CN104069160A - 一种甘草超声波逆流提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种甘草超声波逆流提取工艺，通过分步提取，采用不同的提取技术综合制备出甘草酸、甘草霜等。本发明所述的甘草超声波逆流提取工艺充分利用了甘草资源，在提取过程中实现了不同有效组分的分离，成本较低，操作简易，溶剂耗用量低，生产效率高，药用成分得率高，对环境无污染，能实现连续化生产，产品品质佳，提高了中草药的综合利用价值。

Description

一种甘草超声波逆流提取工艺

技术领域

本发明涉及甘草提取工艺，尤其涉及一种甘草超声波逆流提取工艺。

背景技术

甘草为豆科多年生草本植物，以根和根状茎入药。味甘、性平。甘草为中药之王，《本草纲目》将其列为百药之首，其用途非常广泛，甘草的地下部分具有清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、补脾益气、调和诸药等功效。中药处方离不开甘草，俗称“十方九草”。甘草的酸类药物具有防治病毒性肝炎、高血脂、抗癌防癌及调节人体细胞免疫功能的效果。甘草的地上部分粗蛋白、粗脂肪含量高，粗纤维含量较低，茎和叶含有动物所需的多种微量元素，饲喂效果与紫花苜蓿相似，产出报酬略高于紫花苜蓿，能作为一种优良的豆科牧草。

甘草提取物主要有甘草酸，甘草霜。甘草酸是甘草中最主要的活性成分，甘草酸具有多种药理活性，临床广泛用于抗炎和保肝，有明显减轻肝细胞脂肪肝及坏死，对减轻肝细胞间变质反应有确切的治疗作用，对肉瘤、癌细胞生长有抑制作用，对艾滋病的抑制率更高达90％，有较强的增加人体免疫功能的作用。甘草霜是甘草经加工、提取、喷雾干燥制成的细粉，是一种具有功能性的甜味增效剂和香味增强剂，甜度是蔗糖的60-150倍，具有低热能、安全无毒和较强的医疗保健功效，是高血压、肥胖症、糖尿病、心脏病患者使用的最理想甜味剂，有浓郁的甘草特殊香味，具有保健、解毒、护肝、消炎、增香等功效，是非常理想的纯天然甜味剂原料。

传统的甘草提取工艺乙醇消耗量大，有效物质提取率低，成本高，品质差，易残留有害物质。

发明内容

本发明所要解决的技术问题和提出的技术任务是对现有技术进行改进，提供一种甘草超声波逆流提取工艺，解决目前技术中传统的甘草提取工艺乙醇消耗量大，有效物质提取率低，成本高，品质差，易残留有害物质的问题。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：

一种甘草超声波逆流提取工艺，包括以下步骤：

1)将甘草切片粉碎；

2)将步骤1)粉碎的甘草进行超声波逆流提取，以氨水、醇混合液作为溶剂，8～20倍量进行提取，得到粗提液；

3)将步骤2)的粗提液浓缩得到浓缩液，然后将浓缩液离心分离，得到澄清液和沉淀I；

4)将步骤3)的沉淀I干燥得到甘草苷粗品；

5)将步骤3)的澄清液加浓硫酸酸化，充分搅拌后静置，过滤得到滤液和沉淀II；

6)将步骤5)所得的滤液加氨水调至中性浓缩成稠膏，再干燥后得到甘草霜；

7)将步骤5)所得的沉淀II水洗干燥后得到甘草酸。

本发明通过分步提取，采用不同的提取技术，综合提取了甘草中的多种有效成分。将甘草采用超声波逆流提取甘草的有效成分，无需高温加热，使甘草中的有效成分不会被高温破坏，尽最大限度提高有效成分的得率。

