CN1331068A - 一种利用环己烷氧化副产轻质油中的环氧环己烷组份直接合成2－(4－对叔丁基苯氧基)环己醇的方法 - Google Patents

一种利用环己烷氧化副产轻质油中的环氧环己烷组份直接合成2－(4－对叔丁基苯氧基)环己醇的方法 Download PDF

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柳勤文
张元敏
唐召兰
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易念辉
蒋卫和
郑翠红
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Abstract

本发明涉及一种利用环己烷氧化副产物轻质油中的环氧环己烷组份直接合成2－(4－对叔丁基苯氧基)环己醇(农药克满特的中间体)的方法,其特征是将含有环氧环己烷的轻质油与盐酸反应,得到2－氯环己醇,再将上述2－氯环己醇在碱的作用下,直接与对叔丁基苯酚反应后经水洗分离、结晶等精制过程,得到2－(4－对叔丁基苯氧基)环己醇。

Description

一种利用环己烷氧化副产轻质油中的环氧环己烷组 份直接合成2--(4—对叔丁基苯氧基)环己醇的方法
本发明涉及一种利用环己烷氧化制环己酮过程中副产轻质油直接生产2-(4-对叔丁基苯基)环己醇(农药克满特的中间体)的方法。
在环己烷氧化制环己酮过程中，同时副产含环氧环己烷的轻质油，环氧环己烷是合成农药克满特的原料，极具利用价值。
农药克满特的主要中间体2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇的合成线路主要为：
国外主要采用合成线路1，其特点是不进行高温操作，条件温和。国内合成1#中间体主要采用环氧环己烷合成工艺。
本发明的目的是充分利用轻质油中的环氧环己烷，简化工艺，直接合成2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇。
本发明是这样实现的。将含环氧环己烷的轻质油在HCl的作用下，转化成含2-氯环己烷的轻质油，然后直接与对叔基苯酚混合，在常温下搅拌加入5％-20％碱液，中和至反应液PH＝8-9为终点。经水洗分离重结晶等精制工艺得到纯度为98％的2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇。
本发明方法具有充分利用轻质油中环氧环己烷的优势，且对原料中环氧环己烷含量要求不高，无需加入任何有机助剂，反应条件温和、选择性高(开环反应大于99％，醚化反应大于95％)、收率高(环氧环己烷大于85％)、工艺简单、生产成本低等特点，产品纯度高(大于98％)，可满足精细化工生产。
实施例1：取脱尽水后轻质油1000g(含环氧环己烷34.7％重量比)与HCI反应后得含41.9％2-氯环己醇轻质油1132g，直接与525g对叔丁基苯酚(99％重量比)混合，在常温搅拌状态下，缓慢加入15％NaOH溶液，至PH＝8。经水洗，分离重结晶，得2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇772g，含量为98.3％，收率86.9％。
实施例2：取脱尽水后轻质油1000g(含环氧环己烷26.9％重量比)与HCI反应后，直接加入405g对叔丁基苯酚(99％重量比)混合，在常温搅拌状态下，缓慢加入10％NaOH溶液，至PH＝8.5。经水洗分离重结晶，得2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇580g，含量为98.7％，收率86％。

Claims (3)

1、一种利用环己烷氧化副产轻质油中的环氧环己烷组份直接合成2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇的方法，其特征在于将含环氧环己烷的轻质油转化为含2-氯环己醇的轻质油，再将含2-氯环己醇的轻质油在苛性碱的作用下，直接与对叔丁基酚反应，合成2-(4-对叔丁基氧基)环己醇。
2、根据权利要求1所述方法，其特征在于2-氯环己醇与对叔丁基苯酚的摩尔比为1.05∶1。
3、根据权利要求1所述方法，其特征在于碱性催化剂为NaOH与KOH，浓度5—20％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104529949A (zh) * 2015-01-14 2015-04-22 成都瑞芬思生物科技有限公司 有机组合物分离纯化方法
CN111039801A (zh) * 2018-10-12 2020-04-21 中国石油化工股份有限公司 环己烷氧化副产物轻质油的利用方法

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication