CN105246868A - 用于提取阿魏酸的具有预处理的优化方法 - Google Patents

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Abstract

描述了用于提取存在于水相中的阿魏酸的方法,该水相通过处理至少一种植物材料获得并且还包含多糖,所述方法包括至少以下步骤:1)处理所述植物材料,接着固/液分离以便回收固相和水性液相,该水性液相包含该阿魏酸和所述多糖,2)处理所述液相以选择性分离所述多糖部分和该存在于水性部分中的阿魏酸,3)浓缩包含该阿魏酸的所述水性部分以便回收阿魏酸浓缩液,4)以固体形式回收该阿魏酸。

Description

用于提取阿魏酸的具有预处理的优化方法
本发明涉及回收存在于通过处理植物材料获得的水性流出物中的天然阿魏酸的领域,目的是提取高纯度阿魏酸以便能够将其作为原料用于多种类型的工业中,特别是化学品、化妆品、药物、生物技术或食品加工工业。本发明非常有利地找到了从纯化的阿魏酸制备调味品、特别是食品调味品、特别是香草醛的应用。
现有技术
阿魏酸存在于许多谷物如水稻、小麦、玉米、或燕麦中。它还发现于食品加工工业的副产物中,如废玉米颗粒(淀粉制造)、甘蔗渣(甘蔗的转化)、甜菜根浆料或来自精炼米糠油的残余物(被称为皂脚)。现有技术是在碱性蒸煮或酶处理之后通过提取小麦糠、米糠或玉米糠回收阿魏酸。在残余固体植物材料的分离之后,获得了由按重量计80%至99%的水以及还有阿魏酸、多糖以及矿物盐组成的稀释的水溶液。专利US5288902描述了碱性蒸煮产生自米糠油精炼的残余物的方法。在用己烷提取杂质之后通过重结晶纯化该阿魏酸。专利申请WO2004/110975描述了通过以下方式直接处理来自蒸煮(用石灰)的玉米提取液:具体包括酸化所述提取液(被称为nejayote,产生自碱性蒸煮)的步骤,并且然后在合成树脂或活性碳上吸附该阿魏酸的步骤,接着用有机溶剂洗脱并且,最后重结晶的步骤。专利申请WO2001/067891描述了在水存在下通过挤出预处理米糠,接着在纤维素酶和/或半纤维素酶(如甘露聚糖酶、葡聚糖酶或阿拉伯糖酶)存在下酶水解。使用有机溶剂提取该阿魏酸,同时用α-淀粉酶处理水性部分以便产生可溶多糖的部分。
总体上,所描述的这些方法导致相当大的水消耗及非常低的副产物利用率,特别是残余的植物材料和多糖。环境冲击没有优化,因此导致地下水的消耗和排放到环境中的有机负荷的增加。此外,在阿魏酸纯化阶段过程中多糖的存在导致产率的显著降低并且损害了该方法的经济收益。
因此,为了弥补在实施先前方法时遇到的缺点,本发明提出了提取阿魏酸的清洁生产方法,以获得高纯度和高产率的阿魏酸。所获阿魏酸可借助于生物发酵工艺高效的转化为天然香草醛。
发明说明
本发明的主题是用于提取存在于水相中的阿魏酸的方法,该水相通过处理至少一种植物材料获得并且还包含多糖,所述方法包括至少以下步骤:
1)处理所述植物材料,接着固/液分离以便回收固相和水性液相,该水性液相包含该阿魏酸和所述多糖,
2)处理所述液相以便选择性分离所述多糖部分和该存在于水性部分中的阿魏酸,
3)任选地浓缩包含该阿魏酸的所述水性部分以便回收阿魏酸浓缩液,
4)以固体形式回收该阿魏酸。
根据本发明的方法,当进行步骤3)时,一旦已经进行了根据所述步骤1)的处理,步骤2)和3)的顺序不具有重要性。优选地,所述步骤2)在所述步骤3)之前。不管步骤2)和3)的顺序如何,经受根据本发明方法的所述步骤4)的步骤回收的溶液为几乎不含多糖的阿魏酸浓缩液,即它包含小于500ppm、优选地小于100ppm的多糖。
