CN102731679A - 一种从柠檬皮中提取果胶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从柠檬皮中提取果胶的方法，涉及生物化学制药技术领域。本发明的技术方案是：一种从柠檬皮中提取果胶的方法，其特殊之处是所述的方法依次包括下述步骤：将柠檬皮及下脚料进行清洗并粉碎至粒径为2-3mm，然后置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性后再在水中清浸泡30min，并加热到90℃5min，用清水漂洗数次，以除去苦味和色素及可溶性杂质的前置处理、混合匀浆、压滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。本发明与现有技术相比具有可减少传统提取方法及有害有机溶剂的使用量，在提取过程中保留原有生物活性，使提取过程简单、环保、成本低且可以进行大规模工业化生产的突出的实质性特点和显著的进步。

Description

一种从柠檬皮中提取果胶的方法

技术领域

本发明涉及生物化学制药技术领域，尤其涉及一种从柠檬皮中提取果胶的方法技术领域。

背景技术

果胶(Pcctin)是一组聚半乳糖醛酸。它具有水溶性，工业上即可分离，其分子量约5万一30万。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化(甲酯化，也就是形成甲醇酯)，其主要成分是部分甲酷化的a(I，4)一D一聚半乳糖醛酸。残留的羧基单元以游离酸的形式存在或形成胺、钾、钠和钙等盐。

果胶存在于植物的细胞壁和细胞内层，为内部细胞的支撑物质。不同的蔬菜，水果口感有区别，主要是由它们含有的果胶含量果胶分子的差异决定的。按果胶的组成可有同质多糖和杂多糖两种类型：同质多糖型果胶如D-半乳聚糖、L-阿拉伯聚糖和D-半乳糖醛酸聚糖等；杂多糖果胶最常见，是由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例组成，通常称为果胶酸。不同来源的果胶，其比例也各有差异。由于果胶是一种天然高分子化合物，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用，因此已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。果胶分果胶液、果胶粉和低甲氧基果胶三种，其中尤以果胶粉的应用最为普遍。就目前果胶的提取方法一直采用传统的酸式、酶式提取方法，由于其提取工艺过程长、加入各种不同的溶剂较多、残留的溶剂不利于人体健康，因此，寻求一种新的生产果胶的方法是本技术领域的技术人员亟待解决的技术课题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，而提供一种新的、可减少传统提取方法及有害有机溶剂的使用量，在提取过程中保留原有生物活性，使提取过程简单、环保、成本低且可以进行大规模工业化生产的从柠檬皮中提取果胶的方法。

为解决上述技术问题，本发明是通过实施如下技术方案而得以实现的；一种从柠檬皮中提取果胶的方法，其特殊之处是所述的方法依次包括下述步骤：将柠檬皮及下脚料进行清洗并粉碎至粒径为2-3mm，然后置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性后再在水中清浸泡30min，并加热到90℃5min，用清水漂洗数次，以除去苦味和色素及可溶性杂质的前置处理、混合匀浆、压滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。

为进一步解决上述技术问题，上述技术方案的优选方案是：

上述所述的混合匀浆是将处理后的物料置于匀浆机内，按物料与水为1∶1.5-4的比例加水、发酵剂，加入浓度为95-99％的盐酸调整其PH值为2-3，高速匀浆2-3小时。

上述所述的压滤是在吊篮式空气压滤机内是将混合匀浆在0.5-1MPA的气压下进行压滤，过300-700目筛。

上述所述的超滤是将上述匀浆液在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.01-0.05MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液。

上述所述纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在0.01-0.15MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液。

上述所述的纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01-0.15MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为果胶初品。

上述所述的搅拌成胶是将上述果胶初品置于搅拌器内并按重量比1∶1.5-2.5加入70-98％乙醇，搅拌0.5-1小时即形成凝胶。

上述所述的压滤是将果胶的凝胶置于板框压滤机内在0.2-0.3Mpa的压力下制得果胶的胶凝物。

本发明与现有技术相比具有如下突出的实质性特点和显著的进步：其一是本发明的方法中除在提取果胶的混合匀浆液中添加有盐酸和之后的乙醇外，不再添加任何有害的有机溶剂，而提取制备过程全部利用机械物理方法，完全达到减少传统提取方法及有害有机溶剂的使用量，使制备过程达到简单、绿色环保的标准要求；提高了制备过程的安全性，消除了现有技术的安全隐患和对环境的污染。其二是本发明所述的方法全部通过专用设备进行提取，整个所述的方法再不添加任何有害有机溶剂的前提下进行分离、提纯，因而使本发明所述的低酯果胶保持了原有的生物活性，不仅达到提高果胶在用于食品、医药、日化及纺织行业的应用范围，而且提高了使用的安全性、可靠性；其三是本发明所述的果胶的提取方法既为废弃的柠檬皮找到了再生资源的利用方法，又采取使用机械设备行使提取果胶的过程，从而使本发明所述的果胶的提取方法与现有技术相比具有实施过程简单、可靠、环保、成本低、可以进行大规模工业化生产的突出的实质性特点和显著的进步。

具体实施方式

实施例1：

本发明实施例1的一种从柠檬皮中提取果胶的方法，依次包括下述步骤：将柠檬皮及下脚料进行清洗并粉碎至粒径为2-3mm，然后置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性后再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，用清水漂洗数次，以除去苦味和色素及可溶性杂质的前置处理后再进行混合匀浆、压滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。具体实施如下：

1.将处理后的物料10kg置于匀浆机内，按物料与水为1∶1.5的比例加水15kg和发酵剂，再加入浓度为95-99％的盐酸调整其PH值为2，开启机器，进行高速匀浆2小时；

2.压滤是在吊篮式空气压滤机内是将上述混合匀浆在0.5MPA的气压下进行压滤，过300目筛。

3.超滤是将上述压滤后液体在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.01-0.02MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液；

4.纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在0.01-0.02MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液；

5.纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01-0.02MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为果胶初品；

6.搅拌成胶是将上述果胶初品置于搅拌器内并按重量比1∶1.5加入98％乙醇，搅拌0.5小时即形成凝胶；

7.压滤是将果胶的凝胶置于板框压滤机内在0.2Mpa的压力下制得果胶的胶凝物；

8.将上述压滤出的溶液进行蒸馏，以达到回收利用乙醇；

9.将上述胶凝物进行喷雾干燥，制备成果胶干品；经粉碎过80目筛即得果胶粉成品。以上为本发明实施例1的一种从苹果渣中提取果胶的方法。

实施例2：

本发明实施例2的一种从柠檬皮中提取果胶的方法，依次包括下述步骤：将柠檬皮及下脚料进行清洗并粉碎至粒径为2-3mm，然后置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性后再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，用清水漂洗数次，以除去苦味和色素及可溶性杂质的前置处理后再进行混合匀浆、压滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。具体实施如下：

1.将处理后的物料10kg置于匀浆机内，按物料与水为1∶2的比例加水20kg和发酵剂，再加入浓度为95-99％的盐酸调整其PH值为2.8，开启机器，进行高速匀浆2.5小时；

2.压滤是在吊篮式空气压滤机内是将上述混合匀浆在0.6MPA的气压下进行压滤，过400目筛。

3.超滤是将上述压滤后液体在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.02-0.03MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液；

4.纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在0.03-0.04MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液；

5.纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.03-0.04MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为果胶初品；

6.搅拌成胶是将上述果胶初品置于搅拌器内并按重量比1∶1.8加入90％乙醇，搅拌1小时即形成凝胶；

7.压滤是将果胶的凝胶置于板框压滤机内在0.25Mpa的压力下制得果胶的胶凝物；

8.将上述压滤出的溶液进行蒸馏，以达到回收利用乙醇；

9.将上述胶凝物进行喷雾干燥，制备成果胶干品；经粉碎过80目筛即得果胶粉成品。以上为本发明实施例2的一种从柠檬皮中提取果胶的方法。

实施例3：

本发明实施例3的一种从柠檬皮中提取果胶的方法，依次包括下述步骤：将柠檬皮及下脚料进行清洗并粉碎至粒径为2-3mm，然后置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性后再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，用清水漂洗数次，以除去苦味和色素及可溶性杂质的前置处理后再进行混合匀浆、压滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。具体实施如下：

1.将处理后的物料10kg置于匀浆机内，按物料与水为1∶3的比例加水30kg和发酵剂，再加入浓度为95-99％的盐酸调整其PH值为3，开启机器，进行高速匀浆3小时；

2.压滤是在吊篮式空气压滤机内是将上述混合匀浆在0.7MPA的气压下进行压滤，过500目筛。

3.超滤是将上述压滤后液体在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.03-0.04MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液；

4.纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在0.06-0.08MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液；

5.纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.06-0.08MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为果胶初品；

6.搅拌成胶是将上述果胶初品置于搅拌器内并按重量比1∶2加入85％乙醇，搅拌0.5小时即形成凝胶；

7.压滤是将果胶的凝胶置于板框压滤机内在0.3Mpa的压力下制得果胶的胶凝物；

8.将上述压滤出的溶液进行蒸馏，以达到回收利用乙醇；

9.将上述胶凝物进行喷雾干燥，制备成果胶干品；经粉碎过80目筛即得果胶粉成品。以上为本发明实施例3的一种从柠檬皮中提取果胶的方法。

实施例4：

本发明实施例4的一种从柠檬皮中提取果胶的方法，依次包括下述步骤：将柠檬皮及下脚料进行清洗并粉碎至粒径为2-3mm，然后置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性后再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，用清水漂洗数次，以除去苦味和色素及可溶性杂质的前置处理后再进行混合匀浆、压滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。具体实施如下：

