CN103755829A

CN103755829A - 一种壶瓶枣多糖的制备方法

Info

Publication number: CN103755829A
Application number: CN201410054542.7A
Authority: CN
Inventors: 黄立新; 张耀雷; 张彩虹; 谢普军; 游凤
Original assignee: Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Current assignee: Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Priority date: 2014-02-18
Filing date: 2014-02-18
Publication date: 2014-04-30

Abstract

本发明公开了一种壶瓶枣多糖的制备方法，其具体步骤为：1)将壶瓶枣脱皮、去核、切片后制浆，采用真空冷冻干燥技术干燥处理，得壶瓶枣粉；2)按液料比40:1～60:1(ml:g)分别加入蒸馏水和枣粉于减压提取装置中混匀，在真空度70～90kPa，外部温度60～82℃（内部温度50～70℃），沸腾提取30～45min，提取后将溶液倒出，趁热抽滤；3)减压浓缩提取液、醇沉、醇洗、复溶于蒸馏水、减压浓缩、干燥得最终产品。采用本发明对壶瓶枣粗多糖溶液提取方便简单，不破坏多糖结构，一次提取的多糖得率可达24.00~27.00mg/g，蛋白质得率仅为1.60~2.00mg/g，且设备要求较低，利于壶瓶枣多糖的工业化生产。

Description

一种壶瓶枣多糖的制备方法

技术领域

本发明涉及一种以壶瓶枣为原料的减压内部沸腾法提取多糖的工艺技术，属于功能食品生物化学领域。

背景技术

红枣是鼠李科（Rhamnaceae）枣属（Zizyphus jujube Mill.）植物枣树的果实，是我国传统的药食两用食物之一，在我国的栽培面积及产量均居世界第一位，已有4000年的栽培历史，与桃、李、栗、杏并称为“古代五果”，主要分布在我国黄河中下游的陕西、山西、山东、河北、河南五省以及西北的宁夏、甘肃、新疆等地，现已发展出包括壶瓶枣、金丝小枣在内的700多个品种。红枣营养丰富，富含糖类、维生素、氨基酸、矿物质、粗纤维等营养成分，其含糖量居各类果品之首，鲜枣含糖量20%以上，干枣含糖量60%~80%，具有多种营养保健功能。历代中医认为红枣具有补脾和胃、调和营卫、益气养血生津、解药毒等作用，主治胃虚食少、脾弱便溏、气血津液亏损、怔忡、癔症等。现已将它配成食疗品，更广泛治疗各种疾病。现代药理研究还表明，它具有抗衰老、抗肿瘤、抗变态反应、镇静、保肝、抗炎等多方面药理作用。深入研究大枣中的有益成分，揭示其作用机理，对丰富和发展我国传统中医药宝库，挖掘红枣深层次的开发利用十分必要也很有意义。

壶瓶枣(Ziziphus Jujube Mill. cv. Hupingzao)是中国最好的红枣品种之一，主产地为山西太谷县等地，其枣实个大、皮簿、肉厚，风味甘美，享有盛誉，有“八个一尺，十个一斤”之美称，在国内外享有盛誉，在产区有“每日三颗壶瓶枣，身体强健不服老”的说法。

多糖、蛋白质和基因是生命科学的三大领域，后两项的研究在20世纪已取得巨大成果，而多糖的研发在本世纪才刚刚为世界所瞩目，逐渐成为当今新药开发的重要方向之一。随着社会经济的发展和生活水平的提高，人们越来越要求药品、保健品向绿色型、环保型发展。多糖是红枣中重要的生物活性物质，多糖的分子由数十到数千个单糖单元通过糖苷键结合在一起而形成，其中一部分是由相同的单糖单元构成的同多糖，而大部分多糖则是由多种不同的单糖单元构成的异多糖。研究表明，红枣多糖具有抗肿瘤、降血脂、抗衰老、抗病毒、抗溃疡等多种生理活性。其中，多糖在癌症的辅助治疗中，具有毒副作用小、安全性高、抑瘤效果好等优点。因此，多糖的提取具有广阔的市场和应用前景。