根据本发明,选择性分离这些多糖的步骤以及浓缩包含该阿魏酸的水性部分的步骤是在所述步骤1)结束时获得的所述水相的预处理步骤,其在进行根据所述步骤4)的实际的阿魏酸的回收之前进行。
在本发明的方法中使用的植物材料优选自小麦糠、米糠、玉米糠、燕麦糠、废玉米颗粒、甘蔗渣、甜菜根浆料和来自精炼米糠油的残余物、以及其混合物。所述植物材料优选自小麦糠、米糠、玉米糠、以及废玉米颗粒。
根据本发明方法的所述步骤1)的所述植物材料的处理在于使该植物材料经受碱性浸剂和/或酶处理以便释放构成或到该起始植物的纤维素或半纤维素的化学物质。具体地,根据所述步骤1)的处理释放该阿魏酸和这些多糖。优选地,所述步骤1)包括蒸煮或碱性浸提处理至少一种上述原始植物材料。通过碱性浸剂的处理不会引起初始的化学物种的任何结构改变,它仅是通过水解释放特定官能团,特别是酯链。在欧洲指令(2008年12月16日的欧洲议会以及委员会的法规(EC)编号1334/2008)(EuropeanDirective(Regulation(EC)No.1334/2008oftheEuropeanParliamentandoftheCouncilofDecember16,2008))的含义内,此类物理处理使得可能保持所释放的化合物(即该阿魏酸和这些多糖)的天然性质的标准。
该通过碱性浸剂的处理(步骤1)在于在碱性溶液或碱性悬浮液中浸渍并且蒸煮所述植物材料。该植物材料/碱性溶液重量比是在0.05与0.5之间。在该碱性溶液中的碱含量是按重量计在1%与30%之间。用于此处理的碱优选自氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钠。进行该碱性浸提的温度是优先地在60℃与120℃之间。此处理的操作时间是优先地在2与8小时之间。该碱性浸提优选使用搅拌槽进行,该搅拌槽配备有搅拌轴(stirringspindle)、加热夹套和反向桨叶,使得可能优化该材料和能量传递条件。将原始植物材料引入至包含稀释的碱性溶液的所述槽中。在该煎煮结束时,所获得的混合物是两相混合物:固相包含植物细胞壁的组分纤维素及半纤维素纤维,而液相包含溶解的多糖、基本糖、矿物盐、蛋白质和成盐的阿魏酸。
优选地,在该碱性浸提步骤中的物料传递使用具有高剪切系数(□>5000s-1)的技术耦合有效的能量传递并且使这些混合物组分相接触进行优化。在这些技术之中,特别地可以提及双螺杆挤出机和均质研磨机。它们具有使溶剂量最小化的优点并且可以在连续或平行的步骤中实施。例如,在双螺杆挤出机中,可能的是通过精密地控制流速、温度和内部螺纹的安排(输送、共混和/或反向螺旋)连续地进料有待处理的植物材料和该碱性溶液。不同参数的精密控制根据本领域技术人员已知的惯例进行。这些双螺杆挤出机可以配备有洗涤区,其中挤出物被连续地用洗涤水流稀释以便允许残余的固体纤维和碱性液相的更容易的随后分离,该碱性液相包含已经溶解的多糖和成盐的阿魏酸。还有利的是用护套过滤器配备挤出机、尤其双螺杆挤出机以便原位进行随后的固/液分离。