1.将处理后的物料10kg置于匀浆机内，按物料与水为1∶3.5的比例加水35kg和发酵剂，再加入浓度为95-99％的盐酸调整其PH值为2.4，开启机器，进行高速匀浆2.5小时；

2.压滤是在吊篮式空气压滤机内是将上述混合匀浆在0.9MPA的气压下进行压滤，过600目筛。

3.超滤是将上述压滤后液体在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.04-0.05MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液；

4.纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在0.1-0.12MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液；

5.纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.1-0.12MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为果胶初品；

6.搅拌成胶是将上述果胶初品置于搅拌器内并按重量比1∶2.2加入80％乙醇，搅拌1小时即形成凝胶；

7.压滤是将果胶的凝胶置于板框压滤机内在0.25Mpa的压力下制得果胶的胶凝物；

8.将上述压滤出的溶液进行蒸馏，以达到回收利用乙醇；

9.将上述胶凝物进行喷雾干燥，制备成果胶干品；经粉碎过80目筛即得果胶粉成品。以上为本发明实施例4的一种从柠檬皮中提取果胶的方法。

实施例5：

本发明实施例5的一种从柠檬皮中提取果胶的方法，其特征是所述的方法依次包括下述步骤：将柠檬皮及下脚料进行清洗并粉碎至粒径为2-3mm，然后置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性后再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，用清水漂洗数次，以除去苦味和色素及可溶性杂质的前置处理后再进行混合匀浆、压滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。具体实施如下：

1.将处理后的物料10kg置于匀浆机内，按物料与水为1∶4的比例加水40kg和发酵剂，再加入浓度为95-99％的盐酸调整其PH值为2.2，开启机器，进行高速匀浆2小时；

2.压滤是在吊篮式空气压滤机内是将上述混合匀浆在1MPA的气压下进行压滤，过700目筛。

3.超滤是将上述压滤后液体在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.03-0.04MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液；

4.纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在0.14-0.15MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液；

5.纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.14-0.15MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为果胶初品；

6.搅拌成胶是将上述果胶初品置于搅拌器内并按重量比1∶2.5加入70％乙醇，搅拌0.5小时即形成凝胶；

7.压滤是将果胶的凝胶置于板框压滤机内在0.2Mpa的压力下制得果胶的胶凝物；

8.将上述压滤出的溶液进行蒸馏，以达到回收利用乙醇；

9.将上述胶凝物进行喷雾干燥，制备成果胶干品；经粉碎过80目筛即得果胶粉成品。以上为本发明实施例5的一种从柠檬皮中提取果胶的方法。

Claims (8)

1.一种从柠檬皮中提取果胶的方法，其特征是所述的方法依次包括下述步骤：将柠檬皮及下脚料进行清洗并粉碎至粒径为2-3mm，然后置于蒸汽或沸水中处理5～8min，以钝化果胶酶活性后再在水中清泡30min，并加热到90℃5min，用清水漂洗数次，以除去苦味和色素及可溶性杂质的前置处理后再进行混合匀浆、压滤、超滤、纳滤I、纳滤II、搅拌成胶、压滤、蒸馏回用、喷雾干燥和粉碎而制成纯品。

2.根据权利要求1所述的从柠檬皮中提取果胶的方法，其特征是所述的混合匀浆是将处理后的物料置于匀浆机内，按物料与水为1∶1.5-4的比例加水、发酵剂，加入浓度为95-99％的盐酸调整其PH值为2-3，高速匀浆2-3小时。

3.根据权利要求1或2所述的从柠檬皮中提取果胶的方法，其特征是所述的压滤是在吊篮式空气压滤机内是将混合匀浆在0.5-1MPA的气压下进行压滤，过300-700目筛。

4.根据权利要求1或2所述的从柠檬皮中提取果胶的方法，其特征是所述的超滤是将上述匀浆液在能截留分子量10000道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.01-0.05MPA的压力下采用错流过滤去除废渣得初滤液。

5.根据权利要求1或2所述的从柠檬皮中提取果胶的方法，其特征是所述纳滤I是将上述初滤液在能截留分子量为200道尔顿以上大分子物质的纳滤装置内，在0.01-0.15MPA的压力下进行一次纳滤去除大分子物质得滤液。

6.根据权利要求1所述的从柠檬皮中提取果胶的方法，其特征是所述的纳滤II是将上述滤液在能滤去分子量为100道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01-0.15MPA的压力下进行二次纳滤去除杂质，其截留物为果胶初品。

7.根据权利要求1所述的从柠檬皮中提取果胶的方法，其特征是所述的搅拌成胶是将上述果胶初品置于搅拌器内并按重量比1∶1.5-2.5加入70-98％乙醇，搅拌0.5-1小时即形成凝胶。

8.根据权利要求1所述的从柠檬皮中提取果胶的方法，其特征是所述的压滤是将果胶的凝胶置于板框压滤机内在0.2-0.3Mpa的压力下制得果胶的胶凝物。