CN108774101A - 一种分离正己烷和甲基环戊烷的方法及其系统 - Google Patents
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Abstract
本说明书提供了一种分离正己烷和甲基环戊烷的方法及其系统，其中，该方法采用萃取精馏工艺对含有正己烷和甲基环戊烷的原料进行处理，以分离正己烷和甲基环戊烷；所述萃取精馏工艺中使用含有离子液体的萃取剂；所述离子液体为N‑烷基咪唑类离子液体，N‑烷基咪唑类离子液体的烷基的链长为C8‑C14。该方法基于单取代的具有特定链长的N‑烷基咪唑类离子液体可以增加正己烷对甲基环戊烷的相对挥发度，可以有效的分离正己烷和甲基环戊烷，从而制得高纯度的正己烷产品，且回收率高，操作流程简单，后续分离方便，萃取剂无毒无害无损失，可再生利用，有利于工业生产。
Description
技术领域
本说明书属于有机物纯化技术领域，具体涉及一种分离正己烷和甲基环戊烷的方法及其系统。
背景技术
正己烷是一种用途广泛的化工产品，它主要用于聚合物生产，食用油榨取，医药中间体萃取，电子清洁等行业。如作为聚乙烯和聚丙烯的聚合剂、涂料稀释剂、大豆、米糠、棉籽等各种食用油脂和香辛料中油脂等的抽提。6#溶剂油主要为C6烷烃混合物，是生产正己烷的主要工业来源，其中正己烷的含量为25wt％左右，甲基环戊烷的含量为6-10wt％，而两者沸点相差仅3.08℃，故正己烷-甲基环戊烷体系属于近沸体系，即属于难分离体系。
目前从溶剂油中分离正己烷和甲基环戊烷主要采用普通精馏、分子筛吸附和萃取精馏等方法。由于正己烷和甲基环戊烷的沸点接近，普通精馏只能得到90wt％左右的工业级正己烷，若要得到更高纯度的产品则需要极大的回流比和塔板数，这将增加能量消耗和设备投资费用。分子筛吸附虽可以得到99wt％以上的高纯度正己烷。但由于分子筛容易饱和、再生困难，故工业生产成本较高。萃取精馏工艺相比于普通精馏法具有更好的分离效率，而且成本比分子筛吸附法低，因此，得到了更广泛应用。
在制备高纯度正己烷的工艺中，萃取精馏法使用的萃取剂主要为有机物，例如邻苯二甲酸二丁酯、N-甲基吡咯烷酮等。但是，这类有机物类萃取剂的选择性有限，为了获得99wt％以上的高纯度正己烷，仍要依赖较高的回流比和塔板数。
综上可知，目前需要一种能够更有效地分离正己烷和甲基环戊烷的技术方案。
发明内容
本说明书的目的在于提供一种具有良好效果的分离正己烷和甲基环戊烷的方法及其系统。
为达到上述目的，一方面，本说明书提供了一种分离正己烷和甲基环戊烷的方法，该方法采用萃取精馏工艺对含有正己烷和甲基环戊烷的原料进行处理，以分离正己烷和甲基环戊烷；所述萃取精馏工艺中使用含有离子液体的萃取剂；所述离子液体为N-烷基咪唑类离子液体，N-烷基咪唑类离子液体的烷基的链长为C8-C14。
本说明书提供的分离正己烷和甲基环戊烷的方法，基于单取代的具有特定链长的N-烷基咪唑类离子液体可以增加正己烷对甲基环戊烷的相对挥发度，开发了该方案。使用该方法对正己烷-甲基环戊烷近沸混合物进行萃取精馏，可以有效分离正己烷和甲基环戊烷。
在上述分离正己烷和甲基环戊烷的方法中，优选地，所述N-烷基咪唑类离子液体中的烷基为直链烷基。
在上述分离正己烷和甲基环戊烷的方法中，优选地，所述N-烷基咪唑类离子液体中的烷基的链长为C10-C12。
在上述分离正己烷和甲基环戊烷的方法中，优选地，所述N-烷基咪唑类离子液体中的阴离子包括硫酸氰离子和/或双腈胺离子。
在上述分离正己烷和甲基环戊烷的方法中，优选地，N-烷基咪唑类离子液体包括N-癸基咪唑硫酸氰盐、N-十一烷基咪唑硫酸氰盐和N-十二烷基咪唑双腈胺盐中的一种或几种的组合。
在上述分离正己烷和甲基环戊烷的方法中，优选地，在所述萃取精馏工艺中，所述萃取剂从萃取精馏塔塔顶进入，所述原料从萃取精馏塔中部进入。
在上述分离正己烷和甲基环戊烷的方法中，优选地，在所述萃取精馏工艺中，进入萃取精馏塔中的离子液体与原料的质量比为(4-6)：1；优选为(4.65-5.6)：1。
在上述分离正己烷和甲基环戊烷的方法中，优选地，在所述萃取精馏工艺中，基于质量的操作回流比为3.6-5.3。
另一方面，本说明书还提供了一种分离正己烷和甲基环戊烷的系统，该系统包括：