使用均质研磨机的技术对于把这些植物纤维撕开并且因此促进与该碱性溶液的接触也是有利的。它们可以以分批方式或以连续方式实施。例如,可以利用类型的研磨机。这些研磨机可以使用(在浸入至该碱性溶液中时)或可以在线控制。特别地可以偶联在线研磨机和搅拌槽以便具有足够的停留时间(例如2至8小时的碱性浸提)以及在植物纤维与碱性溶液之间的接触的加强。
还有利的是偶联具有高剪切系数的技术与使用微波照射或超声波的技术,这可以通过局部加速水解动力学进一步加剧阿魏酸的释放。
根据本发明方法的所述步骤1)的所述植物材料的处理还可以由酶处理组成。这些酶通过水解特定官能团、特别是植物壁的组分酯官能团进行阿魏酸和糖的释放。所述酶优先地选自纤维素酶、半纤维素酶和阿魏酸酯酶、以及其混合物。所述酶是可商购的。该酶处理有利地在20℃与70℃之间的温度下进行持续在0.5与20小时之间的时间。有利的是偶联以上描述的碱性浸提与酶处理以便使阿魏酸的释放最大化(碱性酶浸提)。还有利的是偶联该酶处理与挤出的实施(酶挤出)。
优选地,依据根据本发明方法的所述步骤1)的植物材料的所述处理由碱性浸提或碱性酶浸提组成。
与该植物材料处理步骤、优先地与该碱性浸提步骤结合的固/液分离步骤例如通过离心或通过过滤实施。通过离心的实施有利地使用板式离心机或沉降式离心机进行,允许连续分离固相和液相。该固/液分离步骤结束时得到的固相包含植物细胞壁的组分纤维素纤维及半纤维素纤维。此固相可以有利地在多种应用中利用,特别是在动物营养中。在所述固/液分离步骤结束时获得的水性液相主要由水(按重量计至少90%)、糖(特别是处于多糖的形式)(优选按重量计从0.2%至4%)以及阿魏酸(优选从10至10000ppm)构成。所述水相是碱性的并且优选具有大于9的pH。
根据本发明的方法,使在根据所述步骤1)的固/液体分离之后获得的所述液相经受选择性分离溶解于所述液相中的多糖的步骤(步骤2)。此分离步骤导致生产,一方面,主要由多糖组成的水性部分以及,另一方面,包含阿魏酸的水性部分。主要由多糖组成的部分是这样的,即这些多糖代表除了水之外的所述部分的化合物的按重量计至少90%。所述选择性分离步骤有利地通过液相色谱法、通过液/液提取、通过选择性吸附这些多糖、或通过超滤,非常优选地通过超滤进行。关于该液相色谱法,以分批方式或以连续方式以模拟移动床(SMB)类型的实施进行的尺寸排阻色谱法(例如使用来自赛分科技公司(companySepaxTechnologies)的SEC相)是有利的。关于该液/液提取,被认为是对于健康无害的非质子极性溶剂(特别是乙酸乙酯)使得可能使有机部分富集多糖。
优选地,所述这些多糖的选择性分离步骤借助于有机或无机膜,优先无机膜通过超滤进行。所述膜性质上是例如陶瓷或聚合物的。用于进行所述超滤步骤2)的所述膜具有直径是在2nm与0.1μm之间的孔。它的截留分子量,被定义为是在15000g/mol与300000g/mol之间的尺寸,从该尺寸开始分子完全被该膜保留。特别是,该截留分子量可以是在35000g/mol与300000g/mol之间、优选地在50000g/mol与300000g/mol之间、优选地在75000g/mol与300000g/mol之间、并且甚至更优选地在100000g/mol与300000g/mol之间。该膜的截留分子量可以优选为至少50000g/mol。
所述超滤步骤优选在低于100℃的温度下进行。它优先地在5与12之间的pH下进行。