液体中或多或少溶有微气泡，超声的作用亦使液体内产生无数微小空腔，且尺寸不一。当一定频率的超声波作用于液体时，只有尺寸适宜的小气泡能发生共振现象，大于共振尺寸的小泡被驱出液体外，小于共振尺寸的小泡在超声作用下逐渐长大。接近共振尺寸时，在声波的稀疏阶段，小泡迅速胀大；在声波的压缩阶段，小炮又突然被绝热压缩，直至湮灭，这瞬间在气泡及其周围微小空间内出现热点，形成高温高压区，温度达5000K以上，强大的微激波压力达500atm，因此超声作用可使植物细胞壁及整个生物体破裂，有利于有效成分在液体媒介中溶出。穴闭合或气泡崩塌之后，其内“热点”骤然冷却，冷却速度可达108K/s。这相当于将金属熔浆放入液氮中的急剧冷却速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬时的，因此可以使被提取的成分的结构和生物活性保持不变。

同时超声波的高频振动及辐射压力可在液体中形成有效的搅动与流动，使媒质质点在其传播空间内进入振动状态，从而可加速细胞内物质的释放、扩散及溶解过程。由于超声波可给予介质和悬浮体以不同的加速度且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度，从而在两者之问产生摩擦，这种摩擦力可使生物细内的有效成分更快地溶解于溶剂之中，因此采用超声波提取可以提高有效成分的得率，还可以降低溶剂的使用量。

进一步的，所述的步骤2)中氨水、醇混合液为含氨0.5％，含乙醇40％。本发明利用超声波逆流提取，从而可以有效降低氨水、乙醇的用量，降低生产成本，避免化学残留。

进一步的，所述的步骤2)中超声波逆流提取的温度控制在25℃～55℃，处理加工时间8～10min。超声波逆流提取的温度低可以有效保护药物成分不会受到高温破坏，提高药物成分的得率，提取时间短，提高甘草提取的生产效率。

进一步的，所述的步骤3)中粗提液采用低温蒸发浓缩至原体积的1/3，物料不受高温影响，避免了热不稳定成分的破坏和损失，更好地保存了甘草中的药物成分。

进一步的，所述的步骤4)中的沉淀I采用乙醇复溶，复溶溶液再一次离心得到的上清液合并到步骤3)的澄清液中。本发明将沉淀I中残留的药物成分进一步提取出，降低浪费，提高甘草的药物成分得率。

进一步的，所述的步骤5)中浓硫酸的浓度为98％，将酸化液的pH调至2～3，利用浓硫酸制得甘草酸。

进一步的，所述的步骤6)中调至中性的滤液采用反渗透或真空蒸发器进行浓缩处理，反渗透浓缩采用截留分子量200～600Da的醋酸纤维素膜；真空蒸发器的浓缩条件为：浓缩温度30～45℃，真空度0.06～0.07MPa。本发明利用反渗透或真空蒸发的方式进行浓缩，可以避免有效成分被高温破坏。

进一步的，所述的步骤7)中沉淀II以2300～2600r/min，离心3～5min进行水洗，重复3～5次，采用水洗的方式去除沉淀II中的残留化学物质提高纯度，最后真空干燥得到成品。

与现有技术相比，本发明优点在于：

本发明所述的甘草超声波逆流提取工艺采用不同的提取技术，通过分步提取，综合提取出甘草的多种有效成分，乙醇消耗量小，有效物质提取率高，成本低，品质好，无残留有害物质；

本发明采用超声波逆流提取增大了有效成分的溶出，无需反复多次浸提，有效成分得率高，简化了提取工艺，超声波逆流提取是一个物理过程，无化学反应发生，不影响药物有效成分的生理活性，提取物有效成分含量高，有利于进一步精制，采用超声波技术来强化提取过程，提取时间短，有效提高提取效率；

本发明所述的甘草超声波逆流提取工艺易于实现，适用性强，加工简单，经济效益高。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开一种甘草超声波逆流提取工艺，降低乙醇消耗量，以连续超声波提取，缩短提取时间，提高提取效率，有效成分得率高。

一种甘草超声波逆流提取工艺，包括以下步骤：

1)将甘草切片粉碎；

2)以含氨0.5％，含乙醇40％的混合液作为溶剂，8～20倍量，将步骤1)粉碎的甘草采用超声波逆流提取，温度控制在25℃～55℃，处理加工时间8～10min，得到粗提液；