原料注入管线，所述原料注入管线用于向萃取精馏塔注入含有正己烷和甲基环戊烷的原料；
萃取剂注入管线，所述萃取剂注入管线用于向萃取精馏塔注入含有N-烷基咪唑类离子液体的萃取剂；
塔顶输出管线，所述塔顶输出管线上设置有冷凝器；所述塔顶输出管线用于引出萃取精馏塔塔顶的正己烷；
萃取精馏塔，所述萃取精馏塔用于对进入的所述原料进行萃取精馏处理；所述萃取精馏塔的中部与所述原料注入管线连通，所述萃取精馏塔的侧壁顶部与所述离子液体注入管线连通，所述萃取精馏塔的顶部与所述正己烷输出管线连通；
闪蒸罐，所述闪蒸罐用于回收所述萃取精馏塔底引出物中的离子液体萃取剂；所述闪蒸罐包括物料入口、烷烃混合物出口和萃取剂出口；所述物料入口与所述萃取剂蒸馏塔的底部连通，所述萃取剂出口与所述萃取剂注入管线连通。
本说明书提供的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，是针对使用包含N-烷基咪唑类离子液体的萃取剂特别设定的，其设置为在萃取精馏塔的中部引入原料，顶部引入包含N-烷基咪唑类离子液体的萃取剂的方式进行萃取精馏处理；并通过闪蒸罐回收N-烷基咪唑类离子液体后回注萃取精馏塔。该系统对正己烷-甲基环戊烷近沸混合物进行萃取精馏后，可以有效的分离正己烷和甲基环戊烷。
在上述分离正己烷和甲基环戊烷的系统中，优选地，所述萃取剂注入管线上设置有增压泵和换热器。
在上述分离正己烷和甲基环戊烷的系统中，优选地，该系统还包括回流管线，所述回流管线用于将所述塔顶输出管线中的部分正己烷回注萃取精馏塔；
在上述分离正己烷和甲基环戊烷的系统中，优选地，该系统还包括再沸器，所述再沸器用于将萃取精馏塔塔底的部分引出物加热后再回注萃取精馏塔。
附图说明
图1为本说明书一种实施方式中的分离正己烷和甲基环戊烷的系统的示意图。
具体实施方式
为了对本说明书的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本说明书的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本说明书的可实施范围的限定。
本说明书实施方式提供了一种分离正己烷和甲基环戊烷的方法，该方法采用萃取精馏工艺对含有正己烷和甲基环戊烷的原料进行处理，以分离正己烷和甲基环戊烷；萃取精馏工艺中使用含有离子液体的萃取剂；离子液体为N-烷基咪唑类离子液体(烷基的链长为C8-C14。
萃取剂的选择直接影响着分离的效果、产品质量和过程能耗。良好的萃取剂不仅有着高的萃取选择性，而且回收率较高，从而可以极大地降低溶剂的用量。由此可见，选择合适的萃取剂是分离正己烷和甲基环戊烷的关键。
离子液体是一类由阳离子和阴离子构成的新型溶剂介质和功能材料，在室温或室温附近温度下呈液态。具有熔点低，几乎不挥发，良好的热稳定性，可设计性，无毒及电化学窗口宽等优良性质。鉴于以上性质，离子液体在分离提纯领域也得到了一定的应用。但是，离子液体种类繁多，性能各异，在不同环境中的应用时，效果往往很难预测。
在分离正己烷和甲基环戊烷的研究中，申请人发现包含单取代的具有特定链长的N-烷基咪唑类离子液体作为萃取剂时，可以增加正己烷对甲基环戊烷的相对挥发度。因此，可将其应用于正己烷-甲基环戊烷近沸混合物的萃取精馏工艺中。
N-烷基咪唑类离子液体是一类N-烷基咪唑作为阳离子组分的离子液体。阴离子部分可以选自本领域的常规阴离子。
在本说明书提供的一些实施方式中，萃取剂中除了N-烷基咪唑类离子液体外，还可以含有一些与其配合使用的其它溶剂，或辅助试剂。
在本说明书提供的一些实施方式中，N-烷基咪唑类离子液体中的烷基可以为直链或支链的烷基。实验表明，烷基为直链时具有更好的增加正己烷对甲基环戊烷的相对挥发度的作用，因此，优选为使用具有直链烷基的N-烷基咪唑类离子液体。
在本说明书提供的一些实施方式中，可以使用烷基的链长为C10-C12的N-烷基咪唑类离子液体。实验表明，烷基的链长对分离效果有显著影响，而链长为C10-C12时，分离效果更优。
在本说明书提供的一些实施方式中，可以使用硫酸氰离子、双腈胺离子作为N-烷基咪唑类离子液体中的阴离子。实验表明，硫酸氰离子、双腈胺离子可以起到很好的传质和降粘效果；因而，可以提高分离效果。
