CN1765857A - 正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法 - Google Patents
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Abstract
正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法：将原料工业己烷与萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二甲酯以一定配比加入萃取精馏塔；分离后，塔顶为高纯度正己烷，塔釜为溶剂邻苯二甲酸二甲酯+甲基环戊烷；塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出物为甲基环戊烷；塔顶采出物的甲基环戊烷进一步精制获取高纯度甲基环戊烷；塔釜溶剂邻苯二甲酸二甲酯送回萃取精馏塔循环使用，所述的一定配比是指：原料与溶剂的质量流量比为1∶3～5。本发明可回收原料中的甲基环戊烷，回收率≥90％，并可得到纯度≥98％的正己烷产品；萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二甲酯得以循环使用。与常规方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低，不产生环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法。
背景技术
正己烷与甲基环戊烷均是重要的基本有机化工原料和有机化工溶剂，在化工生产中应用广泛，炼油厂炼油装置重整抽余油中含正己烷约12％，甲基环戊烷1～2％。由于正己烷沸点(68.7℃)和甲基环戊烷沸点(71.8℃)接近，通过普通精馏方法只能得到含量89～90％的工业己烷，其中仍有10％左右的甲基环戊烷。若以普通精馏方法对其进一步分离，则能耗太大。目前我国这部分资源一直未进一步开发利用，以南京炼油厂为例，目前该厂年产抽余油75万吨，均以溶剂油出售，若将其中正己烷及甲基环戊烷分离提纯，可年产正己烷7万吨，甲基环戊烷7000吨左右，余者仍可以溶剂油出售，不仅可使资源得到充分利用，也可大大增加企业经济效益。
发明内容
本发明将提供一种正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法，该方法是一种可将正己烷及甲基环戊烷分离、提纯并达到产业化应用的工业方法，以克服普通精馏方法分离时能耗太大的弊病。
本发明以工业己烷为原料(含90％正己烷、10％甲基环戊烷)，以邻苯二甲酸二甲酯为溶剂，进行萃取精馏操作，分离提纯工业己烷中的正己烷，同时回收甲基环戊烷，溶剂邻苯二甲酸二甲酯经过再生可循环使用。
完成上述发明任务的技术方案是：正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法，其步骤如下：
将原料工业己烷与萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二甲酯以一定配比加入萃取精馏塔；
分离后，塔顶为高纯度正己烷(≥98％)，塔釜为溶剂邻苯二甲酸二甲酯+甲基环戊烷；
塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出物为甲基环戊烷(≥84％)；
塔顶采出物的甲基环戊烷进一步精制获取高纯度甲基环戊烷；
塔釜溶剂邻苯二甲酸二甲酯送回萃取精馏塔循环使用。
所述的“一定配比”是指：原料与溶剂的质量流量比为1∶3～5，优选1∶4。
更优化和更详细地说，本发明提供的方法是图1所示的工艺流程，分离过程中各装置采用优化工艺条件，分离后可得到高纯度正己烷，同时甲基环戊烷回收率≥90％；
正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法：将原料工业己烷①与萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二甲酯⑨一起加入萃取精馏塔，原料①的流量为5Kg/h，溶剂⑨的流量为20Kg/h，萃取精馏塔T1塔顶温度为68-69℃，塔釜温度为195-200℃，回流比控制在4-5，塔顶采出物③是高纯度正己烷，流量为4.5Kg/h；塔釜出料④为溶剂+甲基环戊烷，流量为20.5Kg/h，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，溶剂再生塔T2塔顶温度为71-72℃，塔釜温度为220℃左右，回流比控制在4-5，塔顶采出物⑦为甲基环戊烷，流量为0.5Kg/h，塔釜出料⑨为溶剂，流量为20Kg/h，循环使用。