现有技术公开了多种红枣多糖的生产方法，如公开号为CN102079792A的中国专利中采用亚临界水和超声微波相结合萃取金丝小枣多糖，此法虽得率较高，但工序复杂，设备要求高，且超声波会破坏多糖的结构，不利于进一步的分析研究及利用；公开号为CN103044559A和CN101139402A的中国专利中采用热水浸提法提取红枣多糖，前者提取温度最高达120℃，提取时间最长达5h，后者连续提取三次后得率为22.51mg/g，此工艺提取得率较低，高温环境容易破坏红枣多糖的结构，生产周期较长。公开号为CN103113489A和CN103484250A的中国专利中采用酶解法提取多糖，前者采用生物复合酶法提取新疆骏枣多糖，后者采用果胶酶、脂肪酶、脂肪氧化酶和中性蛋白酶提取红枣香精和红枣多糖，酶解法条件虽较为温和，但该法操作复杂、酶制剂价格较高且灭活后的酶作为杂质会影响多糖的纯度。因此，必须寻找一种得率高、投入低、操作工序简单、不引入生化制剂的红枣多糖的加工工艺和方法。

发明内容

现有的红枣多糖制备技术多会造成多糖得率较低、容易降解或引入其他生化制剂的问题，本发明公开了一种壶瓶枣多糖的制备方法，通过采用减压内部沸腾法提取的工艺路线，避免了多糖的降解，同时壶瓶枣多糖得率也显著提高。

本发明的技术方案为：一种壶瓶枣多糖的制备方法，具体步骤为：

(1) 壶瓶枣预处理：用不锈钢刀将壶瓶枣削皮、去核后切片，与蒸馏水混合后用胶体磨制浆。

(2) 壶瓶枣干燥制粉：将所得壶瓶枣浆液采用真空冷冻干燥技术干燥制粉。

(3) 壶瓶枣多糖的提取：量取一定体积蒸馏水于提取釜中，调节外部温度至60~82℃，确定装置密封后减压至内部沸腾，体系稳定后，准确称量一定量枣粉倒入其中，提取30~45min。

(4) 壶瓶枣多糖的制备：将提取液趁热抽滤，滤液在50~60℃下减压浓缩至一定体积，乙醇醇沉，冷藏静置过夜，一定体积乙醇洗涤，抽滤得多糖沉淀复溶于一定量蒸馏水中，在50~60℃下减压浓缩至一定体积。

(5) 壶瓶枣多糖的干燥：采用真空冷冻干燥技术对多糖溶液干燥处理，装袋保存。

步骤(1)中壶瓶枣肉切片与5倍重量蒸馏水混合。

步骤(2)和(5)中真空冷冻干燥工艺参数为-40℃下预冻4h后，在真空度101kPa、冷凝温度-55℃下干燥100h，干燥曲线见附图1。

步骤(3)中制备方法参数为液料比为40:1～60:1(ml: g)，此时真空度为70～90kPa，内部温度为50～70℃。

步骤(4)中用布氏漏斗连续抽滤两次以确保残渣与溶液的分离。

步骤(4)中乙醇浓度为90%~95%，醇沉体积比为1:2~1:4。

有益效果

首先，本发明在预处理过程中将壶瓶枣皮削除，而红枣的色素主要分布于枣皮中，因而显著提高了多糖的纯度；采用真空冷冻干燥技术对壶瓶枣和多糖干燥，最大程度保护了多糖的结构，且真空低温的干燥环境减弱了美拉德反应的发生；本发明引进减压内部沸腾法提取壶瓶枣多糖，提取体系外部温度在60～80℃时，由于水蒸气冷凝回流，故实际上内部温度能够维持在50～70℃，同时体系内在真空度70～90kPa下又能持续沸腾，沸腾时造成的湍动强化固液萃取过程同时回流造成的浓度差推动传质，且体系内为低温、真空缺氧环境，从而达到强化提取和阻止有效成分降解的目的。本发明的操作步骤简单，设备要求低，过程中不引入其他生化制剂。采用本发明提取壶瓶枣多糖，多糖得率可达24.00 ~27.00mg/g，蛋白质得率仅为1.60~2.00mg/g，多糖纯度较高。

附图说明

图 1 是真空冷冻干燥在线监控曲线。

图 2 是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例 1：

将一定量壶瓶枣用不锈钢刀削皮、去核后切片，取1000g枣肉，与5000g蒸馏水混合后用胶体磨制浆，采用真空冷冻干燥技术将其干燥制粉，工艺参数为-40℃下预冻4h后，在真空度101kPa、冷凝温度-55℃下干燥100h，干燥曲线见附图1，测粉末含水量为6.87%。量取5000ml蒸馏水于提取釜中，调节外部温度至60℃，确定装置密封后减压至内部沸腾，体系稳定后，准确称量100g枣粉倒入其中，提取时间为30min。将提取液用布氏漏斗趁热抽滤，连续操作两次，滤液在50℃下减压浓缩至500ml，用2000ml浓度为95%的乙醇醇沉，冷藏静置过夜，抽滤得多糖沉淀用800ml浓度为95%的乙醇洗涤，多糖沉淀复溶于1000ml蒸馏水中，在50℃下减压浓缩至500ml，采用真空冷冻干燥技术将其干燥后装袋，最终多糖得率可达26.52mg/g，蛋白质得率为1.67mg/g。