3)将步骤2)的粗提液采用低温蒸发浓缩至原体积的1/3，然后将浓缩液离心分离，得到澄清液和沉淀I；

4)将步骤3)的沉淀I采用乙醇复溶，复溶溶液再一次离心得到的上清液合并到步骤3)的澄清液中，离心后的沉淀I再干燥得到甘草苷粗品；

5)将步骤3)的澄清液加浓度为98％的浓硫酸进行酸化，pH调至2～3，充分搅拌后静置，过滤得到滤液和沉淀II；

6)将步骤5)所得的滤液加氨水调至中性，然后采用反渗透或真空蒸发器进行浓缩处理，反渗透浓缩采用截留分子量200～600Da的醋酸纤维素膜；真空蒸发器的浓缩条件为：浓缩温度30～45℃，真空度0.06～0.07MPa，浓缩后得到稠膏，再经过干燥得到甘草霜；

7)将步骤5)所得的沉淀II以2300～2600r/min，离心3～5min进行水洗，重复3～5次，最后真空干燥得到甘草酸。

按照以上所述的甘草超声波逆流提取工艺进行甘草提取，提取工艺参数如表1所示。

表1

表1中所述料液比均为质量体积比；氨水、乙醇浓度为体积百分含量。

按照以上实施例的工艺参数进行甘草超声波逆流提取，得到的有效成分含量如表2所示。

表2

通过以上的实施例可知，本发明通过分步提取，采用不同的提取技术，综合提取出甘草的多种有效成分。乙醇用量小，工艺简单易操作，有效物质不会被高温破坏，提取率高，加工成本低，品质好。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种甘草超声波逆流提取工艺，包括以下步骤：

1)将甘草切片粉碎；

2)将步骤1)粉碎的甘草进行超声波逆流提取，以氨水、醇混合液作为溶剂，8～20倍量进行提取，得到粗提液；

3)将步骤2)的粗提液浓缩得到浓缩液，然后将浓缩液离心分离，得到澄清液和沉淀I；

4)将步骤3)的沉淀I干燥得到甘草苷粗品；

5)将步骤3)的澄清液加浓硫酸酸化，充分搅拌后静置，过滤得到滤液和沉淀II；

6)将步骤5)所得的滤液加氨水调至中性浓缩成稠膏，再干燥后得到甘草霜；

7)将步骤5)所得的沉淀II水洗干燥后得到甘草酸。

2.根据权利要求1所述的甘草超声波逆流提取工艺，其特征在于，所述的步骤2)中氨水、醇混合液为含氨0.5％，含乙醇40％。

3.根据权利要求1所述的甘草超声波逆流提取工艺，其特征在于，所述的步骤2)中超声波逆流提取的温度控制在25℃～55℃，处理加工时间8～10min。

4.根据权利要求1所述的甘草超声波逆流提取工艺，其特征在于，所述的步骤3)中粗提液采用低温蒸发浓缩至原体积的1/3。

5.根据权利要求1所述的甘草超声波逆流提取工艺，其特征在于，所述的步骤4)中的沉淀I采用乙醇复溶，复溶溶液再一次离心得到的上清液合并到步骤3)的澄清液中。

6.根据权利要求1所述的甘草超声波逆流提取工艺，其特征在于，所述的步骤5)中浓硫酸的浓度为98％，将酸化液的pH调至2～3。

7.根据权利要求1所述的甘草超声波逆流提取工艺，其特征在于，所述的步骤6)中调至中性的滤液采用反渗透或真空蒸发器进行浓缩处理，反渗透浓缩采用截留分子量200～600Da的醋酸纤维素膜；真空蒸发器的浓缩条件为：浓缩温度30～45℃，真空度0.06～0.07MPa。

8.根据权利要求1所述的甘草超声波逆流提取工艺，其特征在于，所述的步骤7)中沉淀II以2300～2600r/min，离心3～5min进行水洗，重复3～5次，最后真空干燥。