CN101597310A - 紫山药花色甙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫山药花色甙制备方法，包括：A.原料制备；B.浸提；C.浓缩；D.纯化；等步骤。紫山药含有丰富的淀粉，蛋白质和多种维生素和矿物质等营养成分，其肉质块根呈紫红色，不仅是一种营养丰富的食物，也具有健脾养胃，生津益肺补肾益精等药用价值。紫山药的紫红色素属于花色甙，花色甙具有抗氧化、抗炎、增进视力、改善血液循环等生理活性。本发明步骤简单，条件温和，可以非常方便的从紫山药中提取丰富的花色甙。

Description

紫山药花色甙的制备方法
技术领域
本发明涉及从薯蓣科藤本根茎类植物中提取化合物的方法，更具体的说是涉及一种从紫山药中提取紫山药花色甙的制备方法。
背景技术
紫山药属于薯蓣科藤本根茎类植物，在我国主要分布于广东，广西，贵州，云南和江西等地区。紫山药含有丰富的淀粉，蛋白质和多种维生素和矿物质等营养成分，其肉质块根呈紫红色，不仅是一种营养丰富的食物，也具有健脾养胃，生津益肺补肾益精等药用价值。紫山药的紫红色素属于花色甙，花色甙具有抗氧化、抗炎、增进视力、改善血液循环等生理活性，但紫山药含有丰富的花色甙并未得到开发利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种紫山药花色苷的制备方法。
本发明采用的技术方案：一种紫山药花色甙制备方法，包括下列步骤：
A、原料制备
取新鲜紫山药，洗静、去皮，切成2-5cm×2-5cm的小块；或称取紫山药干片，粉碎为粒度60～80目的粉末；
B、浸提
如果是新鲜紫山药原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量1～5倍的30-95％乙醇，用捣碎机粉碎，然后再加入紫山药质量5～25倍的30-95％乙醇，搅均，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，在滤渣中加入紫山药质量5～15倍的30-95％乙醇，同样在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提液以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，二次收集的上清液合并；
如果是紫山药干片原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量20～40倍的30-95％乙醇，搅匀，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，在滤渣中再加入紫山药质量10～40倍的30-95％乙醇，搅匀，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，二次收集的上清液合并；
其中，所述30-95％乙醇在使用前用1-10％的HCl调节pH值到3.0-4.0；
C、浓缩
合并后的上清液减压浓缩至原体积的1/10～1/40，浓缩过程控制温度为45～48℃，压力为-0.08～-0.1Mpa；
D、纯化
浓缩后的上清液加入到大孔吸附树脂层析柱中，用50-80％乙醇、1-3BV/h速度洗脱，洗脱液减压浓缩，控制温度为45～48℃，压力为-0.08～-0.1Mpa，制得液状紫山药花色甙，蒸空干燥，制得紫山药花色甙固体。
步骤D中所述大孔吸附树脂选自AB-8、D101或HPD-200。
本发明的有益效果：本发明步骤简单，条件温和，可以非常方便的从紫山药中提取丰富的花色甙。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，一种紫山药花色甙制备方法，包括下列步骤：
A、原料制备
取新鲜紫山药，洗静、去皮，切成2-5cm×2-5cm的小块；或称取紫山药干片，粉碎为粒度60～80目的粉末；
B、浸提
如果是新鲜紫山药原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量1～5倍的30-65％乙醇，用捣碎机粉碎，然后再加入紫山药质量5～25倍的30-95％乙醇，搅均，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，在滤渣中加入紫山药质量5～15倍的30-65％乙醇，同样在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，二次收集的上清液合并；
如果是紫山药干片原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量20～40倍的30-95％乙醇，搅匀，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，在滤渣中再加入紫山药质量10～40倍的30-95％乙醇，搅匀，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，二次收集的上清液合并；
其中，所述30-95％乙醇在使用前均用1-10％的HCl调节pH值到3.0-4.0；
