CN109438412A - 一种粗产品二氧六环的提纯方法 - Google Patents

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康文兵
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D319/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D319/10—1,4-Dioxanes; Hydrogenated 1,4-dioxanes
    • C07D319/12—1,4-Dioxanes; Hydrogenated 1,4-dioxanes not condensed with other rings

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Abstract

本发明属于新材料领域，具体涉及一种粗产品二氧六环的提纯方法，包括：至少5个回收塔；所述粗产品二氧六环适于依次通过各回收塔，逐步提纯，提高了粗产品二氧六环的纯度。

Description

一种粗产品二氧六环的提纯方法
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种粗产品二氧六环的提纯方法。
背景技术
PAC光敏剂（2,3,4,4-四羧基二苯甲酮-1,2-二叠氮基萘醌-5-磺酸酯）属于感光化学领域的产品，是光分解类光刻胶的关键原料之一。二氧六环作为制备PAC光敏剂的原料，也随着PAC光敏剂的用量逐步攀升。而现有技术中对于二氧六环的回收利用率较低，主要是由于在制备PAC光敏剂的过程中，二氧六环被溶解和污染，纯度较低，不能达到再次使用的纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种粗产品二氧六环的提纯方法，以提高粗产品二氧六环的纯度。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种粗产品二氧六环的提纯方法，包括：至少5个回收塔；所述粗产品二氧六环适于依次通过各回收塔，逐步提纯。
进一步，所述回收塔包括：位于塔内的控温模块、位于塔顶的冷凝器、与冷凝器连通的中间槽和用于输送物料的若干输料泵；所述控温模块适于调节塔内温度，以使塔内的物料产生气相；所述冷凝器适于冷凝该气相并收集于中间槽；以及所述输料泵适于将回收塔的塔底物料或中间槽物料输送至另一回收塔内部。
进一步，第一回收塔的温度为90-110℃；第一回收塔的中间槽物料适于输送至第二回收塔内部。
进一步，第二回收塔的温度为90-100℃；第二回收塔的中间槽物料适于输送至第三回收塔内部；以及第二回收塔的塔底物料适于输送至第一回收塔内部。
进一步，第三回收塔的温度为60-120℃；第三回收塔的塔底物料适于输送至第四回收塔内部。
进一步，第四回收塔的温度为70-120℃；第四回收塔的中间槽物料适于输送至第二回收塔内部；以及第四回收塔的塔底物料适于输送至第五回收塔内部。
进一步，第五回收塔的温度为105-150℃；第五回收塔的塔底物料适于输送至第三回收塔内部；以及第五回收塔的中间槽物料即为提纯后的精馏二氧六环。
进一步，第一、第二回收塔为独立间隙操作塔；第三、第四、第五回收塔为连续精馏塔。
又一方面，本发明还提供一种二氧六环提纯系统，包括：至少5个回收塔。
本发明的有益效果是，本发明的提纯方法将粗产品二氧六环依次通过各回收塔，实现逐步提纯，提高了粗产品二氧六环的纯度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的提纯方法的工艺流程框图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例1
如图1所示，本实施例1提供了一种粗产品二氧六环的提纯方法，包括：至少5个回收塔；所述粗产品二氧六环适于依次通过各回收塔，逐步提纯。所述回收塔均为常压塔。具体提纯过程如下：
第一步提纯：粗产品二氧六环（二氧六环含量为3-8%左右）输送至第一回收塔（独立间隙操作），控制温度为90-110℃，塔顶气相经冷凝器冷凝后收集于第一回收塔的中间槽（二氧六环含量为20%左右），控制一定的回流比；塔底物料（基本是水）可以作为废水处理。
第二步提纯：将第一回收塔的中间槽物料泵入第二回收塔。第二回收塔（独立间隙操作）的温度控制在90-100℃，塔顶气相经冷凝器冷凝后收集于第二回收塔的中间槽（二氧六环浓度可以达到80%左右）；塔底物料（二氧六环含量为2%左右），可以返回第一回收塔重新回收。
第三步提纯：将第二回收塔的中间槽物料泵入第三回收塔。第三回收塔（第三回收塔、四塔、五塔均为连续精馏塔）的温度控制在60-120℃，塔顶气相经冷凝器冷凝后收集于第三回收塔的中间槽（轻馏分是粗产品二氧六环及其制备原料中的低组分、水），可以作为废水处理；塔底物料（二氧六环含量为95%左右）。
第四步提纯：将第三回收塔的塔底物料通过输料泵泵入第四回收塔。第四回收塔的温度控制在70-120℃，塔顶气相经冷凝器冷凝后收集于第四回收塔的中间槽（二氧六环含量为20%左右），送入第二回收塔进行回收；塔底物料（二氧六环含量为98%左右）。
第五步提纯：将第四回收塔的塔底物料泵入第五回收塔。第五回收塔的温度控制在105-150℃，塔顶气相经冷凝器冷凝后收集于第五回收塔的中间槽（二氧六环含量为99%左右），即为提纯后的精馏二氧六环；塔底物料（二氧六环含量为80%左右），送入第三回收塔进行回收。