依据根据本发明方法的步骤2),该超滤膜保留存在于产生自该固/液分离的液相中的摩尔质量大于15000g/mol的有机分子,特别是这些多糖,并且允许包含呈阿魏酸盐形式、或呈阿魏酸/阿魏酸盐混合物形式的阿魏酸的水性部分穿过(渗透)。渗余物是水溶液,其中化合物(除了水之外)主要是多糖,这些多糖代表除了水之外的组成该渗余物的所有化合物的按重量计至少90%、优选至少95%。按重量计至少90%、优选地按重量计至少95%并且甚至更优选地按重量计至少98%的最初存在于该产生自固/液分离的水性液相中的多糖被该超滤膜截留。该超滤步骤结束时存在于该渗余物中的所述多糖有利地利用于多种应用中,特别是在动物营养中。
在所述选择性分离步骤结束时获得的主要由多糖组成的所述水性部分、优先地步骤2)的超滤渗余物优选通过纳滤或反渗透浓缩以便产生更富含多糖的渗余物以及主要由水(按重量计>99%)组成的渗透物,可以将该渗透物再循环至该植物材料处理步骤、优先地该碱性浸提步骤中。
依据根据本发明方法的任选的步骤3),产生自多糖的选择性分离步骤的包含阿魏酸的水性部分是几乎不含多糖的,优先地使产生自所述超滤步骤的渗透物经受浓缩步骤(步骤3)以便产生浓缩的阿魏酸溶液以及纯化的水溶液。在产生自该浓缩步骤的所述浓缩液中的阿魏酸浓度优选产生自所述步骤2)的阿魏酸存在于其中的水性部分的阿魏酸浓度的至少两倍。
所述浓缩步骤优选蒸发浓缩(evapo-concentration)步骤、或者膜分离步骤(特别是通过纳滤或通过反渗透)。
依据根据本发明方法的所述步骤3)的第一优选的实施例,使产生自所述超滤步骤的渗透物通过蒸发浓缩经受浓缩步骤,该蒸发浓缩借助于刮膜式蒸发器、降膜式蒸发器或三效蒸发器(优选地在低于大气压的压力下运行)进行。产生自该超滤步骤的渗透物处于浓缩物形式,其中该阿魏酸比在所述渗透物中更浓至少2倍、或者甚至4倍,并且回收由纯水组成的馏出物并且可以将该馏出物再循环至该植物材料处理步骤(步骤1)、特别是该碱性浸提步骤中。
依据根据本发明方法的所述步骤3)的第二优选的实施例,使产生自所述超滤步骤的渗透物经受纳滤步骤,该纳滤步骤借助于有机或无机膜(优先地有机膜)进行,该膜的盐截留程度(被定义为等于不穿过该膜的溶质的百分比)是至少等于80%、优选地至少等于95%、优先地至少等于98%。所述膜是商业膜。更优选地,用于进行所述纳滤步骤的所述膜由一种或多种聚合物(例如聚酰胺)组成,并且具有大于98%的MgSO4截留率。
依据根据本发明方法的所述步骤3)的第三优选的实施例,使产生自所述超滤步骤的渗透物经受反渗透步骤,该反渗透步骤借助于孔径在0.1与1nm之间的膜进行。使用有机或无机膜,优先地有机膜。所述膜是商业膜。更优选地,用于进行所述纳滤步骤的所述膜由一种或多种聚合物(例如聚酰胺)组成,并且具有大于80%、优选地大于98%、优先地大于99%的MgSO4截留率。
通过纳滤或反渗透进行的所述膜分离步骤(所描述的第二和第三实施例)优选在低于60℃的温度下进行。它优先地在小于9的pH下进行。因此,取决于进行这些多糖的选择性分离的所述步骤2)的pH,在所述浓缩步骤3)之前可以调节该pH。
依据根据本发明方法的所述步骤3)的第二和第三优选的实施例,进行该膜分离的膜允许纯化水(渗透物)穿过并且保留浓缩的阿魏酸液(渗余物)(呈阿魏酸盐形式或呈阿魏酸/阿魏酸盐的混合物的形式)。产生自所述步骤3)的渗透物由纯化水构成,其中杂质、特别是多糖和阿魏酸的含量是无限小的,即,小于按重量计0.1%(基于所模拟的实例)、或者甚至零。基于纯化水的渗透物有利地被再循环到该产生水性液相的植物材料处理步骤中,在该水性液相中根据本发明的方法提取该阿魏酸。因此这导致在处理植物材料的过程中、特别地用于植物的碱性浸提的饮用水的消耗的显著降低。如在根据所述步骤3)的所述第二和第三优选的实施例的渗余物中获得的术语“浓缩的阿魏酸溶液”,旨在是指在已经进行了所述步骤3)之后,阿魏酸和/或阿魏酸盐的浓度至少加倍。
根据本发明方法的实施例,其中不进行步骤3),产生自所述步骤2)的包含阿魏酸的水性部分被直接地送至该以结晶固体形式回收的步骤中,优先地同时使其提前经受蒸发浓缩处理。
依据根据本发明方法的步骤4),处理产生自所述步骤3)的形成该浓缩物或渗余物的所述阿魏酸浓缩液以便以结晶固体形式回收该阿魏酸。
优选地,所述以固体结晶形式回收阿魏酸的步骤通过结晶或雾化进行。非常优选地,依据根据本发明方法的步骤4)的所述回收步骤通过结晶进行。
以固体形式回收阿魏酸的步骤、优选地该结晶步骤优先地在处理所述阿魏酸浓缩液的步骤之后进行,该处理所述阿魏酸浓缩液的步骤在于酸化所述浓缩液或由吸附所述浓缩液的步骤组成,该阿魏酸是处于阿魏酸盐形式或处于阿魏酸/阿魏酸盐的混合物的形式。
关于在该结晶之前的通过酸化的处理,任何无机酸是适合的,特别是硫酸、磷酸或盐酸。进行该酸化以便获得具有小于7、优先地小于5的pH的阿魏酸溶液。
关于在该结晶之前的通过吸附的处理,使产生自所述步骤3)的所述阿魏酸浓缩液与吸附性材料相接触,该吸附性材料能够在其表面上吸附该阿魏酸和/或该阿魏酸盐。在有利地用于本发明的方法中的吸附性材料之中,特别地可以提及活性炭和聚合物、离子交换树脂、吸附性树脂或尺寸排阻树脂。优选将所述吸附性材料放置在或者搅拌式反应器中或者柱中。所述吸附步骤优选在低于40℃的温度下进行。当该吸附完成时,该吸附性材料通过过滤回收或在柱中通过洗脱再生以便回收该阿魏酸。优选地,醇(特别是乙醇)、或盐用于洗脱该阿魏酸。所述阿魏酸浓缩液的组成还指导该洗脱液的选择。当该洗脱液是盐并且因此该阿魏酸是在水性部分中时,所述水性部分被酸化使得该阿魏酸沉淀。当该洗脱液是醇时,一个或多个醇部分被蒸发以便以固体形式回收阿魏酸。如此回收的阿魏酸具有对于其随后被用作要求使用高纯试剂的多种工艺中的起始材料是不够的纯度。因此,使该阿魏酸经受重结晶步骤以便增加其纯度。所述重结晶步骤优选从水进行。
依据根据本发明方法的步骤4)的阿魏酸的结晶或重结晶通过冷却或浓缩介质进行,该阿魏酸存在于该介质中。
通过冷却至优先地在1℃与10℃之间的温度的结晶导致阿魏酸晶体的形成。然后将这些阿魏酸晶体有利地滤出、洗涤并且然后干燥。该结晶在常规地使用的设备中进行,如在具有内部交换器和/或在夹套中循环热交换流体的搅拌式反应器(被称为结晶器)中。该结晶的阿魏酸优选在50℃与100℃之间的温度下干燥。所述干燥根据本领域的技术人员熟知的技术进行,例如使用接触干燥器(在大气压或在减压下),或用空气或惰性气体的对流干燥器。该阿魏酸还可以根据流化床技术进行干燥。有利地将在结晶结束时得到的母液和洗涤水送至纯化装置中以便被处理和/或纯化。
通过浓缩的结晶总体上在于蒸发水,该阿魏酸存在于该水中。此蒸发步骤总体上在真空下进行。它根据本领域的技术人员熟知的惯例进行。
在根据本发明方法的实施结束时,所获得的天然阿魏酸具有总体上大于95%并且甚至更优选地大于99%的高纯度。
