CN109761841A - 一种光谱级甲酰胺的制备工艺 - Google Patents

一种光谱级甲酰胺的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN109761841A
CN109761841A CN201910091166.1A CN201910091166A CN109761841A CN 109761841 A CN109761841 A CN 109761841A CN 201910091166 A CN201910091166 A CN 201910091166A CN 109761841 A CN109761841 A CN 109761841A
Authority
CN
China
Prior art keywords
formamide
spectrum
order
preparation process
rectifying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910091166.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109761841B (zh
Inventor
张传主
徐久振
姜苏
凌青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co Ltd filed Critical Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co Ltd
Priority to CN201910091166.1A priority Critical patent/CN109761841B/zh
Publication of CN109761841A publication Critical patent/CN109761841A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109761841B publication Critical patent/CN109761841B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合，分离液体，即得光谱级甲酰胺。本发明工艺简便、运行稳定、产品光谱纯度高。

Description

一种光谱级甲酰胺的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种光谱级试剂的制备工艺，尤其是一种光谱级甲酰胺的制备工艺，属于化学试剂技术领域。
背景技术
甲酰胺作为一种有机化合物，其分子结构独特，分子内既有氨基又包含醛基，外观呈无色透明油状。甲酰胺是一种不可多得的液态酰胺，其溶解性能极好，能与水、低级醇类互溶，并能溶解多种无机盐类，是电解质的非水溶媒。甲酰胺是重要的有机化工原料，也是优良的高沸点极性溶剂，广泛应用于塑料、纤维、轻工、精细化工等行业。甲酰胺可用作香料、染料的原料、医药农药合成中间体、纸张处理剂、纤维柔软剂、动物胶软化剂等。此外，甲酰胺还可以用作测定氨基酸含量的分析试剂。甲酰胺在行业发展中发挥着越来越重要的作用，其纯度使用要求也越来越高。
甲酰胺在工业上一般通过合成法进行规模化生产，即一氧化碳与氨在催化剂作用下，经高温高压(10～30MPa)直接合成甲酰胺。剧烈的反应条件，不可避免地增加了反应杂质组成的复杂性。目前，市场上普通规格的甲酰胺产品难以达到光谱级技术要求。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种光谱级甲酰胺的制备工艺，以满足光谱级甲酰胺的使用技术需求。
为了解决上述问题，本发明提供了一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌8～12h后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12～24h后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；
第二步：将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1～3kPa，回流比控制在10～2:1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；
第三步：在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合24～48h，分离液体，即得光谱级甲酰胺。
优选地，所述第一步中的甲酰胺原料为市售普通甲酰胺，其质量含量为98％。
优选地，所述第一步中硅藻土的粒径为9.6～36.8μm。
更优选地，所述硅藻土的粒径为9.6μm。
优选地，所述第一步中活性碳的粒径为100～400目。
更优选地，所述第一步中活性碳的粒径为400目。
优选地，所述第一步中甲酰胺原料与硅藻土的质量比为60～40:1；滤液与活性炭的质量比为50～30:1。
优选地，所述第二步中精馏塔的理论塔板数不低于30。
优选地，所述第三步中的预处理分子筛为3A分子筛，其为经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得3A分子筛。
优选地，所述第三步中精馏产物与预处理分子筛的质量比为20～15:1。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1、通过对普通规格的甲酰胺进行多级技术处理，获得光谱级甲酰胺，克服了现有技术的不足，提供了一种利用普通规格甲酰胺制备光谱级甲酰胺新方法。本发明提出的制备方法具有工艺简便、运行稳定、产品光谱纯度高的优点；
2、目前光谱级甲酰胺试剂产品进口价格超过3000元/公斤，采用本发明方案可大幅降低使用成本，具有突出的社会效益，同时带来显著的经济效益。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种光谱级甲酰胺的制备工艺，步骤如下：
第一步：2400g甲酰胺原料在剧烈搅拌下，加入40g粒径为36.8μm硅藻土，常温搅拌8h，减压过滤；滤液在充分搅拌下，分批加入48g粒径为100目活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12h，静置，减压过滤，得澄清滤液；
第二步、将前步所得澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在理论塔板数不低于30的精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1kPa，回流比控制在10：1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得精馏产物；
第三步：在第二步精馏产物中，加入108g经过预处理的3A分子筛(经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得)，充分混合24h，分离液体，得光谱级甲酰胺2051g，具体数据如表1所示。
表1
实施例2
一种光谱级甲酰胺的制备工艺，步骤如下：
第一步：8000g甲酰胺原料在剧烈搅拌下，加入200g粒径为9.6μm硅藻土，常温搅拌12h，减压过滤。滤液在充分搅拌下，分批加入270g粒径为400目活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌24h，静置，减压过滤，得澄清滤液。
第二步：将前步所得澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在理论塔板数不低于30的精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为3kPa，回流比控制在2：1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得精馏产物。
第三步：在第二步精馏产物中，加入479g经过预处理的3A分子筛经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得)，充分混合48h，分离液体，得光谱级甲酰胺试剂产品7120g，具体数据如表2所示。
表2