在本说明书提供的一些实施方式中，N-烷基咪唑类离子液体可以选自以下几种：N-癸基咪唑硫酸氰盐([C10Im][SCN])、N-十一烷基咪唑硫酸氰盐([C11Im][SCN])和N-十二烷基咪唑双腈胺盐([C12Im][N(CN)2])中的一种或几种的组合。三者的结构式依次如以下a、b、c所示：
在本说明书提供的一些实施方式中，本方法所处理的原料可以为生产正己烷的常规工业来源，例如6#溶剂油等。本方法对这类原料处理，都能获得良好的分离效果。在一些实施方式中，含有正己烷和甲基环戊烷的原料中，正己烷的质量百分比含量为75-85wt％，甲基环戊烷的质量百分比含量为25-15％。
在本说明书提供的一些实施方式中，萃取精馏工艺中，萃取剂可以从萃取精馏塔塔顶进入，原料可以从萃取精馏塔中部进入。由于N-烷基咪唑类离子液体不易挥发，因此，可以尽可能的将其从萃取精馏塔的较高部位注入，从而提高分离效果。
在本说明书提供的一些实施方式中，萃取精馏工艺中，进入萃取精馏塔中的离子液体与原料的质量比为(4-6)：1。由于N-烷基咪唑类离子液体的选择性较高，可提高正己烷对甲基环戊烷的相对挥发度，因此，可大大减少萃取剂的用量。实验表明，萃取剂与原料的质量比为(4-6)：1时，即可获得良好的分离效果。在另一些优选实施方式中，萃取剂与原料的质量比为(4.65-5.6)：1；该条件下，效果更好。
在本说明书提供的一些实施方式中，萃取精馏工艺中，基于质量的操作回流比为3.6-5.3。由于N-烷基咪唑类离子液体的选择性较高，可提高正己烷对甲基环戊烷的相对挥发度，因此，回流比为3.6-5.3即可获得良好的分离效果，具有更低的能耗。
在本说明书提供的一些实施方式中，萃取精馏工艺中，萃取精馏塔的操作压力为常压时即可获得良好的分离效果。
在本说明书提供的一些实施方式中，萃取精馏工艺中，可将萃取精馏塔的塔顶温度控制在68-69℃，塔釜温度控制在110-150℃。由于N-烷基咪唑类离子液体的使用，可以设置较高的塔釜温度，从而可获得较好的分离效果。
在本说明书提供的一些实施方式中，萃取精馏工艺中，可将萃取精馏塔塔釜所得的混合物(萃取精馏塔底引出物)引入闪蒸罐回收N-烷基咪唑类离子液体。萃取精馏塔底引出物为含有N-烷基咪唑类离子液体和甲基环戊烷及少量正己烷的混合物。由于N-烷基咪唑类离子液体具有较高的沸点，通过闪蒸，可将甲基环戊烷和正己烷等沸点较低的烷烃从萃取精馏塔底引出物中分离出去，从而回收高纯度的N-烷基咪唑类离子液体。
在本说明书提供的一些实施方式中，萃取精馏工艺中，可将闪蒸罐的操作压力设置为0.1bar，操作温度为190-210℃。该条件下，闪蒸罐的塔釜可以得到纯度接近于1的N-烷基咪唑类离子液体。
在本说明书提供的一些实施方式中，萃取精馏工艺中，经闪蒸罐回收的N-烷基咪唑类离子液体，再进过加压、降温后可返回萃取精馏塔循环使用。
在本说明书提供的一些实施方式中，分离正己烷和甲基环戊烷的方法包括：
(1)将N-烷基咪唑类离子液体(以下简称离子液体)在常温下由塔顶注入萃取精馏塔内，将含有正己烷和甲基环戊烷的原料在常温常压下(可从第26-30块板)注入萃取精馏塔。
(2)萃取精馏塔的操作回流比为3.6-5.3，塔顶上升蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后，回流液由塔顶回流，采出液为质量分数大于99％的正己烷；萃取精馏塔塔釜为离子液体和甲基环戊烷及少量正己烷混合物，回流液经塔釜再沸器于130-160℃再沸回流，其余进入到用于回收离子液体的闪蒸罐中；其中，萃取精馏塔塔顶的温度为68-69℃，塔釜温度为110-150℃；溶剂比(基于质量)为离子液体/原料＝(5-5.6)：1；萃取精馏塔的塔板数为45，操作压力为常压。
(3)用闪蒸罐回收离子液体时，闪蒸罐的操作压力为0.1-bar，操作温度为200℃，闪蒸罐顶部采出为烷烃混合物(正己烷和甲基环戊烷的混合物)，底部采出为纯度接近于1的离子液体；离子液体再经过加压至常压和降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
