CN115074154A - 一种在线复配异己烷d的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉一种在线复配异己烷D的制备方法，将重整C5油和氢气进行加氢反应，反应后的液相产物进行C5轻组分分离，得到剩余重组分；将剩余重组分进行异己烷分离，得到脱异己烷后的重组分与纯度99％以上异己烷；将脱异己烷后的重组分进行正己烷分离，得到塔底重组分及溶剂的混合物；将脱正己烷后的重组分进行溶剂分离，得到C6及以上烷烃重组分；将C6及以上烷烃重组分与异己烷按照一定的比例在线复配，得到新型产品异己烷D。本技术方案以重整C5油为原料，采用特定工艺制备得到高纯异己烷与C6及以上烷烃重组分按照一定的比例进行在线复配，其备方法工艺简单、成本低、无污染，能够长期稳定运行。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种在线复配异己烷D的制备方法。
背景技术
异己烷是C6异构体，主要组分为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷2，2-二甲基丁烷与2，3-二甲基丁烷，产品无色、无味、易挥发，不容于水，可溶于乙醇、丙酮、有机溶剂。异己烷属于烷烃类溶剂油，通过加氢精制工艺，具有低芳烃，低含硫、低烯烃、窄流程，无色无毒的特点，异己烷被广泛地应用于环保、无毒、多元化的清洗剂行业中，主要应用于精密仪器，如电路板，手机等电子产品清洗，也可应用于服装类清洗剂。同时，异己烷具有良好的溶解性、安全性等特点。广泛应用于无毒、无味、快干的装潢涂料稀释剂、植物油萃取剂等行业。
目前异己烷的生产工艺主要以重整抽余油为原料，经加氢精制脱除烯烃、芳烃后,再经蒸馏切取适宜馏分。高纯度异己烷制备较高的生产成本导致其产量较低，目前市场需求主要依赖进口，但是在气雾剂及涂料的行业中，较强的挥发度强度会影响气雾的滞留时间和涂料的粘合性，影响应用效果。因此控制异己烷的挥发性成为特定的应用行业丞待解决的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种在线复配异己烷D的制备方法，以解决现异己烷存在较强挥发强度的问题。
为实现上述目的，本申请是通过以下技术方案实现的：
一种在线复配异己烷D的制备方法，包括以下步骤：
S1、将重整C5油和氢气在加氢催化剂作用下进行加氢反应，反应后的液相产物进行C5轻组分分离，得到剩余重组分；
S2、将步骤S1得到的剩余重组分进行异己烷分离，得到脱异己烷后的重组分与纯度为99％以上的异己烷；异己烷分离塔的塔顶温度为70℃～76℃，塔顶压力为30KPa～50KPa，塔底温度为90℃～100℃，塔底压力为100KPa～120KPa，回流比为7～10；
S3、将步骤S2得到的脱异己烷后的重组分进行正己烷分离，得到塔底重组分及溶剂的混合物；其中，正己烷分离的装置为萃取精馏塔，由正己烷A塔和正己烷B塔串联组成；正己烷分离的的溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述N-甲基吡咯烷酮与脱异己烷后的重组分的流量比为1：(6～10)；正己烷分离的正己烷A塔塔底温度为150℃～170℃，正己烷A塔塔底压力为100KPa～120KPa，正己烷B塔塔顶温度为70℃～78℃，正己烷B塔塔顶压力为10KPa～50KPa，回流比为2～6；
S4、将步骤S3得到的脱正己烷后的塔底重组分及溶剂的混合物进行溶剂分离，得到C6及以上烷烃重组分；
S5、将步骤S4得到的C6及以上烷烃重组分与步骤S2得到的异己烷按照质量比为1：2～1:3的比例在线复配，得到异己烷D。
进一步的，步骤S1中的重整油来自于重整分馏塔，重整C5油包括以下组分，50wt％～60wt％的C6、40wt％～45wt％的C5及余量的C4。
进一步的，C6中的正己烷占重整油C5油总量的10wt％～20wt％，且，重整C5油中S含量≤2ppm，N含量≤1ppm，Cl含量≤3ppm，H2O含量≤200ppm。
进一步的，步骤S1中的加氢反应的氢油比为(200-400)：1，压力为1.7MPa～2.0MPa，温度为120℃～150℃。
进一步的，步骤S1中的加氢催化剂为JHO-1抽余油加氢催化剂和/或HTB-1H型苯加氢催化剂。
