CN111606821B - 一种甲酰胺的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于甲酰胺的生产技术领域，具体涉及一种甲酰胺的提纯工艺，首先将甲酰胺粗产物进行减压蒸馏，再将减压蒸馏后的甲酰胺通过改性SAPO‑44分子筛进行吸附处理，得到高纯甲酰胺。本发明一种甲酰胺的提纯工艺，可降低成本，提高生产效率，具有显著的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于甲酰胺的生产技术领域，具体涉及一种甲酰胺的提纯工艺。
背景技术
甲酰胺作为酰胺化产品的一种，具有较强的溶解能力和较活泼的反应活性，可以用作有机合成的原料，甲酰胺在医药中的用途较多，在染料、农药、香料、颜料、助剂方面也有很多的用途。目前，甲酰胺的国内需求量逐年增加，甲酰胺的生产过程中会产生甲醇，而由于甲酰胺能与甲醇混溶，且具有吸湿性，作为医药用途的甲酰胺，其中混入的甲醇会对其应用造成影响，所以如何提高甲酰胺的纯度具有很高的应用研究意义。
发明内容
本发明主要提供了一种甲酰胺的提纯工艺，通过减压蒸馏和分子筛吸附进一步提高甲酰胺的纯度。其技术方案如下：
一种甲酰胺的提纯工艺，包括以下工艺：a.将甲酰胺粗产物进行减压蒸馏；b.将减压蒸馏后的甲酰胺通过改性SAPO-44分子筛进行吸附处理，得到高纯甲酰胺。
进一步的：所述步骤a所得减压蒸馏后的甲酰胺纯度≥96.5wt％；步骤b所得高纯甲酰胺的纯度≥99.9wt％。
进一步的：包括以下步骤：
(1)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；
(2)抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(3)将步骤(2)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，流经该吸附柱，得高纯甲酰胺。
进一步的：所述步骤(3)所述减压蒸馏后的甲酰胺以5～10柱体积/小时的速度流经吸附剂柱。
进一步的：所述改性SAPO-44分子筛通过将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，焙烧得到。
进一步的：所述焙烧温度为550～650℃，焙烧时间为4～8h。
进一步的：所述SAPO-44分子筛通过以下步骤制备得到：
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；
(2)于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在180～200℃下，微波加热晶化12～24h，得晶化液；
(3)将步骤(2)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心、烘干，得SAPO-44分子筛。
进一步的：所述软水铝石、磷酸、二氧化硅、去离子水和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
1、本发明的甲酰胺的提纯工艺中使用的改性后的SAPO-44分子筛对甲醇的选择吸附能力较好，可以选择吸附甲酰胺中的甲醇，提高甲酰胺产品的纯度，纯化效率高，且采用微波辅助的方法制备，提高反应效率，经济环保。
2、本发明的甲酰胺的提纯工艺使用物理吸附提高产品纯度，避免了萃取等方式可能带来杂质，和反复精馏所需的大量设备和能耗成本。
3、本发明的甲酰胺的提纯工艺使用了二级纯化，先对产品进行初步纯化再进一步纯化得高纯甲酰胺，两种纯化方式结合，可降低成本，提高生产效率，具有显著的经济效益。
4、本发明的甲酰胺的提纯工艺使用吸附剂柱流动吸附，与其他工艺形成一个整体，工业化生产效率更高，操作更加方便。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在190℃下，微波加热晶化18h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于600℃下，焙烧6h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以8柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例2
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在180℃下，微波加热晶化18h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于600℃下，焙烧6h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以8柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例3
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在200℃下，微波加热晶化18h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于600℃下，焙烧6h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以8柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例4
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在190℃下，微波加热晶化12h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于600℃下，焙烧6h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以8柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例5
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在19℃下，微波加热晶化24h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于600℃下，焙烧6h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以8柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例6