Claims (10)

1.一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌8～12h后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12～24h后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；
第二步：将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1～3kPa，回流比控制在10～2:1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；
第三步：在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合24～48h，分离液体，即得光谱级甲酰胺。
2.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第一步中的甲酰胺原料为市售普通甲酰胺，其质量含量为98％。
3.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第一步中硅藻土的粒径为9.6～36.8μm。
4.如权利要求3所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述硅藻土的粒径为9.6μm。
5.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第一步中活性碳的粒径为100～400目。
6.如权利要求5所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第一步中活性碳的粒径为400目。
7.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第一步中甲酰胺原料与硅藻土的质量比为60～40:1；滤液与活性炭的质量比为50～30:1。
8.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第二步中精馏塔的理论塔板数不低于30。
9.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第三步中的预处理分子筛为3A分子筛，其为经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得3A分子筛。
10.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第三步中精馏产物与预处理分子筛的质量比为20～15:1。
CN201910091166.1A 2019-01-30 2019-01-30 一种光谱级甲酰胺的制备工艺 Active CN109761841B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910091166.1A CN109761841B (zh) 2019-01-30 2019-01-30 一种光谱级甲酰胺的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910091166.1A CN109761841B (zh) 2019-01-30 2019-01-30 一种光谱级甲酰胺的制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109761841A true CN109761841A (zh) 2019-05-17
CN109761841B CN109761841B (zh) 2022-05-20

Family

ID=66455661

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910091166.1A Active CN109761841B (zh) 2019-01-30 2019-01-30 一种光谱级甲酰胺的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109761841B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111606821A (zh) * 2020-06-03 2020-09-01 江苏巨莱生物医药有限公司 一种甲酰胺的提纯工艺

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1259145A (zh) * 1968-10-14 1972-01-05
SU551323A1 (ru) * 1976-01-13 1977-03-25 Институт химии Уральского научного центра АН СССР Способ очистки формамида
CN1267280A (zh) * 1997-08-18 2000-09-20 三菱丽阳株式会社 甲酰胺的制备方法
WO2001046123A2 (en) * 1999-12-22 2001-06-28 Beckman Coulter, Inc. Reagents for preparing a sample containing biomolecular analytes for capillary electrophoretic separation and methods for making the reagents
CN1911901A (zh) * 2006-08-25 2007-02-14 张炳胜 一种甲酰胺生产工艺
CN102093160A (zh) * 2010-12-29 2011-06-15 天津市康科德科技有限公司 色谱纯三氯甲烷的制备方法
CN102241602A (zh) * 2011-05-05 2011-11-16 公安部物证鉴定中心 一种去离子甲酰胺的制备方法
CN109020824A (zh) * 2018-10-11 2018-12-18 成都科特瑞兴科技有限公司 一种甲酰胺分离系统及甲酰胺分离工艺

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1259145A (zh) * 1968-10-14 1972-01-05
SU551323A1 (ru) * 1976-01-13 1977-03-25 Институт химии Уральского научного центра АН СССР Способ очистки формамида
CN1267280A (zh) * 1997-08-18 2000-09-20 三菱丽阳株式会社 甲酰胺的制备方法
WO2001046123A2 (en) * 1999-12-22 2001-06-28 Beckman Coulter, Inc. Reagents for preparing a sample containing biomolecular analytes for capillary electrophoretic separation and methods for making the reagents
CN1911901A (zh) * 2006-08-25 2007-02-14 张炳胜 一种甲酰胺生产工艺
CN102093160A (zh) * 2010-12-29 2011-06-15 天津市康科德科技有限公司 色谱纯三氯甲烷的制备方法
CN102241602A (zh) * 2011-05-05 2011-11-16 公安部物证鉴定中心 一种去离子甲酰胺的制备方法
CN109020824A (zh) * 2018-10-11 2018-12-18 成都科特瑞兴科技有限公司 一种甲酰胺分离系统及甲酰胺分离工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
史高杨，主编: "《有机化学实验》", 31 August 2015 *
李云飞，等: "《食品工程原理》", 31 August 2018 *
王汝斌，等: "甲酰胺合成工艺的改进及其质谱结构指认", 《化学工程师》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111606821A (zh) * 2020-06-03 2020-09-01 江苏巨莱生物医药有限公司 一种甲酰胺的提纯工艺
CN111606821B (zh) * 2020-06-03 2023-08-11 江苏巨莱生物医药有限公司 一种甲酰胺的提纯工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN109761841B (zh) 2022-05-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102040606A (zh) 一种长春西汀的合成方法
CN102816061A (zh) 一种以煤为原料同时制备均苯四甲酸和对苯二甲酸的方法
CN104557610B (zh) 腈及其相应胺的制造方法
CN106607080A (zh) 一种用于以甲醇为原料制备芳烃的催化剂及其制备和应用方法
CN104387336B (zh) 1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其纳滤膜的制备方法
CN109761841A (zh) 一种光谱级甲酰胺的制备工艺
CN108178770A (zh) 一种合成α-氨基硼化合物的方法
CN101857550B (zh) 一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法
JP2014051461A (ja) 光学活性２，３−ジヒドロファルネサールの製造方法
CN103483301A (zh) 一种曲酸发酵液的分离纯化工艺
CN103111323B (zh) 手性n，n-二烷基-1，2-环己二胺催化剂及其制备方法和应用
CN112645813B (zh) 一种(r)-3-环己烯甲酸的制备方法
CN1386734A (zh) 从天然蛋白中制备多种氨基酸的工艺
CN102503810A (zh) 一种回收和循环使用l-酒石酸的方法
CN103664729B (zh) 一种制备l-焦谷氨酸的方法
CN104402745A (zh) 一种3-氨基巴豆酸异丙酯的合成方法
CN108568316A (zh) 一类高稳定锆基手性催化剂及制备方法与其应用
CN104803978A (zh) 一种埃索美拉唑镁的制备方法
CN103772224B (zh) D-苏氨酸的制备方法
CN116478421B (zh) 基于联萘酚骨架的手性金属框架材料及其制备方法和应用
CN105130831A (zh) 一种γ-氨基丁酸的合成方法
CN111732502A (zh) 一种分离苹果酸与丁二酸的方法
CN1300078C (zh) 一种制备对映纯(r)－和(s)－1,1'－联－2－萘酚的方法
CN103420832A (zh) 一种己酸叶醇酯的制备方法
CN111790439B (zh) 一种手性二级胺二苯基膦芳甲酰胺双功能催化剂及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant