CN105130831A - 一种γ-氨基丁酸的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种γ-氨基丁酸的合成方法，包括：1)完全溶解α-吡咯烷酮；2)加入固体碱催化剂进行催化反应；3)反应结束后，将反应液过滤，滤液经浓缩后进行降温结晶，晶体离心后经烘干得到γ-氨基丁酸成品。所述固体碱催化剂为KNH2/Al2O3、KF/Al2O3、KOH/Al2O3、Na/C2Al2O3、NaOH/C2Al2O3中的一种，优选为KF/Al2O3。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学领域，具体地说，涉及一种γ-氨基丁酸的合成方法。
背景技术
γ-氨基丁酸，又称氨酪酸，是一种非蛋白质组成的天然氨基酸，是一种重要的抑制性神经递质，它参与多种代谢活动，具有很高的生理活性。研究表明，γ-氨基丁酸具有改善脂质代谢，防止动脉硬化、降低血氨、降低血压、提高脑活力、镇静神经、抗焦虑、促进乙醇代谢等生理活性。
目前，γ-氨基丁酸的制备方法大致分三类：微生物发酵法、生物提纯法和化学合成法。其中化学合成法的研究有以下几种：
1、以临苯二甲酰亚氨钾和γ-氯丁氰为原料在强烈条件下反应，所得产物与浓硫酸作用后在经过水解制得γ-氨基丁酸。
2、以丁酸和氨水为原料，在γ射线照射条件下合成γ-氨基丁酸。
3、以γ-丁内酯和氯化亚砜为原料在常压下经开环、氯代制得4-氯丁酰氯，再与甲醇进行酯化，经胺化、水解后分离纯化制得γ-氨基丁酸。
4、吡咯烷酮开环法制得γ-氨基丁酸。
其中，公开号为CN100999479A的中国专利申请公开了一种氨酪酸的制造方法，用氢氧化钠或氢氧化钾作为α-吡咯烷酮的水解开环试剂在常压下回流2～3小时生成γ-氨基丁酸钠，再用弱酸型阳离子交换树脂柱酸化处理γ-氨基丁酸钠生成γ-氨基丁酸水溶液，用反渗透装置分离γ-氨基丁酸水溶液中的部分水，然后经活性炭脱色，浓缩析晶，乙醇分散，离心分离、干燥，得到氨基丁酸成品。然而，该法生产步骤复杂，设备要求高，而且生产过程中阳离子交换树脂需要经常活化，易产生酸性废水，造成环境污染。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种利用α-吡咯烷酮合成γ-氨基丁酸的新方法。
为了实现本发明目的，本发明提供一种γ-氨基丁酸的合成方法，所述方法包括如下步骤：
1)完全溶解α-吡咯烷酮；
2)加入固体碱催化剂进行催化反应；
3)反应结束后，将反应液过滤，滤液经浓缩后进行降温结晶，晶体离心后经烘干得到γ-氨基丁酸成品。
进一步地，所述固体碱催化剂为KNH2/Al2O3、KF/Al2O3、KOH/Al2O3、Na/C2Al2O3、NaOH/C2Al2O3中的一种。
作为优选，所述固体碱催化剂为KF/Al2O3。
进一步地，所述催化反应的反应温度为50～150℃。
作为优选，所述催化反应的反应温度为80～120℃。
进一步地，所述催化反应的反应时间为0.5～5h。
作为优选，所述催化反应的反应时间为1～2h。
进一步地，α-吡咯烷酮与固体碱催化剂的质量比为1:0.5～2.0。
作为优选，α-吡咯烷酮与固体碱催化剂的质量比为1:0.8～1.2。
进一步地，反应结束后，将反应液降温至40℃进行过滤，滤液在60～75℃下进行减压浓缩，浓缩液降温至25～28℃养晶。
本发明还提供了一种最佳实施方式：
以α-吡咯烷酮加水升温溶解，固体碱催化剂的加入量为α-吡咯烷酮0.8～1.0倍，在102～105℃温度下进行催化反应1.5～2h。反应结束后将反应液过滤，滤饼重复使用；滤液经浓缩后进行降温结晶。晶体离心后经烘干得到含量99％以上的γ-氨基丁酸成品。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的γ-氨基丁酸的合成方法，反应步骤少，收率高，污染少，符合绿色化工的发展理念。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将1000kg(含量99.5％)α-吡咯烷酮投到反应釜中，加500L水，加热到50℃搅拌溶解完全。投入800kgKF/Al2O3升温至102℃反应1.5h，反应结束后降温至40℃进行过滤，滤饼重复使用，滤液在60～75℃下进行减压浓缩。浓缩液降温至25～28℃养晶5h。晶浆液离心后将晶体烘干，得到970kgγ-氨基丁酸，含量99.2％，收率约80.0％。
实施例2
将1000kg(含量99.5％)α-吡咯烷酮投到反应釜中，加500L水，加热到50℃搅拌溶解完全。投入1200kgKF/Al2O3升温至102℃反应1.5h，反应结束后降温至40℃进行过滤，滤饼重复使用，滤液在60～75℃下进行减压浓缩。浓缩液降温至25～28℃养晶5h。晶浆液离心后将晶体烘干，得到973kgγ-氨基丁酸，含量99.1％，收率约80.3％。
实施例3
按照实施例1的方法，区别点仅在于催化反应温度控制在120℃，得到960kgγ-氨基丁酸，含量99.3％，收率约79.6％。
实施例4
按照实施例1的方法，区别点仅在于催化反应时间增加至2h，得到963kgγ-氨基丁酸，含量99.3％，收率约79.5％。
实施例5
按照实施例1的方法，区别点仅在于使用KNH2/Al2O3作为催化剂进行催化反应，得到946kgγ-氨基丁酸，含量98.9％，收率约77.9％。
实施例6
按照实施例1的方法，区别点仅在于使用NaOH/C2Al2O3作为催化剂进行催化反应，得到953kgγ-氨基丁酸，含量98.8％，收率约78.4％。
实施例7
按照实施例1的方法，区别点仅在于催化反应温度控制在50℃，得到962kgγ-氨基丁酸，含量98.5％，收率约78.9％。
实施例8
按照实施例1的方法，区别点仅在于催化反应温度控制在80℃，得到967kgγ-氨基丁酸，含量99.0％，收率约79.7％。
实施例9
按照实施例1的方法，区别点仅在于催化反应温度控制在150℃，得到949kgγ-氨基丁酸，含量98.8％，收率约78.1％。
实施例10
按照实施例1的方法，区别点仅在于催化反应时间为0.5h，得到930kgγ-氨基丁酸，含量98.5％，收率约76.3％。
实施例11
按照实施例1的方法，区别点仅在于催化反应时间为5h，得到938kgγ-氨基丁酸，含量98.7％，收率约77.1％。
实施例12
按照实施例1的方法，区别点仅在于投入500kgKF/Al2O3进行催化反应，得到954kgγ-氨基丁酸，含量98.9％，收率约78.6％。
实施例13
按照实施例1的方法，区别点仅在于投入2000kgKF/Al2O3进行催化反应，得到949kgγ-氨基丁酸，含量99.1％，收率约78.3％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种γ-氨基丁酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)完全溶解α-吡咯烷酮；
2)加入固体碱催化剂进行催化反应；
3)反应结束后，将反应液过滤，滤液经浓缩后进行降温结晶，晶体离心后经烘干得到γ-氨基丁酸成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂为KNH2/Al2O3、KF/Al2O3、KOH/Al2O3、Na/C2Al2O3、NaOH/C2Al2O3中的一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂为KF/Al2O3。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述催化反应的反应温度为50～150℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述催化反应的反应温度为80～120℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述催化反应的反应时间为0.5～5h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述催化反应的反应时间为1～2h。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的方法，其特征在于，α-吡咯烷酮与固体碱催化剂的质量比为1:0.5～2.0。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，α-吡咯烷酮与固体碱催化剂的质量比为1:0.8～1.2。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，反应结束后，将反应液降温至40℃进行过滤，滤液在60～75℃下进行减压浓缩，浓缩液降温至25～28℃养晶。
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| CN107827765A (zh) * | 2016-12-05 | 2018-03-23 | 南通励成生物工程有限公司 | 一种γ‑氨基丁酸半水合物晶体及其制备方法 |
| CN109896971A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-18 | 华熙生物科技股份有限公司 | 一种γ-氨基丁酸的制备方法 |
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