在本说明书提供的分离正己烷和甲基环戊烷的方法，由于N-烷基咪唑类离子液体可提高正己烷-甲基环戊烷近沸体系中甲基环戊烷的挥发度，不仅可大大降低萃取剂的用量；而且，通过萃取精馏过程，可以得到纯度大于99wt％的正己烷产品。另外，萃取剂回收率高，操作流程简单，后续分离方便；萃取剂无毒无害，可再生利用且基本无损失，有利于工业生产。
另一方面，参考图1，该实施方式示出了一种分离正己烷和甲基环戊烷的系统，该系统包括：
原料注入管线，原料注入管线用于向萃取精馏塔注入含有正己烷和甲基环戊烷的原料；
萃取剂注入管线，萃取剂注入管线用于向萃取精馏塔注入含有N-烷基咪唑类离子液体的萃取剂；
塔顶输出管线，塔顶输出管线上设置有冷凝器；塔顶输出管线用于引出萃取精馏塔塔顶的正己烷；
萃取精馏塔，萃取精馏塔用于对进入的原料进行萃取精馏处理；萃取精馏塔的中部与所述原料注入管线连通，萃取精馏塔的侧壁顶部与离子液体注入管线连通，萃取精馏塔的顶部与正己烷输出管线连通；
闪蒸罐，闪蒸罐用于回收所述萃取精馏塔底引出物中的离子液体萃取剂；闪蒸罐包括物料入口、烷烃混合物出口和萃取剂出口；物料入口与萃取剂蒸馏塔的底部连通，所述萃取剂出口与萃取剂注入管线连通。
继续参照图1，在本说明书的一些实施方式中，萃取剂注入管线上设置有增压泵和换热器。
继续参照图1，在本说明书的一些实施方式中，该系统还包括回流管线，回流管线用于将所述塔顶输出管线中的部分正己烷回注萃取精馏塔。
继续参照图1，在本说明书的一些实施方式中，该系统还包括再沸器，再沸器用于将萃取精馏塔塔底的部分引出物加热后再回注萃取精馏塔。
示例
以下实验示例可以为本领域中具有一般技能的人实施本发明或验证效果提供参考。这些例子并不限制权利要求的范围。
实验例1
本实验例采用图1所示的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，具体流程如下：
萃取精馏塔的实际塔板数为45，操作压力为常压，操作回流比为3.6，塔顶温度控制在68-69℃，塔釜温度为113-114℃，25℃的离子液体[C10Im][SCN]由塔顶进入，25℃的质量分数为75％的正己烷-25％的甲基环戊烷近沸混合物由第30块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为1:5，塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，回流液由塔顶回流，塔顶采出量为715kg/h，得到质量分数为99.07％的正己烷产品。萃取精馏塔塔釜为[C10Im][SCN]和甲基环戊烷及少量正己烷的混合物，回流液经塔釜再沸器于125-130℃再沸后回流，其余进入离子液体回收闪蒸罐。闪蒸罐的操作压力为0.1bar，操作温度为200℃，闪蒸罐顶部采出为正己烷-甲基环戊烷混合物，底部采出质量分数为99.99％的[C10Im][SCN]，再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例2
本实验例采用图1所示的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，具体流程如下：
萃取精馏塔的实际塔板数为45，操作压力为常压，操作回流比为3.6，塔顶温度控制在68-69℃，塔釜温度为124-125℃，25℃的离子液体[C10Im][SCN]由塔顶进入，25℃的质量分数为80％的正己烷-20％的甲基环戊烷近沸混合物由第29块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为1:5，塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，回流液由塔顶回流，塔顶采出量为780kg/h，得到质量分数为99.03％的正己烷产品。萃取精馏塔塔釜为[C10Im][SCN]和甲基环戊烷及少量正己烷的混合物，回流液经塔釜再沸器于135-140℃再沸后回流，其余进入离子液体回收闪蒸罐。闪蒸罐的操作压力为0.1bar，操作温度为200℃，闪蒸罐顶部采出为正己烷-甲基环戊烷混合物，底部采出质量分数为99.99％的[C10Im][SCN]，再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例3
本实验例采用图1所示的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，具体流程如下：
萃取精馏塔的实际塔板数为45，操作压力为常压，操作回流比为3.6，塔顶温度控制在68-69℃，塔釜温度为138-139℃，25℃的离子液体[C10Im][SCN]由塔顶进入，25℃的质量分数为85％的正己烷-15％的甲基环戊烷近沸混合物由第27块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为1:5，塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，回流液由塔顶回流，塔顶采出量为840kg/h，得到质量分数为99.10％的正己烷产品。萃取精馏塔塔釜为[C10Im][SCN]和甲基环戊烷及少量正己烷的混合物，回流液经塔釜再沸器于150-165℃再沸后回流，其余进入离子液体回收闪蒸罐。闪蒸罐的操作压力为0.1bar，操作温度为200℃，闪蒸罐顶部采出为正己烷-甲基环戊烷混合物，底部采出质量分数为99.99％的[C10Im][SCN]，再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例4
本实验例采用图1所示的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，具体流程如下：
萃取精馏塔的实际塔板数为45，操作压力为常压，操作回流比为3.7，塔顶温度控制在68-69℃，塔釜温度为119-120℃，25℃的离子液体[C11Im][SCN]由塔顶进入，25℃的质量分数为75％的正己烷-25％的甲基环戊烷近沸混合物由第30块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为1:5.3，塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，回流液由塔顶回流，塔顶采出量为715kg/h，得到质量分数为99.08％的正己烷产品。萃取精馏塔塔釜为[C11Im][SCN]和甲基环戊烷及少量正己烷的混合物，回流液经塔釜再沸器于130-135℃再沸后回流，其余进入离子液体回收闪蒸罐。闪蒸罐的操作压力为0.1bar，操作温度为200℃，闪蒸罐顶部采出为正己烷-甲基环戊烷混合物，底部采出质量分数为99.99％的[C11Im][SCN]，再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例5
本实验例采用图1所示的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，具体流程如下：
萃取精馏塔的实际塔板数为45，操作压力为常压，操作回流比为3.7，塔顶温度控制在68-69℃，塔釜温度为130-131℃，25℃的离子液体[C11Im][SCN]由塔顶进入，25℃的质量分数为80％的正己烷-20％的甲基环戊烷近沸混合物由第28块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为1:5.3，塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，回流液由塔顶回流，塔顶采出量为780kg/h，得到质量分数为99.05％的正己烷产品。萃取精馏塔塔釜为[C11Im][SCN]和甲基环戊烷及少量正己烷的混合物，回流液经塔釜再沸器于140-145℃再沸后回流，其余进入离子液体回收闪蒸罐。闪蒸罐的操作压力为0.1bar，操作温度为200℃，闪蒸罐顶部采出为正己烷-甲基环戊烷混合物，底部采出质量分数为99.99％的[C11Im][SCN]，再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例6
本实验例采用图1所示的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，具体流程如下：