进一步的，步骤S1中的。C5轻组分分离的提馏塔塔底温度为100℃～120℃，提馏塔塔底压力为220KPa～250KPa，精馏塔塔顶温度为60℃～70℃，精馏塔塔顶压力为150KPa～170KPa，回流比为9～11。
与现有技术相比要，本发明的有益效果是：
本发明提供的异己烷D制备方法以重整C5油为原料，采用特定工艺制备得到高纯异己烷与C6及以上烷烃重组分按照一定的比例进行在线复配。本发明提供的制备方法工艺简单、成本低、无污染，能够长期稳定运行；并且制备得到的异己烷D产品质量平稳，开拓了新的市场。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
附图标记说明
1—重整分馏塔，2—加氢反应器，3—脱戊烷A塔，4—脱戊烷B塔，5—异己烷塔，6—异己烷D储罐，7—正己烷A塔，8—正己烷B塔，9—溶剂再生塔。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本发明提供一种在线复配螶己烷D的制备方法，包括以下步骤：
S1、将重整C5油和氢气在加氢催化剂的作用下进行加氢反应，反应后的液相产物进行C5轻组分分离，得到剩余重组分。
在本申请中，重整C5油优选来自于重整分馏塔，并且重整C5油包括以下组分：50wt％～60wt％的C6、40wt％～45wt％的C5及余量的C4。其中，重整C5油的组分中的C6中的正己烷占重整C5油总量的10wt％～20wt％。同时，本技术方案对所述重整C5油中的杂质有苛刻要求，重整C5油中S含量≤2ppm，N含量≤1ppm，Cl含量≤3ppm，H2O含量≤200ppm。
在本申请中，加氢催化剂选自JHO-1抽余油加氢催化剂和/或HTB-1H型苯加氢催化剂，更优选为JHO-1抽余油加氢催化剂。本申请对加氢催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品如辽宁海泰科技发展有限公司提供的HTB-1H型苯加氢催化剂或自制品如申请人自制的JHO-1抽余油加氢催化剂均可。在加氢反应的压力为1.7MPa～2.2MPa，加氢反应的温度为130℃～140℃。
在本申请中，C5轻组分分离的装置由提馏塔和精馏塔串联而成。C5轻组分分离的提馏塔塔底温度为100℃～120℃，提馏塔塔底压力为220KPa～250KPa，精馏塔塔顶温度为60℃～70℃，精馏塔塔顶压力为150KPa～170KPa，回流比优选为9～11，得到副产物戊烷。
S2、将步骤S1得到的剩余重组分进行异己烷分离，得到脱异己烷后的重组分与纯度为99％以上的异己烷。
步骤S1中剩余脱戊烷重组分进行异己烷分离，得到脱异己烷后的重组分。异己烷分离的装置为异己烷分离塔，异己烷分离塔的塔顶温度为70℃～76℃，塔顶压力为30KPa～50KPa，塔底温度为90℃～100℃，塔底压力为100KPa～120KPa，回流比优选为7～10，分离得到副产品异己烷。
步骤S3、将步骤S2得到的脱异己烷后的重组分进行正己烷分离，得到塔底重组分及溶剂的混合物。正己烷分离的装置为萃取精馏塔，由正己烷A塔和正己烷B塔串联组成。正己烷B塔设有溶剂进口，用于通入溶剂或循环溶剂。正己烷分离的溶剂为NMP(N-甲基吡咯烷酮)，NMP与脱异己烷后的重组分的流量比为1：(6～10)。正己烷A塔塔底温度为150℃～170℃，正己烷A塔底压力为100KPa～120KPa，正己烷B塔塔顶温度为70℃～78℃，正己烷B塔塔顶压力为10KPa～50KPa，回流比为2～6，分离得到产品正己烷。
S4、将步骤S3得到的脱正己烷后的塔底重组分及溶剂的混合物进行溶剂分离，得到C6及以上烷烃重组分。C6及以上烷烃重组分分离的装置为溶剂再生塔。C6及以上烷烃重组分分离的塔顶温度为75℃～85℃，塔顶压力为10KPa～40KPa，塔底温度为190℃～210℃，塔底压力为25KPa～40KPa，回流比为1～3，分离得到副产品C6及以上烷烃重组分。
S5、将步骤S4得到的C6及以上烷烃重组分与步骤S2得到的异己烷按照质量比为1：2～1:3的比例在线复配，得到异己烷D。
实施例1
本发明实施例1提供的在线复配异己烷D的制备方法的工艺流程如图1所示，将C6及以上烷烃重组分与异己烷按照不同的比例进行在线复配，具体步骤如下：
S1、将重整C5油与氢气按照氢油比300：1通入加氢反应器2，在反应压力为1.8MPa、反应温度为138℃及JHO-1抽余油加氢催化剂作用下进行加氢反应；反应后的液相产物进入脱戊烷塔(由于塔板层数较多，由脱戊烷A塔3和脱戊烷B塔4串联组成，其中脱戊烷A塔为提馏塔，脱戊烷B塔为精馏塔)将C5轻组分分离：
控制脱戊烷A塔塔底温度为100℃、塔底压力为220KPa，脱戊烷B塔塔顶温度为60℃、塔顶压力为150KPa，回流比R1＝9；分离得到的C5轻组分由脱戊烷B塔塔顶排出，冷却后得到副产物戊烷；脱戊烷A塔塔底重组分(脱戊烷后的剩余重组分)由脱戊烷A塔塔底排出。
S2、将步骤S1得到的脱戊烷后的剩余重组分送入异己烷塔5将异己烷分离：
控制异己烷塔塔顶温度为70℃、塔顶压力为30KPa，塔底温度为90℃、塔底压力为100KPa，回流比R2＝7；分离得到的异己烷由异己烷塔塔顶排出，冷却后得到副产物异己烷；异己烷塔塔底重组分(脱异己烷后的重组分)由异己烷塔塔底排出。
S3、将步骤S2得到的脱异己烷后的重组分送入正己烷塔(正己烷塔为萃取精馏塔，由正己烷A塔7和正己烷B塔8串联组成，其中正己烷B塔设有溶剂进口和循环溶剂进口；所述溶剂为NMP，所述NMP与脱异己烷后的重组分的流量比为1：8，将正己烷分离：
控制正己烷A塔塔底温度为150℃、塔底压力为100KPa，正己烷B塔塔顶温度为70℃、塔顶压力为10KPa，回流比R3＝2；分离得到的正己烷由正己烷B塔塔顶排出，冷却后得到正己烷；正己烷A塔塔底重组分(脱正己烷后的重组分)由正己烷A塔塔底排出。
S4、将步骤S3得到的脱正己烷后的重组分送入溶剂再生塔9将溶剂分离：
控制溶剂再生塔塔顶温度为75℃、塔顶压力为10KPa，塔底温度为190℃、塔底压力为25KPa，回流比R4＝1；分离得到的溶剂由溶剂再生塔塔底排出，经换热后回到正己烷B塔循环利用，溶剂循环量为10t/h；溶剂再生塔塔顶C6及以上烷烃重组分由溶剂再生塔塔顶排出。
S5、将步骤S4溶剂再生塔塔顶馏出的C6及以上烷烃重组分与步骤S2异己烷塔顶馏出的异己烷组分按照1：5比例进行在线混合。
实施例2
采用实施例1的制备方法，制备得到异己烷与C6及以上烷烃重组分，区别在于，将步骤S4溶剂再生塔塔顶馏出的C6及以上烷烃重组分与步骤S2异己烷塔顶馏出的异己烷组分按照1：4比例进行在线混合。
实施例3
采用实施例1提供的制备方法，制备得到异己烷与C6及以上烷烃重组分；区别在于：将步骤S4溶剂再生塔塔顶馏出的C6及以上烷烃重组分与步骤S2异己烷塔顶馏出的异己烷组分按照1：3比例进行在线混合。
实施例4
采用实施例1提供的制备方法，制备得到异己烷与C6及以上烷烃重组分；区别在于：将步骤S4溶剂再生塔塔顶馏出的C6及以上烷烃重组分与步骤S2异己烷塔顶馏出的异己烷组分按照1：2.5比例进行在线混合。
实施例5
采用实施例1提供的制备方法，制备得到异己烷与C6及以上烷烃重组分；区别在于：将步骤S4溶剂再生塔塔顶馏出的C6及以上烷烃重组分与步骤S2异己烷塔顶馏出的异己烷组分按照1：2比例进行在线混合。
得到的实施例1至5中的异己烷D的各项指标如表1：
| 名称 | 样品纯度/％ | 初馏点/℃ | 终馏点/℃ |
| 实施例1 | 90.1％ | 60.4 | 67 |
| 实施例2 | 82.5％ | 61 | 68.2 |
| 实施例3 | 78.3％ | 61.3 | 74.5 |
| 实施例4 | 63.4％ | 62.4 | 79.8 |
| 实施例5 | 53.6％ | 64.9 | 96.4 |
本实施例4提供的制备方法工艺简单、成本低、无污染，能够长期稳定运行；并且制备得到的异己烷D纯度63％左右，符合异己烷D产品各项指标要求(异己烷≥60％、初馏点：≥60℃、终馏点：≤90℃)，产品质量平稳。
实施例6
S1、将重整C5油与氢气按照氢油比200：1通入加氢反应器，在反应压力为1.7MPa、反应温度为120℃及JHO-1抽余油加氢催化剂作用下进行加氢反应；反应后的液相产物进入脱戊烷塔(由于塔板层数较多，由脱戊烷A塔和脱戊烷B塔串联组成，其中脱戊烷A塔为提馏塔，脱戊烷B塔为精馏塔)将C5轻组分分离：
