CN104529949A - 有机组合物分离纯化方法 - Google Patents

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    • C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/02—Systems containing only non-condensed rings with a three-membered ring

Abstract

为了降低成本和对环境的污染，本发明提供了一种有机组合物的分离纯化方法，该组合物中包括液晶、环氧丁烷、6-环丙酮，所述液晶以液晶聚合物形式存在。该方案能够连续地进行液晶、烷类和酮类组合物的分离；工艺流程可以实现自动化；避免了环境污染。

Description

有机组合物分离纯化方法
技术领域
本发明属于组合物纯化方法，更具体地，涉及一种有机组合物分离纯化方法。
背景技术
环氧丙烷用于制造中间体和聚合物，例如用来生产1,2-丁二醇。还用来代替丙酮作为硝基漆的稀释剂，1,2-环氧丁烷也可作为色谱分析的标准物质，还可以用于制泡沫塑料、合成橡胶、非离子型表面活性剂等。
六氟丙酮用途用于医药、农药和有机化学品的合成。主要用作有机溶剂，与环氯乙烷共聚可得到耐高温、耐腐蚀涂料及粘着剂。还是合成医药、农药、高分子材料及有机化学品的原料。
在制造某电子器件的过程中，需要对液晶和橡胶同时清洗并利用酮类有机物进行溶解，残留液如果不进行纯化处理，则很难避免对环境不造成污染。
现有技术中，这种纯化的思路包括：例如公开号为CN1331068A的中国发明专利申请提到一种利用环己烷氧化副产轻质油中的环氧丁烷组份直接合成2－(4－对叔丁基苯氧基)环己醇的方法，其特征是将含有环氧丁烷的轻质油与盐酸反应，得到2-氯环己醇，再将2-氯环己醇在碱作用下直接与对叔丁基苯酚反应后水洗分离、结晶等精制过程得到2－(4－对叔丁基苯氧基)环己醇。该工艺得到产品纯度可达98％，回收率为大于85％。该工艺过程将环氧丁烷转化为其他物质，降低了其应用范围和使用价值，同时该工艺流程复杂，步骤较多，且引入酸碱，增加生产成本的同时污染了环境。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种有机组合物的分离纯化方法，该组合物中包括液晶、环氧丁烷、6-环丙酮，所述液晶以液晶聚合物形式存在，该方法包括如下步骤：
(1)第一次蒸馏：控制压力到95-100kpa，回流比控制在1～10:1，收集42～50℃馏分，分离出含量为88％～90％的环氧丁烷粗品；
(2)加入BOC-L-谷氨酰胺，加入量是组合物的3倍，调节pH至5.3～6，回流条件下充分搅拌3～4小时，冷却后除去下层缩合产物；再加入1.3％～2.4％(wt)的碱性催化剂，在回流条件下反应0.5～1小时，冷却后除去催化剂；
(3)第二次蒸馏：采用连续或间歇蒸馏的方式进行蒸馏，回流比控制在2～7:1，收集34～36℃馏分，得到环氧丁烷；
(4)去除杂质后继续加热至120～270℃内的温度；
(5)喂入温度设定在160～280℃和排气部分的压力设定在1～400毫米汞柱的排气挤出机中，然后将它挤出以降低组合物中残留挥发组分的含量至1％或更低(wt)，得到6-环丙酮；
(6)降温至15～50℃；
(7)以一定的流速穿过填有大孔吸附聚酰亚胺聚合物制成的吸筛，吸附完成后，过滤除去吸附剂及其他固体的小颗粒，随后减压蒸馏去除溶剂，得到液晶。
进一步地，所述碱性催化剂是氢氧化钠或氢氧化钾固体。
进一步地，所述碱性催化剂加入量是组合物总量的0.7％～0.8％(wt)。
进一步地，蒸馏时的回流比均控制在8～9：1。
进一步地，步骤(4)中，加热的温度为180-200℃。
进一步地，步骤(7)中过滤使用滤膜，该滤膜具有直径为0.1～1微米的微孔。
进一步地，步骤(7)中过滤使用滤膜，该滤膜具有直径为0.1～0.3微米的微孔。
进一步地，所述步骤(4)中通过恢复至常压进行结晶的方式去除杂质。
进一步地，在步骤(2)中加入BOC-L-谷氨酰胺时，通过使用计量泵以1kg/小时的流速连续地抽出，并通过注射口以0.2kg/小时的流速加入BOC-L-谷氨酰胺，通过混合器均匀地混合。
本发明的有益效果是：能够连续地进行液晶、烷类和酮类组合物的分离；工艺流程可以实现自动化；避免了环境污染。