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在190℃下，微波加热晶化12h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于550℃下，焙烧6h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以8柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例7
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在190℃下，微波加热晶化12h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于650℃下，焙烧6h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以8柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例8
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在190℃下，微波加热晶化12h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于600℃下，焙烧4h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以8柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例9
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在190℃下，微波加热晶化12h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于600℃下，焙烧8h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以8柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例10
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在190℃下，微波加热晶化18h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于600℃下，焙烧6h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以5柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例11
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在190℃下，微波加热晶化18h，得晶化液；其中软水铝石、磷酸、去离子水、二氧化硅和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2；
(2)将步骤(1)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心再于100℃下烘干，得SAPO-44分子筛。
(3)将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，于600℃下，焙烧6h，得到改性SAPO-44分子筛。
(4)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(5)将步骤(4)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，以10柱体积/小时的速度流经吸附剂柱，得高纯甲酰胺。
实施例测试样品：
测试各实施例所得高纯甲酰胺样品以及各实施例步骤四所得减压蒸馏后的甲酰胺的纯度。
由上表分析，本发明在减压蒸馏后，甲酰胺产品的纯度即可到达96.5％(wt)以上，97.0％(wt)左右，且纯度范围稳定；本发明在吸附后甲酰胺产品的纯度均可达99.9％(wt)以上，实施例2～5中SAPO-44分子筛的制备过程中，反应温度的升高和降低，以及反应时间的缩端均会对产品纯度造成影响，即对SAPO-44分子筛的吸附性产生不利影响；实施例6～9中对SAPO-44分子筛的改性中可以看出，反应温度过高和过低均会影响吸附性能，而反应时间上升到一定程度后对改性SAPO-44分子筛的吸附性能提升有限；实施例10～11的对比可以看出甲酰胺在吸附柱中的流速也对吸附效果有较大影响，流速越慢效果越好，但到达一定程度后提升效果不明显。本发明的提纯工艺，提纯的甲酰胺纯度较高且结果稳定，复现率高，适宜应用于工业生产中。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种甲酰胺的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：a.将甲酰胺粗产物进行减压蒸馏；b.将减压蒸馏后的甲酰胺通过改性SAPO-44分子筛进行吸附处理，得到高纯甲酰胺；所述步骤a所得减压蒸馏后的甲酰胺纯度≥96.5wt％；步骤b所得高纯甲酰胺的纯度≥99.9wt％；所述改性SAPO-44分子筛通过将SAPO-44分子筛置于氮气气氛中，焙烧得到。
2.根据权利要求1所述的甲酰胺的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将甲酰胺粗产物在20℃时开始进行恒温水浴，开始抽真空至真空度为0.08MPa，缓慢提高水浴温度至90℃；
(2)抽真空1小时后结束，调节恒温水浴降温，并慢慢打开放空阀进气，压力恢复到常压后停止真空泵，得减压蒸馏后的甲酰胺；
(3)将步骤(2)所得减压蒸馏后的甲酰胺通入装有改性SAPO-44分子筛的吸附剂柱，流经该吸附柱，得高纯甲酰胺。
3.根据权利要求2所述的一种甲酰胺的提纯工艺，其特征在于：步骤(3)所述减压蒸馏后的甲酰胺以5～10柱体积/小时的速度流经吸附剂柱。
4.根据权利要求1所述的一种甲酰胺的提纯工艺，其特征在于：所述焙烧温度为550～650℃，焙烧时间为4～8h。
5.根据权利要求1所述的一种甲酰胺的提纯工艺，其特征在于：所述SAPO-44分子筛通过以下步骤制备得到：
(1)将磷酸置于去离子水中，混合均匀后，于混合液中缓慢加入软水铝石，再置于反应罐中；
(2)于反应罐中加入二氧化硅、苄基三甲基氢氧化铵混合均匀，经过预处理后，在180～200℃下，微波加热晶化12～24h，得晶化液；
(3)将步骤(2)所得晶化液冷却至室温后，使用去离子水进行过滤、洗涤、离心、烘干，得SAPO-44分子筛。
6.根据权利要求5所述的一种甲酰胺的提纯工艺，其特征在于：所述软水铝石、磷酸、二氧化硅、去离子水和苄基三甲基氢氧化铵的物质的量之比为1∶1∶0.8∶100∶2。
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