CN1331077A - 一种从环己烷氧化副产物轻质油中分离环氧环己烷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种由环己烷氧化副产物轻质油中分离回收环氧环己烷的方法。其特征是将轻质油中所含的环氧环己烷转化为沸点较高的2－卤代环己醇,然后分离出低沸点物质,将2－卤代环己醇经过环化反应还原为环氧环己烷,精馏后,产品纯度可达99%,回收率大于85%。

Description

一种从环己烷氧化副产物轻质油中分离环氧环己烷的方法

本发明涉及一种从环己烷氧化制环己酮的副产物--轻质油中分离回收环氧环己烷的方法。

国内有多家利用环己烷氧化制环己酮的厂家，其副产物轻质油中含有大量的环氧环己烷，有充分的回收利用价值。

JP5130060和JP509528介绍两种化学反应和碱压蒸馏相结合的工艺回收环氧环己烷的方法，分别得到纯度为81％与94.7％的环氧环己烷。

国内CN1106784和CN1180702A也介绍了两种利用共沸原理通过多次精馏回收环氧环己烷的方法，分别得到纯度为95％与96％的环氧环己烷。

本发明的目的在于使轻质油中的环氧环己烷转化为高沸点的2--卤代环己醇，使之能与戊醇等组份有效分离，然后经环化反应，得纯度大于99％的环氧环己烷。

本发明是这样实现的，按照轻质油中环氧环己烷的含量以1摩尔为基准与1—1.2摩尔的卤代氢物质反应生成2----卤代环己醇，经分离得高纯度的2—卤代环己醇产物，再与碱发生闭环反应后，经简单蒸馏得含量大于99％的环氧环己烷。

本发明充分利用了轻质油资源优势，对原料中环氧环己烷含量要求不高，具有反应条件温和，选择性好(大于99％)，收率高(大于80％)，工艺简单，生产成本低等特点，且产品纯度高(大于99％)。

实施例1：取轻质油500g，其中含环氧环己烷27.2％(重量比)，在常压下充分搅拌，缓慢加入相当56gHCL，控制反应温度在50℃左右，反应毕中和过量HCL，然后经减压蒸馏得2---氯环己醇175g含量为95.4％(重量比)，再将2-氯环己醇与10％NaOH溶液进行环化反应后，分离油相，经普通精馏得环氧环己烷110g，含量为99.5％(重量比)，收率为80.5％。

实施例2：取轻质油500g，其中含环氧环己烷30.4％重量比在常压下充分搅拌，缓慢加入相当138gHBr，控制反应温度在80℃左右，中和后，经减压蒸馏得2-溴环己醇280g，含量为96.1％(重量比)，再将2-溴环己醇与15％NaOH溶液进行环化反应后，分出油层，经普通精馏得环氧环己烷125g，含量为99.2％(重量比)，收率为82％。

Claims (3)

1、一种从环己烷氧化副产物-轻质油中分离回收环氧环己烷的方法，其特征在于先将含有环氧环己烷的轻质油直接与卤代氢反应，使其转化为高沸点的2-卤代环己醇。

2、根据权利要求所述的方法，其特征在于环氧环己烷与卤代氢的比例为1∶1.1～1.3(摩尔比)，反应温度为30°-100℃。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于将分离后收集的2-卤代环己醇与碱液进行环化反应，通过普通精馏方法得到环氧环己烷。