具体实施方式
实施例1
控制压力到95-100kpa，回流比控制在1：1，收集42～45℃馏分，分离出含量为89％的环氧丁烷；加入BOC-L-谷氨酰胺，加入量是组合物的3倍，调节pH至5.3，回流条件下充分搅拌3小时，冷却后除去下层缩合产物；再加入1.6％(wt)的氢氧化钠，在回流条件下反应0.7小时，冷却后除去催化剂；采用连续或间歇蒸馏的方式进行蒸馏，回流比控制在2:1，收集36℃馏分，得到环氧丁烷；通过恢复至常压进行结晶的方式去除杂质后继续加热至180℃内的温度；喂入温度设定在180℃和排气部分的压力设定在1～400毫米汞柱的排气挤出机中，然后将它挤出以降低组合物中残留挥发组分的含量至1％或更低(wt)，得到6-环丙酮；降温至25℃；以流速2克/秒穿过填有大孔吸附聚酰亚胺聚合物制 成的吸筛，吸附完成后，过滤除去吸附剂及其他固体的小颗粒，随后减压蒸馏去除溶剂，得到液晶。过滤使用滤膜，滤膜为聚四氟乙烯，孔径为0.2微米。加入BOC-L-谷氨酰胺时，通过使用计量泵以1kg/小时的流速连续地抽出，并通过注射口以0.2kg/小时的流速加入BOC-L-谷氨酰胺，通过混合器均匀地混合。
实施例2
控制压力到95-100kpa，回流比控制在9:1，收集47～50℃馏分，分离出含量为89％的环氧丁烷；加入BOC-L-谷氨酰胺，加入量是组合物的3倍，调节pH至5.6，回流条件下充分搅拌4小时，冷却后除去下层缩合产物；再加入2％(wt)的氢氧化钠，在回流条件下反应0.5小时，冷却后除去催化剂；采用连续或间歇蒸馏的方式进行蒸馏，回流比控制在6:1，收集35℃馏分，得到环氧丁烷；通过恢复至常压进行层析的方式去除杂质后继续加热至200℃内的温度；喂入温度设定在220℃和排气部分的压力设定在1～400毫米汞柱的排气挤出机中，然后将它挤出以降低组合物中残留挥发组分的含量至1％或更低(wt)，得到6-环丙酮；降温至25℃；以流速1克/秒穿过填有大孔吸附聚酰亚胺聚合物制成的吸筛，吸附完成后，过滤除去吸附剂及其他固体的小颗粒，随后减压蒸馏去除溶剂，得到液晶。过滤使用滤膜，滤膜为聚四氟乙烯，孔径为0.2微米。加入BOC-L-谷氨酰胺时，通过使用计量泵以1kg/小时的流速连续地抽出，并通过注射口以0.2kg/小时的流速加入BOC-L-谷氨酰胺，通过混合器均匀地混合。
上面以文字的方式阐释了本发明一些具体实施方式的结构，并非详尽无遗或限制于上述所述具体形式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种有机组合物的分离纯化方法，该组合物中包括液晶、环氧丁烷、6-环丙酮，所述液晶以液晶聚合物形式存在，该方法包括如下步骤：
(1)第一次蒸馏：控制压力到95-100kpa，回流比控制在1～10:1，收集42～50℃馏分，分离出含量为88％～90％的环氧丁烷粗品；
(2)加入BOC-L-谷氨酰胺，加入量是组合物的3倍，调节pH至5.3～6，回流条件下充分搅拌3～4小时，冷却后除去下层缩合产物；再加入1.3％～2.4％(wt)的碱性催化剂，在回流条件下反应0.5～1小时，冷却后除去催化剂；
(3)第二次蒸馏：采用连续或间歇蒸馏的方式进行蒸馏，回流比控制在2～7:1，收集34～36℃馏分，得到环氧丁烷；
(4)去除杂质后继续加热至120～270℃内的温度；
(5)喂入温度设定在160～280℃和排气部分的压力设定在1～400毫米汞柱的排气挤出机中，然后将它挤出以降低组合物中残留挥发组分的含量至1％或更低(wt)，得到6-环丙酮；
(6)降温至15～50℃；
(7)以一定的流速穿过填有大孔吸附聚酰亚胺聚合物制成的吸筛，吸附完成后，过滤除去吸附剂及其他固体的小颗粒，随后减压蒸馏去除溶剂，得到液晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述碱性催化剂是氢氧化钠或氢氧化钾固体。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述碱性催化剂加入量是组合物总量的0.7％～0.8％(wt)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于蒸馏时的回流比均控制在8～9：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，加热的温度为180-200℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)中过滤使用滤膜，该滤膜具有直径为0.1～1微米的微孔。