本发明的优点：采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为工业己烷(含90％正己烷、10％甲基环戊烷)，以邻苯二甲酸二甲酯为溶剂，首先经萃取精馏塔T1进行萃取精馏操作，塔顶产品为纯度≥98％的正己烷，塔釜产物经溶剂再生塔T2进行蒸馏处理，一方面可回收原料中的甲基环戊烷，另一方面可使萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二甲酯得以循环使用，通过两塔操作，可得到纯度≥98％的正己烷产品，并同时使甲基环戊烷回收率≥90％。与常规使用的普通蒸馏、共沸蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。同时，由于全过程溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。
附图说明
图1为萃取精馏和溶剂再生的工艺流程。
具体实施方式
萃取精馏分离正己烷与甲基环戊烷的方法，参照图1所示工艺流程和表1所示工艺参数，原料①为工业己烷，其中正己烷与甲基环戊烷的质量含量分别为90％、10％，流量为5Kg/h，溶剂⑨为邻苯二甲酸二甲酯，流量为20Kg/h，萃取精馏塔T1塔顶温度为68-69℃，塔釜温度为195-200℃，回流比控制在4-5，塔顶采出物③流量为4.5Kg/h，组成为x正己烷＝0.9821、x甲基环戊烷＝0.0179，塔釜出料④流量为20.5Kg/h，组成为x邻苯二甲酸二甲酯＝0.9707、x正己烷＝0.0039、x甲基环戊烷＝0.0205，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，溶剂再生塔T2塔顶温度为71-72℃，塔釜温度为220℃左右，回流比控制在4-5，塔顶采出物⑦流量为0.5Kg/h，组成为x正己烷＝0.1547，x甲基环戊烷＝0.8453，塔釜出料⑨流量为20Kg/h，其中邻苯二甲酸二甲酯质量含量≥99.5％，可以循环使用。图中1、3为冷凝器，2、4为再沸器。①-⑨为流股名称(表2)。
表1各塔工艺条件
| 工艺参数 | T-1塔 | T-2塔 |
| 理论塔板数 | 50 | 40 |
| 原料进料位置 | 10 | 15 |
| 溶剂进料位置 | 35 | |
| 回流比 | 4-5 | 4-5 |
| 塔顶温度(℃) | 68-69 | 71-72 |
| 塔釜温度(℃) | 195-200 | 215-225 |
表2流股说明
| 流股 | 名称 | 流量(Kg/h) | 组成(质量含量) | ||
| 正己烷 | 甲基环戊烷 | 邻苯二甲酸二甲酯 | |||
| ① | 原料 | 5.0 | 0.9012 | 0.0981 | / |
| ② | T1塔顶回流 | / | / | / | / |
| ③ | T1塔顶出料 | 4.5 | 0.9821 | 0.0179 | / |
| ④ | T1塔釜出料 | 20.5 | 0.0039 | 0.0205 | 0.9707 |
| ⑤ | T1塔釜再沸汽 | / | / | / | / |
| ⑥ | T2塔顶回流 | / | / | / | / |
| ⑦ | T2塔顶出料 | 0.5 | 0.1547 | 0.8453 | / |
| ⑧ | T2塔釜再沸汽 | / | / | / | / |
| ⑨ | 循环溶剂(T2塔釜出料) | 20 | 0.0007 | 0.0012 | 0.9971 |
实施例2，与实施例1基本相同，但是原料与溶剂的质量流量比为1∶3。
实施例3，与实施例1基本相同，但是原料与溶剂的质量流量比为1∶5。
Claims (2)
1、一种正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法，其步骤如下：
将原料工业己烷与萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二甲酯以一定配比加入萃取精馏塔；
分离后，塔顶为高纯度正己烷，塔釜为溶剂邻苯二甲酸二甲酯+甲基环戊烷；
塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出物为甲基环戊烷；
塔顶采出物的甲基环戊烷进一步精制获取高纯度甲基环戊烷；
塔釜溶剂邻苯二甲酸二甲酯送回萃取精馏塔循环使用，
所述的一定配比是指：原料与溶剂的质量流量比为1∶3～5。
2、按照权利要求1所述的正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法：其特征在于，具体步骤是：将原料工业己烷①与萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二甲酯⑨一起加入萃取精馏塔，原料①的流量为5Kg/h，溶剂⑨的流量为20Kg/h，萃取精馏塔T1塔顶温度为68-69℃，塔釜温度为195-200℃，回流比控制在4-5，塔顶采出物③是高纯度正己烷，流量为4.5Kg/h；塔釜出料④为溶剂+甲基环戊烷，流量为20.5Kg/h，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，溶剂再生塔T2塔顶温度为71-72℃，塔釜温度为220℃左右，回流比控制在4-5，塔顶采出物⑦为甲基环戊烷，流量为0.5Kg/h，塔釜出料⑨为溶剂，流量为20Kg/h，循环使用。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20081231 Termination date: 20091216 |