萃取精馏塔的实际塔板数为45，操作压力为常压，操作回流比为3.7，塔顶温度控制在68-69℃，塔釜温度为145-146℃，25℃的离子液体[C11Im][SCN]由塔顶进入，25℃的质量分数为85％的正己烷-15％的甲基环戊烷近沸混合物由第26块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为1:5.3，塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，回流液由塔顶回流，塔顶采出量为840kg/h，得到质量分数为99.11％的正己烷产品。萃取精馏塔塔釜为[C11Im][SCN]和甲基环戊烷及少量正己烷的混合物，回流液经塔釜再沸器于155-160℃再沸后回流，其余进入离子液体回收闪蒸罐。闪蒸罐的操作压力为0.1bar，操作温度为200℃，闪蒸罐顶部采出为正己烷-甲基环戊烷混合物，底部采出质量分数为99.99％的[C11Im][SCN]，再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例7
本实验例采用图1所示的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，具体流程如下：
萃取精馏塔的实际塔板数为45，操作压力为常压，操作回流比为5.3，塔顶温度控制在68-69℃，塔釜温度为113-114℃，25℃的离子液体[C12Im][N(CN)2]由塔顶进入，25℃的质量分数为75％的正己烷-25％的甲基环戊烷近沸混合物由第30块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为1:5.6，塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，回流液由塔顶回流，塔顶采出量为715kg/h，得到质量分数为99.08％的正己烷产品。萃取精馏塔塔釜为[C12Im][N(CN)2]和甲基环戊烷及少量正己烷的混合物，回流液经塔釜再沸器于125-130℃再沸后回流，其余进入离子液体回收闪蒸罐。闪蒸罐的操作压力为0.1bar，操作温度为200℃，闪蒸罐顶部采出为正己烷-甲基环戊烷混合物，底部采出质量分数为99.99％的[C12Im][N(CN)2]，再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例8
本实验例采用图1所示的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，具体流程如下：
萃取精馏塔的实际塔板数为45，操作压力为常压，操作回流比为5.3，塔顶温度控制在68-69℃，塔釜温度为124-125℃，25℃的离子液体[C12Im][N(CN)2]由塔顶进入，25℃的质量分数为80％的正己烷-20％的甲基环戊烷近沸混合物由第28块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为1:5.6，塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，回流液由塔顶回流，塔顶采出量为780kg/h，得到质量分数为99.02％的正己烷产品。萃取精馏塔塔釜为[C12Im][N(CN)2]和甲基环戊烷及少量正己烷的混合物，回流液经塔釜再沸器于135-140℃再沸后回流，其余进入离子液体回收闪蒸罐。闪蒸罐的操作压力为0.1bar，操作温度为200℃，闪蒸罐顶部采出为正己烷-甲基环戊烷混合物，底部采出质量分数为99.99％的[C12Im][N(CN)2]，再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例9
本实验例采用图1所示的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，具体流程如下：