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)中过滤使用滤膜，该滤膜具有直径为0.1～0.3微米的微孔。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中通过恢复至常压进行结晶的方式去除杂质。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中加入BOC-L-谷氨酰胺时，通过使用计量泵以1kg/小时的流速连续地抽出，并通过注射口以0.2kg/小时的流速加入BOC-L-谷氨酰胺，通过混合器均匀地混合。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109852399A (zh) * 2018-12-29 2019-06-07 阜阳欣奕华材料科技有限公司 一种生产混合液晶的方法
CN113527975A (zh) * 2021-07-28 2021-10-22 上海涂固安高科技有限公司 一种水性含氟涂料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1035866A (en) * 1963-09-14 1966-07-13 Bayer Ag A process for the purification of alkylene oxides
US3530097A (en) * 1968-11-12 1970-09-22 Dow Chemical Co Perhaloacetone-epoxide polymers and method of preparation
US3547956A (en) * 1968-06-14 1970-12-15 Dow Chemical Co Method of drying alkylene oxides
CN1331068A (zh) * 2000-06-27 2002-01-16 岳阳昌德化工实业有限公司 一种利用环己烷氧化副产轻质油中的环氧环己烷组份直接合成2－(4－对叔丁基苯氧基)环己醇的方法
CN103772325A (zh) * 2013-12-20 2014-05-07 安徽国星生物化学有限公司 一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1035866A (en) * 1963-09-14 1966-07-13 Bayer Ag A process for the purification of alkylene oxides
US3547956A (en) * 1968-06-14 1970-12-15 Dow Chemical Co Method of drying alkylene oxides
US3530097A (en) * 1968-11-12 1970-09-22 Dow Chemical Co Perhaloacetone-epoxide polymers and method of preparation
CN1331068A (zh) * 2000-06-27 2002-01-16 岳阳昌德化工实业有限公司 一种利用环己烷氧化副产轻质油中的环氧环己烷组份直接合成2－(4－对叔丁基苯氧基)环己醇的方法
CN103772325A (zh) * 2013-12-20 2014-05-07 安徽国星生物化学有限公司 一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109852399A (zh) * 2018-12-29 2019-06-07 阜阳欣奕华材料科技有限公司 一种生产混合液晶的方法
CN113527975A (zh) * 2021-07-28 2021-10-22 上海涂固安高科技有限公司 一种水性含氟涂料及其制备方法

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