综上所述，本申请的提纯方法将粗产品二氧六环依次通过各回收塔，实现逐步提纯，提高了粗产品二氧六环的纯度；同时，对每步提纯的中间槽物料和塔底物料分别进行处理，既可以防止二者交叉污染，降低提纯效果，又可以减少物料浪费，节约了成本，提高了提纯效率。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例2提供了一种二氧六环提纯系统，包括：
至少5个回收塔。
关于回收塔的具体结构及实施过程参见实施例1的相关论述，此处不再赘述。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种粗产品二氧六环的提纯方法，其特征在于，包括：
至少5个回收塔；
所述粗产品二氧六环适于依次通过各回收塔，逐步提纯。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，
所述回收塔包括：位于塔内的控温模块、位于塔顶的冷凝器、与冷凝器连通的中间槽和用于输送物料的若干输料泵；
所述控温模块适于调节塔内温度，以使塔内的物料产生气相；
所述冷凝器适于冷凝该气相并收集于中间槽；以及
所述输料泵适于将回收塔的塔底物料或中间槽物料输送至另一回收塔内部。
3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，
第一回收塔的温度为90-110℃；
第一回收塔的中间槽物料适于输送至第二回收塔内部。
4.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，
第二回收塔的温度为90-100℃；
第二回收塔的中间槽物料适于输送至第三回收塔内部；以及
第二回收塔的塔底物料适于输送至第一回收塔内部。
5.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，
第三回收塔的温度为60-120℃；
第三回收塔的塔底物料适于输送至第四回收塔内部。
6.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，
第四回收塔的温度为70-120℃；
第四回收塔的中间槽物料适于输送至第二回收塔内部；以及
第四回收塔的塔底物料适于输送至第五回收塔内部。
7.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，
第五回收塔的温度为105-150℃；
第五回收塔的塔底物料适于输送至第三回收塔内部；以及
第五回收塔的中间槽物料即为提纯后的精馏二氧六环。
8.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，
第一、第二回收塔为独立间隙操作塔；
第三、第四、第五回收塔为连续精馏塔。
9.一种二氧六环提纯系统，其特征在于，包括：
至少5个回收塔。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005104932A (ja) * 2003-10-01 2005-04-21 Kyowa Hakko Chemical Co Ltd 含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法
CN102040583A (zh) * 2010-12-29 2011-05-04 天津市康科德科技有限公司 高纯液相色谱级1,4二氧六环的制备方法
CN203724799U (zh) * 2014-02-07 2014-07-23 烟台国邦化工机械科技有限公司 新型连续精馏用精馏塔塔釜采出装置
CN107915580A (zh) * 2017-10-27 2018-04-17 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种乙二醇多效精馏系统及工艺方法
CN108503511A (zh) * 2018-05-28 2018-09-07 中溶科技股份有限公司 由己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇的精馏系统及方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005104932A (ja) * 2003-10-01 2005-04-21 Kyowa Hakko Chemical Co Ltd 含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法
CN102040583A (zh) * 2010-12-29 2011-05-04 天津市康科德科技有限公司 高纯液相色谱级1,4二氧六环的制备方法
CN203724799U (zh) * 2014-02-07 2014-07-23 烟台国邦化工机械科技有限公司 新型连续精馏用精馏塔塔釜采出装置
CN107915580A (zh) * 2017-10-27 2018-04-17 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种乙二醇多效精馏系统及工艺方法
CN108503511A (zh) * 2018-05-28 2018-09-07 中溶科技股份有限公司 由己二酸二甲酯加氢制1，6-己二醇的精馏系统及方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李思超等: "《乙二醇反应精馏制备1,4-二氧六环的研究》", 《天然气化工（C1化学与化工》 *
郑旭煦等: "《化工原理下》", 30 April 2009 *

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