实施例 2：

将一定量壶瓶枣用不锈钢刀削皮、去核后切片，取1000g枣肉，与5000g蒸馏水混合后用胶体磨制浆，采用真空冷冻干燥技术将其干燥制粉，工艺参数为-40℃下预冻4h后，在真空度101kPa、冷凝温度-55℃下干燥100h，干燥曲线见附图1，测粉末含水量为6.87%。量取6000ml蒸馏水于提取釜中，调节外部温度至71℃，确定装置密封后减压至内部沸腾，体系稳定后，准确称量120g枣粉倒入其中，提取时间为45min。将提取液用布氏漏斗趁热抽滤，连续操作两次，滤液在55℃下减压浓缩至700ml，用2800ml浓度为95%的乙醇醇沉，冷藏静置过夜，抽滤得多糖沉淀用1000ml浓度为95%的乙醇洗涤，多糖沉淀复溶于1000ml蒸馏水中，在55℃下减压浓缩至500ml，采用真空冷冻干燥技术将其干燥后装袋，最终多糖得率可达24.67mg/g，蛋白质得率为1.76mg/g。

实施例 3：

将一定量壶瓶枣用不锈钢刀削皮、去核后切片，取1000g枣肉，与5000g蒸馏水混合后用胶体磨制浆，采用真空冷冻干燥技术将其干燥制粉，工艺参数为-40℃下预冻4h后，在真空度101kPa、冷凝温度-55℃下干燥100h，干燥曲线见附图1，测粉末含水量为6.87%。量取12000ml蒸馏水于提取釜中，调节外部温度至82℃，确定装置密封后减压至内部沸腾，体系稳定后，准确称量200g枣粉倒入其中，提取时间为30min。将提取液用布氏漏斗趁热抽滤，连续操作两次，滤液在60℃下减压浓缩至800ml，用2400ml浓度为95%的乙醇醇沉，冷藏静置过夜，抽滤得多糖沉淀用1000ml浓度为95%的乙醇洗涤，多糖沉淀复溶于1000ml蒸馏水中，在60℃下减压浓缩至500ml，采用真空冷冻干燥技术将其干燥后装袋，最终多糖得率可达24.41mg/g，蛋白质得率为2.01mg/g。

Claims

1.一种壶瓶枣多糖的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

(1) 壶瓶枣粉的制备：壶瓶枣经脱皮、去核、切片、制浆，采用真空冷冻干燥技术干燥制粉；

(2) 壶瓶枣多糖的提取：量取一定体积蒸馏水于提取釜中，调节外部温度至60～82℃，确定装置密封后减压至内部沸腾，体系稳定后，准确称量一定量枣粉倒入其中，提取30～45min。

2.(3) 壶瓶枣多糖的制备：将提取液趁热抽滤，滤液在50~60℃下减压浓缩至一定体积，乙醇醇沉，冷藏静置过夜，一定体积乙醇洗涤，抽滤得多糖沉淀复溶于一定量蒸馏水中，在50~60℃下减压浓缩至一定体积。

3.(4) 壶瓶枣多糖的干燥：采用真空冷冻干燥技术对多糖溶液干燥处理，装袋保存。

4.根据权利要求 1 所述壶瓶枣多糖的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中采用不锈钢刀对壶瓶枣削皮、去核、切片。

5.根据权利要求 1 所述壶瓶枣多糖的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中采用胶体磨对壶瓶枣切片制浆，液料比为5:1(g: g)。

6.根据权利要求 1 所述壶瓶枣多糖的制备方法，其特征在于所述步骤(1)与(4)中真空冷冻干燥参数为-40℃下预冻4h后，在真空度101kPa、冷凝温度-55℃下干燥100h，干燥曲线见附图1。

7.根据权利要求 1 所述壶瓶枣多糖的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中制备方法参数为液料比为40:1～60:1(ml: g)，此时真空度为70～90kPa，内部温度为50～70℃。

8.根据权利要求 1 所述壶瓶枣多糖的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中乙醇浓度为90%~95%，体积比为1:2~1:4。