如此获得的高纯的阿魏酸有利地用于生物发酵工艺中以便在微生物(例如西唐链霉菌菌株(Streptomycessetoniistrain))的存在下生产天然香草醛。用于从阿魏酸并且在此类菌株存在下生产天然香草醛的此类方法的实施描述于专利EP0761817和EP0885968中并且导致高的香草醛产率。本发明的主题还是用于生产天然香草醛的方法,该方法包括:
-如前面所描述的,提取存在于水相中的阿魏酸,该水相通过处理至少一种植物材料获得并且还包含多糖,并且
-在微生物的存在下借助于生物发酵工艺将如此获得的阿魏酸转化为天然香草醛。
图1表示了整合根据本发明方法的优选变体的总体顺序,特别是对于该有待处理的植物材料使用废玉米颗粒,通过碱性浸剂的处理以便从该废玉米颗粒中释放阿魏酸以及多糖,通过超滤分离这些多糖并且然后通过纳滤浓缩该阿魏酸。图1的图解还示出通过纳滤纯化该超滤渗余物以便浓缩这些多糖,这些多糖随后被利用于动物营养中。此图解还示出了在根据本发明的方法的实施中,有利的是将产生自这些纳滤步骤的纯化的水溶液再循环至该碱性浸提步骤中。
借助下面的实例来说明本发明。
实例1(本发明)
将废玉米颗粒(来自淀粉工业的残余物)以50kg/h的流速引入至双螺杆挤出机(Battenfield-CincinnatiBEX2-28D)的进料中。该双螺杆挤出机除了该进料区之外还包括六个室,并且将该双螺杆挤出机加热至100℃的温度。这六个室代表一系列的输送元件、共混元件、压力反向螺旋区和在该双螺杆尽头的洗涤区。将按重量计10%的氢氧化钠溶液以25kg/h的流速引入至该挤出机的第二个室上。将洗涤水以400kg/h的流速引入至最后的室上。将离开该双螺杆挤出机的所产生的碱性浸提液回收至5m3的储槽中,其中使它回到环境温度。
使用类型的板式离心机连续离心该水性碱性浸提液以便从包含溶解的多糖和阿魏酸的液相中分离悬浮的残余固体。如此获得澄清的水性液相,该水性液相包含大约600ppm的呈阿魏酸钠形式的阿魏酸以及大约5000ppm的高分子量(大于3000g/mol)的多糖。
取10kg源自该碱性浸提并且包含6.1g阿魏酸以及49g处于多糖形式的糖的澄清的水性液相。此流的pH是等于pH=11.3。通过添加硫酸使该澄清流至pH=7,并且然后在商业陶瓷超滤膜(BX300KD)(具有基于TiO2-Al2O3的整块载体以及基于ZrO2-TiO2的活性层、具有300000g/mol的截留分子量)上在50℃的温度下进行处理以便分离具有大于300000g/mol的质量的多糖(保留在渗余物中)以及阿魏酸(以阿魏酸盐形式进入渗透物中)。得到了3kg的包含48.5g糖(多糖)和1.1g阿魏酸的渗余物。收集了7kg的包含5g阿魏酸的超滤渗透物。将该渗透物引入至AlfaLavalNF99商业纳滤膜上。所使用的纳滤膜是聚酰胺螺旋膜,该膜具有0.34m2的表面面积以及在25℃下至少98%的MgSO4截留程度。在50℃的温度下它具有在150g/mol与300g/mol之间的截止阀值。此处理使得可能获得对应于纯化水的渗透物:5.75kg(含有130ppm的阿魏酸、直接可再用于该废玉米颗粒的碱性浸提的步骤中),以及对应于浓缩的阿魏酸流的渗余物:1.25kg(含有4.25g的阿魏酸)。
通过添加硫酸将在该纳滤步骤中回收的渗余物酸化至pH=3-4并且然后冷却至2℃以便使得该阿魏酸沉淀。将该固体滤出并且然后用水洗涤3次以便在干燥之后给出4g的98%纯的阿魏酸。提取包含于该澄清的水相来自该废玉米颗粒的碱性浸提的阿魏酸的总产率是等于65.5%。