控制脱戊烷A塔塔底温度为120℃、塔底压力为250KPa，脱戊烷B塔塔顶温度为70℃、塔顶压力为170KPa，回流比R1＝11；分离得到的C5轻组分由脱戊烷B塔塔顶排出，冷却后得到副产物戊烷；脱戊烷A塔塔底重组分(脱戊烷后的剩余重组分)由脱戊烷A塔塔底排出。
S2、将步骤S1得到的脱戊烷后的剩余重组分送入异己烷塔将异己烷分离：
控制异己烷塔塔顶温度为76℃、塔顶压力为50KPa，塔底温度为100℃、塔底压力为120KPa，回流比R2＝10；分离得到的异己烷由异己烷塔塔顶排出，冷却后得到副产物异己烷；异己烷塔塔底重组分(脱异己烷后的重组分)由异己烷塔塔底排出。
S3、将步骤S2得到的脱异己烷后的重组分送入正己烷塔(正己烷塔为萃取精馏塔，由正己烷A塔和正己烷B塔串联组成，其中正己烷B塔设有溶剂进口和循环溶剂进口；所述溶剂为NMP，所述NMP与脱异己烷后的重组分的流量比为1：10，将正己烷分离：
控制正己烷A塔塔底温度为170℃、塔底压力为120KPa，正己烷B塔塔顶温度为78℃、塔顶压力为50KPa，回流比R3＝6；分离得到的正己烷由正己烷B塔塔顶排出，冷却后得到正己烷；正己烷A塔塔底重组分(脱正己烷后的重组分)由正己烷A塔塔底排出。
S4、将步骤S3得到的脱正己烷后的重组分送入溶剂再生塔将溶剂分离：
控制溶剂再生塔塔顶温度为78℃、塔顶压力为40KPa，塔底温度为210℃、塔底压力为40KPa，回流比R4＝3；分离得到的溶剂由溶剂再生塔塔底排出，经换热后回到正己烷B塔循环利用，溶剂循环量为20t/h；溶剂再生塔塔顶C6及以上烷烃重组分由溶剂再生塔塔顶排出。
S5、将步骤S4溶剂再生塔塔顶馏出的C6及以上烷烃重组分与步骤S2异己烷塔顶馏出的异己烷组分按照1：2.5比例进行在线混合。
实施例7
S1、将重整C5油与氢气按照氢油比250：1通入加氢反应器，在反应压力为1.8MPa、反应温度为130℃及JHO-1抽余油加氢催化剂作用下进行加氢反应；反应后的液相产物进入脱戊烷塔(由于塔板层数较多，由脱戊烷A塔和脱戊烷B塔串联组成，其中脱戊烷A塔为提馏塔，脱戊烷B塔为精馏塔)将C5轻组分分离：
控制脱戊烷A塔塔底温度为110℃、塔底压力为230KPa，脱戊烷B塔塔顶温度为65℃、塔顶压力为160KPa，回流比R1＝10；分离得到的C5轻组分由脱戊烷B塔塔顶排出，冷却后得到副产物戊烷；脱戊烷A塔塔底重组分(脱戊烷后的剩余重组分)由脱戊烷A塔塔底排出。
S2、将步骤S1得到的脱戊烷后的剩余重组分送入异己烷塔将异己烷分离：
控制异己烷塔塔顶温度为73℃、塔顶压力为35KPa，塔底温度为100℃、塔底压力为105KPa，回流比R2＝8；分离得到的异己烷由异己烷塔塔顶排出，冷却后得到副产物异己烷；异己烷塔塔底重组分(脱异己烷后的重组分)由异己烷塔塔底排出。
S3、将步骤S2得到的脱异己烷后的重组分送入正己烷塔(正己烷塔为萃取精馏塔，由正己烷A塔和正己烷B塔串联组成，其中正己烷B塔设有溶剂进口和循环溶剂进口；所述溶剂为NMP，所述NMP与脱异己烷后的重组分的流量比为1：7，将正己烷分离：
控制正己烷A塔塔底温度为160℃、塔底压力为105KPa，正己烷B塔塔顶温度为73℃、塔顶压力为25KPa，回流比R3＝4；分离得到的正己烷由正己烷B塔塔顶排出，冷却后得到正己烷；正己烷A塔塔底重组分(脱正己烷后的重组分)由正己烷A塔塔底排出。
S4、将步骤S3得到的脱正己烷后的重组分送入溶剂再生塔将溶剂分离：
控制溶剂再生塔塔顶温度为75℃、塔顶压力为20KPa，塔底温度为195℃、塔底压力为33KPa，回流比R4＝2；分离得到的溶剂由溶剂再生塔塔底排出，经换热后回到正己烷B塔循环利用，溶剂循环量为20t/h；溶剂再生塔塔顶C6及以上烷烃重组分由溶剂再生塔塔顶排出。
S5、将步骤S4溶剂再生塔塔顶馏出的C6及以上烷烃重组分与步骤S2异己烷塔顶馏出的异己烷组分按照1：2.2比例进行在线混合。
以上所述，仅是本申请的实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (6)
1.一种在线复配异己烷D的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将重整C5油和氢气在加氢催化剂作用下进行加氢反应，反应后的液相产物进行C5轻组分分离，得到剩余重组分；