萃取精馏塔的实际塔板数为45，操作压力为常压，操作回流比为5.3，塔顶温度控制在68-69℃，塔釜温度为139-140℃，25℃的离子液体[C12Im][N(CN)2]由塔顶进入，25℃的质量分数为85％的正己烷-15％的甲基环戊烷近沸混合物由第26块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为1:5.6，塔顶上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，回流液由塔顶回流，塔顶采出量为840kg/h，得到质量分数为99.05％的正己烷产品。萃取精馏塔塔釜为[C12Im][N(CN)2]和甲基环戊烷及少量正己烷的混合物，回流液经塔釜再沸器于150-155℃再沸后回流，其余进入离子液体回收闪蒸罐。闪蒸罐的操作压力为0.1bar，操作温度为200℃，闪蒸罐顶部采出为正己烷-甲基环戊烷混合物，底部采出质量分数为99.99％的[C12Im][N(CN)2]，再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
本发明中，所有产品浓度均由气相色谱检测得到。
通过以上实施方式可知，本说明书所提供的分离正己烷和甲基环戊烷的方法和系统，可以制得高纯度的正己烷产品，且回收率高，操作流程简单，后续分离方便，萃取剂无毒无害无损失，可再生利用，有利于工业生产。
Claims (10)
1.一种分离正己烷和甲基环戊烷的方法，其特征在于，该方法采用萃取精馏工艺对含有正己烷和甲基环戊烷的原料进行处理，以分离正己烷和甲基环戊烷；
所述萃取精馏工艺中使用含有离子液体的萃取剂；
所述离子液体体为N-烷基咪唑类离子液体，N-烷基咪唑类离子液体的烷基的链长为C8-C14。
2.根据权利要求1所述的分离正己烷和甲基环戊烷的方法，其特征在于，所述N-烷基咪唑类离子液体中的烷基为直链烷基。
3.根据权利要求1所述的分离正己烷和甲基环戊烷的方法，其特征在于，所述N-烷基咪唑类离子液体中的烷基的链长为C10-C12。
4.根据权利要求1所述的分离正己烷和甲基环戊烷的方法，其特征在于，所述N-烷基咪唑类离子液体中的阴离子包括硫酸氰离子和/或双腈胺离子。
5.根据权利要求1所述的分离正己烷和甲基环戊烷的方法，其特征在于，所述N-烷基咪唑类离子液体包括N-癸基咪唑硫酸氰盐、N-十一烷基咪唑硫酸氰盐和N-十二烷基咪唑双腈胺盐中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的分离正己烷和甲基环戊烷的方法，其特征在于，在所述萃取精馏工艺中，所述萃取剂从萃取精馏塔塔顶进入，所述原料从萃取精馏塔中部进入。
7.根据权利要求1所述的分离正己烷和甲基环戊烷的方法，其特征在于，在所述萃取精馏工艺中，进入萃取精馏塔中的离子液体与原料的质量比为(4-6)：1；优选为(4.65-5.6)：1。
8.根据权利要求1所述的分离正己烷和甲基环戊烷的方法，其特征在于，在所述萃取精馏工艺中，基于质量的操作回流比为3.6-5.3。
9.一种分离正己烷和甲基环戊烷的系统，其特征在于，该系统包括：
原料注入管线，所述原料注入管线用于向萃取精馏塔注入含有正己烷和甲基环戊烷的原料；
萃取剂注入管线，所述萃取剂注入管线用于向萃取精馏塔注入含有N-烷基咪唑类离子液体的萃取剂；
塔顶输出管线，所述塔顶输出管线上设置有冷凝器；所述塔顶输出管线用于引出萃取精馏塔塔顶的正己烷；
萃取精馏塔，所述萃取精馏塔用于对进入的所述原料进行萃取精馏处理；所述萃取精馏塔的中部与所述原料注入管线连通，所述萃取精馏塔的侧壁顶部与所述离子液体注入管线连通，所述萃取精馏塔的顶部与所述正己烷输出管线连通；
闪蒸罐，所述闪蒸罐用于回收所述萃取精馏塔底引出物中的离子液体萃取剂；所述闪蒸罐包括物料入口、烷烃混合物出口和萃取剂出口；所述物料入口与所述萃取剂蒸馏塔的底部连通，所述萃取剂出口与所述萃取剂注入管线连通。
10.根据权利要求9所述的分离正己烷和甲基环戊烷的系统，其特征在于，所述萃取剂注入管线上设置有增压泵和换热器；
优选地，该系统还包括回流管线，所述回流管线用于将所述塔顶输出管线中的部分正己烷回注萃取精馏塔；
优选地，该系统还包括再沸器，所述再沸器用于将萃取精馏塔塔底的部分引出物加热后再回注萃取精馏塔。
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