CN110256189B - 从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺，是将原料番茄皮渣粉碎后进行亚临界萃取，将萃取液加热回收溶剂，所得的粗品番茄红素上硅胶层析柱后进行洗脱，收集目标段洗脱液；再将洗脱液真空浓缩、干燥，得精制品番茄红素；将精制品番茄红素用乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂加热溶解，冷藏结晶，得到高纯度番茄红素晶体。本工艺采用二氟乙烷作为提取溶剂，提取条件温和，且对原料里的番茄红素提取选择性好，充分保留了原料里面的其他营养成分，使得提取后的番茄皮渣能和原料一样能继续作为饲料使用，可实现原料零成本；同时能得到粗品、精制品及高纯度三种不同纯度的番茄红素产品，而且本工艺简单，可连续操作性强，适合大规模工业生产。

Description

从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺
技术领域
本发明涉及植物活性成分提取分离技术，特别涉及一种从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺。
背景技术
随着中国番茄种植面积和番茄酱产量的逐年增加，我国成为目前世界第二大番茄酱生产国和第一大番茄酱出口国。在番茄酱、番茄汁等的生产过程中，破碎得到的番茄酱汁通过均质机将其中的皮渣分离排出，通常均有4%-5%的番茄皮渣产生。番茄皮渣中含粗蛋白质14.89%-23.4%、粗脂肪10.3%-16.8%、酸性洗涤纤维47.6%-51.67%、中性洗涤纤维9.2%-60%、钙0.22%-0.54%、磷0.41%-0.6%等，同时番茄皮渣中还含有番茄红素含量20-50mg/100g。番茄红素是植物中所含的一种天然色素，它是目前在自然界的植物中被发现的最强抗氧化剂之一。若能将番茄皮渣中的番茄红素提取利用，将大幅提高番茄皮渣的利用价值，提高番茄产业的经济效益。
从公开专利中查到不少从番茄皮渣中提取番茄红素的文献，如CN109574784A、CN11449801A、CN101298618A等，皆公开了一种从番茄皮渣中提取番茄红素的方法。但是，该些方法都存在一定的缺陷，如CN109574784A，其包括如下步骤:将干燥番茄皮、缓冲溶液和戊聚糖复合酶混合，得混合液；将该混合液加热至20-65℃进行酶解反应，得番茄红素提取液。但是，该工艺使用酸性用缓冲液和戊聚糖复合酶对番茄皮渣进行酶解提取，不仅导致提取物中含有大量的蛋白质、糖类、等水溶性杂质影响产品质量，而且使用大量酸性溶液提取会污染环境；使用酸性缓冲液和戊聚糖复合酶进行酶解提取后的番茄皮渣里的营养成分被全部破坏不能继续作为饲料，生产成本高不适合规模生产，再者，本工艺没有纯化精制方案。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术存在的上述不足，提供一种可以快速、高收率、工艺简单、低能耗、低成本、无污染的规模化生产的从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺。
为达上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺，该工艺步骤如下：
（1）原料处理：以番茄皮渣为原料，将原料粉碎至20-40目；
（2）亚临界萃取：以二氟乙烷为提取溶剂，对番茄皮渣粉进行亚临界萃取，得萃取液；
（3）溶剂回收：将萃取液加热回收溶剂，得粗品番茄红素；
（4）加压硅胶柱层析：将粗品番茄红素上加压硅胶层析柱后进行洗脱，收集目标段洗脱液；
（5）浓缩干燥：将洗脱液真空浓缩、干燥，得精制品番茄红素；
（6）结晶：将精制品番茄红素用乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂加热溶解，冷藏结晶，得到高纯度番茄红素晶体。
所述步骤（1）中的番茄皮渣为市购产品，为干的小块状薄皮。
所述步骤（2）中亚临界萃取的条件：二氟乙烷的用量为番茄皮渣粉重量的5-8倍，萃取温度为40-50℃，萃取次数为3-5次，单次萃取时间为30-60分钟。
所述步骤（3）中加热回收溶剂的温度为40-50℃。
所述步骤（4）中加压层析时所用硅胶为100-200目层析硅胶，硅胶用量为粗品番茄红素重量的30-100倍，洗脱时采用1-5倍柱体积的体积比为1：1的氯仿和甲醇的混合液进行洗脱，压力为0.6-1Kg/cm2。
所述步骤（5）中浓缩的温度为40-50℃。
所述步骤（6）中乙酸乙酯和石油醚的体积比为9：1，用量为精制品番茄红素重量的5-20倍；加热溶解的温度为55-65℃；冷藏结晶温度为2-5℃。
本发明的有益效果为：
1.使用二氟乙烷作为提取溶剂，提取条件温和，对原料里的番茄红素提取选择性好，充分保留了原料里面的其他营养成分，使得提取后的番茄皮渣能和原料一样能继续作为饲料使用，实现原料零成本；
2.能得到粗品番茄红素、精制品番茄红素、高纯度番茄红素晶三种不同纯度的番茄红素产品来满足市场的各种需求；
3.使用0.6-1Kg/cm2加压硅胶柱层析在保证柱子的分离效果的同时大大减少了洗脱时间，减少了时间成本；
4.使用体积比为1：1的氯仿和甲醇的混合液进行洗脱色谱柱分离效果好、洗脱效果好，使得纯化效果好，收率高；
5.使用乙酸乙酯比石油醚体积比为9：1混合溶剂为结晶溶剂，处理量大，结晶纯化效果好，母液内残留量少，能有效提高番茄红素收率，控制生产成本。
6.本工艺简单，可连续操作性强，适合大规模工业生产。
附图说明
图1是本发明一实施例所得番茄红素产品的高效液相色谱图。
具体实施方式
以下实施例中所使用的番茄皮渣原料番茄红素含量为0.031%，市购产品。以下各实施例中番茄红素的检测采用高效液相色谱法，条件如下：
色谱柱：EC/250/4 NUCLEOSIL 300-5正相色谱柱（250.0×4.0mm），检测波长：470nm，溶剂：正己烷，流速：0.8ml/min，柱温：30℃，进样量：10ul，流动相：0.15% N-乙基－二异丙胺的正己烷溶液（V/V）。
实施例1
以50kg番茄皮渣为原料，将原料粉碎至20-40目；将番茄皮渣粉加入到亚临界萃取罐中，再加入5倍番茄皮渣粉重量的二氟乙烷，于40℃萃取5次，每次萃取30分钟，合并萃取液；将萃取液于40℃加热回收溶剂，得粗品番茄红素485.32g；将粗品番茄红素上加压硅胶层析柱，用1-5倍柱体积的体积比为1：1的氯仿和甲醇的混合液进行洗脱（压力为0.6Kg/cm2），收集目标段洗脱液；将洗脱液于40℃真空浓缩、干燥，得精制品番茄红素18.56g；将精制品番茄红素用其5倍重量的体积比为9：1的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂于55℃加热溶解，再于2-5℃冷藏结晶，得到高纯度番茄红素晶体12.31g，番茄红素纯度为98.21%，最终收率为78.00%。
实施例2
以50kg番茄皮渣为原料，将原料粉碎至20-40目；将番茄皮渣粉加入到亚临界萃取罐中，再加入8倍番茄皮渣粉重量的二氟乙烷，于50℃萃取3次，每次萃取60分钟，合并萃取液；将萃取液于50℃加热回收溶剂，得粗品番茄红素493.32g；将粗品番茄红素上加压硅胶层析柱，用1-5倍柱体积的体积比为1：1的氯仿和甲醇的混合液进行洗脱（压力为1Kg/cm2），收集目标段洗脱液；将洗脱液于50℃真空浓缩、干燥，得精制品番茄红素18.93g；将精制品番茄红素用其20倍重量的体积比为9：1的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂于65℃加热溶解，再于2-5℃冷藏结晶，得到高纯度番茄红素晶体12.81g, 番茄红素纯度为98.53%，最终收率为81.43%。
实施例3
以200kg番茄皮渣为原料，将原料粉碎至20-40目；将番茄皮渣粉加入到亚临界萃取罐中，再加入7倍番茄皮渣粉重量的二氟乙烷，于45℃萃取4次，每次萃取45分钟，合并萃取液；将萃取液于45℃加热回收溶剂，得粗品番茄红素1964.08g；将粗品番茄红素上加压硅胶层析柱，用1-5倍柱体积的体积比为1：1的氯仿和甲醇的混合液进行洗脱（压力为0.8Kg/cm2），收集目标段洗脱液；将洗脱液于45℃真空浓缩、干燥，得精制品番茄红素72.19g；将精制品番茄红素用其12倍重量的体积比为9：1的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂于60℃加热溶解，再于2-5℃冷藏结晶，得到高纯度番茄红素晶体得到高纯度番茄红素晶体49.67g,所得番茄红素产品呈红色针状晶体，经高效液相色谱法检测，番茄红素出峰时间为20.351min，番茄红素纯度为98.69%，最终收率为79.06%，结合参见图1。

Claims (6)

1.一种从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺，其特征在于，该工艺步骤如下：
(1)原料处理：以番茄皮渣为原料，将原料粉碎至20-40目；
(2)亚临界萃取：以二氟乙烷为提取溶剂，对番茄皮渣粉进行亚临界萃取，得萃取液；其中，亚临界萃取的条件：二氟乙烷的用量为番茄皮渣粉重量的5-8倍，萃取温度为40-50℃，萃取次数为3-5次，单次萃取时间为30-60分钟；
(3)溶剂回收：将萃取液加热回收溶剂，得粗品番茄红素；
(4)加压硅胶柱层析：将粗品番茄红素上加压硅胶层析柱后进行洗脱，收集目标段洗脱液；其中，加压层析时所用硅胶为100-200目层析硅胶，硅胶用量为粗品番茄红素重量的30-100倍，洗脱时采用1-5倍柱体积的体积比为1：1的氯仿和甲醇的混合液进行洗脱，压力为0.6-1Kg/cm2；
(5)浓缩干燥：将洗脱液真空浓缩、干燥，得精制品番茄红素；
(6)结晶：将精制品番茄红素用乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂加热溶解，冷藏结晶，得到高纯度番茄红素晶体。
2.如权利要求1所述的从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中加热回收溶剂的温度为40-50℃。
3.如权利要求1所述的从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺，其特征在于，所述步骤(5)中浓缩的温度为40-50℃。
4.如权利要求1所述的从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺，其特征在于，所述步骤(6)中乙酸乙酯和石油醚的体积比为9：1。
5.如权利要求1所述的从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺，其特征在于，所述步骤(6)中采用混合溶剂加热溶解的温度为55-65℃，混合溶剂的用量为精制品番茄红素重量的5-20倍。
6.如权利要求1所述的从番茄皮渣中提取番茄红素的工艺，其特征在于，所述步骤(6)中冷藏结晶温度为2-5℃。
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