S2、将步骤S1得到的剩余重组分进行异己烷分离，得到脱异己烷后的重组分与纯度为99％以上的异己烷；异己烷分离塔的塔顶温度为70℃～76℃，塔顶压力为30KPa～50KPa，塔底温度为90℃～100℃，塔底压力为100KPa～120KPa，回流比为7～10；
S3、将步骤S2得到的脱异己烷后的重组分进行正己烷分离，得到塔底重组分及溶剂的混合物；其中，正己烷分离的装置为萃取精馏塔，由正己烷A塔和正己烷B塔串联组成；正己烷分离的的溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述N-甲基吡咯烷酮与脱异己烷后的重组分的流量比为1：(6～10)；正己烷分离的正己烷A塔塔底温度为150℃～170℃，正己烷A塔塔底压力为100KPa～120KPa，正己烷B塔塔顶温度为70℃～78℃，正己烷B塔塔顶压力为10KPa～50KPa，回流比为2～6；
S4、将步骤S3得到的脱正己烷后的塔底重组分及溶剂的混合物进行溶剂分离，得到C6及以上烷烃重组分；
S5、将步骤S4得到的C6及以上烷烃重组分与步骤S2得到的异己烷按照质量比为1：2～1:3的比例在线复配，得到异己烷D。
2.根据权利要求1所述的在线复配异己烷D的制备方法，其特征在于，步骤S1中的重整油来自于重整分馏塔，重整C5油包括以下组分，50wt％ˉ60wt％的C6、40wt％～45wt％的C5及余量的C4。
3.根据权利要求2所述的在线复配异己烷D的制备方法，其特征在于，C6中的正己烷占重整油C5油总量的10wt％～20wt％，且，重整C5油中S含量≤2ppm，N含量≤1ppm，Cl含量≤3ppm，H2O含量≤200ppm。
4.根据权利要求1所述的在线复配异己烷D的制备方法，其特征在于，步骤S1中的加氢反应的氢油比为(200-400)：1，压力为1.7MPa～2.0MPa，温度为120℃～150℃。
5.根据权利要求1所述的在线复配异己烷D的制备方法，其特征在于，步骤S1中的加氢催化剂为JHO-1抽余油加氢催化剂和/或HTB-1H型苯加氢催化剂。
6.根据权利要求1所述的在线复配异己烷D的制备方法，其特征在于，步骤S1中的C5轻组分分离的提馏塔塔底温度为100℃～120℃，提馏塔塔底压力为220KPa～250KPa，精馏塔塔顶温度为60℃～70℃，精馏塔塔顶压力为150KPa～170KPa，回流比为9～11。
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| CN202210799776.9A CN115074154B (zh) | 2022-07-06 | 一种在线复配异己烷d的制备方法 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2680377C1 (ru) * | 2018-09-10 | 2019-02-20 | Игорь Анатольевич Мнушкин | Способ разделения бензиновых фракций в процессе изомеризации |
| CN110229042A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-09-13 | 山东京博石油化工有限公司 | 一种高纯正己烷的制备方法 |
| CN110256190A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-09-20 | 山东京博石油化工有限公司 | 一种食品级正己烷的生产方法 |
| CN110511107A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-11-29 | 山东京博石油化工有限公司 | 一种利用重整c5油生产多型号正己烷的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 方义;谭振明;曾佑富;朱凌辉;: "高附加值异己烷生产工艺研究", 炼油技术与工程, no. 07, 15 July 2013 (2013-07-15) * |
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