为活性炭或氧化铝，渗滤吸附剂为硅藻土，硅藻土的粒度均为60目～100目。

4.根据权利要求1所述的色谱纯三氯甲烷的制备方法，其特征在于：所述干燥剂为无水氯化钙或4A分子筛。

5.根据权利要求1或4所述的色谱纯三氯甲烷的制备方法，其特征在于：所述干燥剂的装入量为干燥柱长的4/5。

6.根据权利要求1所述的色谱纯三氯甲烷的制备方法，其特征在于：所述干燥柱的规格与吸附柱相同。