包含多糖的超滤渗余物还可以通过纳滤进行浓缩以便给出对应于包含约100ppm的阿魏酸的纯化水的渗透物(可以被再循环至碱性浸提步骤中),以及对应于浓缩的多糖流的渗余物,该渗余物直接可利用于动物营养中或者作为与在该碱性浸提步骤之后分离的固体残余物的混合物。

Claims (18)

1.一种用于提取存在于水相中的阿魏酸的方法,该水相通过处理至少一种植物材料获得并且还包含多糖,所述方法包括至少以下步骤:
1)处理所述植物材料,接着固/液分离以便回收固相和水性液相,该水性液相包含该阿魏酸和所述多糖,
2)处理所述液相以便选择性分离所述多糖部分,和该存在于水性部分中的阿魏酸,
3)任选地浓缩包含该阿魏酸的所述水性部分以便回收阿魏酸浓缩液,
4)以固体形式回收该阿魏酸。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述植物材料选自小麦糠、米糠、玉米糠、燕麦糠、废玉米颗粒、甘蔗渣、甜菜根浆料和来自精炼米糠油的残余物、以及其混合物。
3.如权利要求1或权利要求2所述的方法,其中所述植物材料的所述处理在于使该植物材料经受碱性浸剂和/或酶处理。
4.如权利要求3所述的方法,其中该通过碱性浸剂的处理在于使所述植物材料与碱性溶液或碱性悬浮液接触并且在该碱性溶液或碱性悬浮液中蒸煮它。
5.如权利要求3或权利要求4所述的方法,其中该通过碱性浸剂的处理借助于双螺杆挤出机或均质研磨机进行。
6.如权利要求1至5之一所述的方法,其中在所述固/液分离步骤结束时获得的所述水性液相主要由水、糖和阿魏酸构成。
7.如权利要求1至6之一所述的方法,其中所述的这些多糖的选择性分离步骤通过液相色谱法、通过液/液提取、通过这些多糖的选择性吸附或通过超滤进行。
8.如权利要求7所述的方法,其中该超滤借助于有机或无机膜进行。
9.如权利要求8所述的方法,其中所述膜具有在50000g/mol与300000g/mol之间的截留分子量。
10.如权利要求7至9之一所述的方法,其中该超滤在5与12之间的pH下进行。
11.如权利要求7至10之一所述的方法,其中按重量计至少90%的最初存在于该产生自固/液分离的水性液相中的多糖被该超滤膜截留。
12.如权利要求1至11之一所述的方法,其中所述浓缩步骤在于进行或者蒸发浓缩步骤、或者通过纳滤或通过反渗透的膜分离步骤。
13.如权利要求12所述的方法,其中该膜分离步骤在小于9的pH下进行。
14.如权利要求12或权利要求13所述的方法,其中阿魏酸和/或阿魏酸盐的浓度在已经进行了所述步骤3)之后至少加倍。
15.如权利要求1至14之一所述的方法,其中根据步骤4)的所述回收步骤通过结晶进行。
16.如权利要求15所述的方法,其中该阿魏酸的结晶在处理所述阿魏酸浓缩液的步骤之后,该处理所述阿魏酸浓缩液的步骤在于酸化所述浓缩液或由吸附所述浓缩液的步骤组成。
17.一种将如权利要求1至16之一所述的提取方法获得的阿魏酸应用在生物发酵工艺中以便在微生物的存在下生产天然香草醛的用途。
18.一种生产天然香草醛的方法,该方法包括:
-如权利要求1至16之一所述的,提取存在于水相中的阿魏酸,该水相通过处理至少一种植物材料获得并且还包含多糖,以及
-在微生物的存在下借助于生物发酵工艺将如此获得的阿魏酸转化为天然香草醛。
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