C、浓缩
合并后的上清液减压浓缩至原体积的1/10～1/40，浓缩过程控制温度为45～48℃，压力为-0.08～-0.1Mpa；
D、纯化
浓缩后的上清液加入到大孔吸附树脂层析柱中，用50-80％乙醇、1-3BV/h速度洗脱，洗脱液减压浓缩，控制温度为45～48℃，压力为-0.08～-0.1Mpa，制得液状紫山药花色甙。再蒸空干燥，制得紫山药花色甙固体。其中，大孔吸附树脂优选AB-8，D101，HPD-200。
实施例1
(1)、原料的制备：取新鲜紫山药100g，洗静、去皮，切成2cm×3cm的小块；
(2)、浸提：在步骤(1)所获得的紫山药原料中先加入100ml95％乙醇，乙醇用前要用5％HCl调节pH为3.5，用捣碎机粉碎后再加入900ml95％乙醇，乙醇用前要用5％HCl调节pH为3.5，搅均，在50℃下超声波辅助提取3min，浸提混合物以4000r/min，离心20min，收集上清液；
在滤渣中再加入1000ml 95％乙醇，乙醇用前要用5％HCl调节pH为3.5、在50℃下超声波辅助提取3min，浸提混合物以4000r/min，离心20min，收集上清液，与上述获得的上清液一起合并；
(3)、浓缩：将步骤(2)获得的合并后的上清液减压浓缩至100ml，浓缩过程控制温度为45℃，压力为-0.9Mpa，；
(4)、纯化：在步骤(3)获得的浓缩液加入到大孔树脂D101层析柱中用80％乙醇，以1.5BV/h速度洗脱。
(5)将洗脱液减压浓缩，温度为45℃，压力为-0.1Mpa，；制得液状紫山药花色甙。再蒸空干燥，制得紫山药花色甙固体。
实施例2
(1)、称取50g紫山药干片，粉碎后，过80目筛。
(2)、在步骤(1)获得的紫山药中加入1500ml的90％乙醇，乙醇用前要用5％HCl调节pH为3.0，搅匀，在50℃下超声波辅助提取3min，浸提混合物以8000r/min，离心10min，收集上清液；
在滤渣中再加入1500ml95％乙醇，乙醇用前要用5％HCl调节pH为3.0、在50℃下超声波辅助提取3min，浸提混合物以8000r/min，离心10min，收集上清液，与上述获得的上清液一起合并；
(3)、浓缩：将步骤(2)获得的合并后的上清液减压浓缩至100ml，浓缩过程控制温度为48℃，压力为-0.08～-0.1Mpa，；
(4)、纯化：在步骤(3)获得的浓缩液加入到大孔吸附树脂AB-8层析柱中用65％乙醇，以1.5BV/h速度洗脱。
(5)将洗脱液减压浓缩，温度为48℃，压力为-0.1Mpa，制得液状紫山药花色甙。再蒸空干燥，制得紫山药花色甙固体。
所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种紫山药花色甙制备方法，包括下列步骤：
A、原料制备
取新鲜紫山药，洗静、去皮，切成2-5cm×2-5cm的小块；或称取紫山药干片，粉碎为粒度60～80目的粉末；
B、浸提
如果是新鲜紫山药原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量1～5倍的30-95％乙醇，用捣碎机粉碎，然后再加入紫山药质量5～25倍的30-95％乙醇，搅均，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，在滤渣中加入紫山药质量5～15倍的30-95％乙醇，同样在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提液以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，二次收集的上清液合并；
如果是紫山药干片原料，则在紫山药原料中加入紫山药质量20～40倍的30-95％乙醇，搅匀，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，在滤渣中再加入紫山药质量10～40倍的30-95％乙醇，搅匀，在35～60℃，用超声波或微波辅助提取3-25min，或在35～60℃下水浴提取30-60min，浸提混合物以4000～8000r/min，离心10～20min，收集上清液，二次收集的上清液合并；
其中，所述30-95％乙醇在使用前用1-10％的HCl调节pH值到3.0-4.0；
C、浓缩
合并后的上清液减压浓缩至原体积的1/10～1/40，浓缩过程控制温度为45～48℃，压力为-0.08～-0.1Mpa；
D、纯化
浓缩后的上清液加入到大孔吸附树脂层析柱中，用50-80％乙醇、1-3BV/h速度洗脱，洗脱液减压浓缩，控制温度为45～48℃，压力为-0.08～-0.1Mpa，制得液状紫山药花色甙，蒸空干燥，制得紫山药花色甙固体。
2.根据权利要求1所述紫山药花色甙制备方法，其特征是：步骤D中所述大孔吸附树脂选自AB-8、D101或HPD-200。
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Granted publication date: 20110629

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