CN105748944A - 一种铁皮石斛饮片的制备方法 - Google Patents

一种铁皮石斛饮片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁皮石斛饮片的制备方法。其包括下述步骤：前处理：将铁皮石斛鲜条清洗后自然晾干；切片：切成斜薄片，所述的切片的角度为15～30°，所述的斜薄片的厚度为2～6mm；低温干燥：将斜薄片平铺于底部透气的盛具中，在15～25℃通风环境下干燥，并且间隔翻动，得到铁皮石斛片1；中温干燥：将铁皮石斛片1转移至托盘中，于35～60℃通风干燥箱中干燥，得到铁皮石斛片2；二次低温干燥：将铁皮石斛片2再平铺于底部透气的盛具中，在20～25℃通风环境下干燥，直至铁皮石斛的水分含量达到10％以下，即可。本发明的方法制得的铁皮石斛饮片的醇溶性浸出物含量达到7.5％以上，且多糖含量也高达50％以上。

Description

一种铁皮石斛饮片的制备方法
技术领域
本发明涉及中药材加工技术领域，尤其涉及一种铁皮石斛饮片的制备方法。
背景技术
铁皮石斛(DendrobiumofficinaleKimuraetMigo)为兰科石斛属植物的干燥茎，是我国传统名贵珍稀中药材，《中国药典》2015版中记载其具有益胃生津，滋阴清热的功能。随着铁皮石斛人工栽培技术推广应用，近年来作为传统九大仙草之一的铁皮石斛，已经越来越获得消费者认可。由于新鲜的铁皮石斛不能长久保存，往往将其加工成干品上市。药典规定了铁皮石斛加工方法：一是边加热边扭成螺旋形或弹簧状，烘干，称之为“铁皮枫斗”；二是切成段，干燥或低温烘干，根据成段长度，有将商品名称称之为“铁皮石斛金条或铁皮石斛寸金”。
市售铁皮枫斗(铁皮石斛干品)虽然外观相对整齐，但枫斗需要手工完成，且制作工艺经过多次高温烘烤，其内部营养成分有部分流失，质硬不便于服用，且产品质量要求按照《中国药典》2015年版一部“铁皮石斛”项下浸出物含量不得少于6.5％或多糖含量不得低于25％的规定，合格率很低。因此，有企业按照药典规范的第二种方法生产铁皮石斛金条或寸金。如专利ZL201110189777.3利用真空冷冻干燥工艺生产铁皮石斛金条，此工艺中真空冷冻干燥属于超低温干燥方法，不符合《中国药典》“铁皮石斛”项下“低温烘干”的炮制要求，且真空冷冻干燥增加设备成本且工艺操作要求高、能耗高。专利ZL201310366817.6先用100℃高温烘烤、然后冷冻干燥得到金黄色铁皮石斛片，此工艺中也是先经过了高温烘烤处理，外观色泽上无法保持如鲜品的绿色。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中铁皮石斛饮片加工工艺存在的最终产品醇溶性浸出物含量和多糖含量不符合国家质量标准要求的缺陷，提供一种铁皮石斛饮片的制备方法。该制备方法制得的铁皮石斛饮片符合国家质量标准要求，且加工设备成本低廉、操作简单、外观翠绿、服用方便，适合于工业化应用生产。
本发明通过下述技术方案来解决上述技术问题：
本发明提供了一种铁皮石斛饮片的制备方法，其包括下述步骤：
(1)前处理：将铁皮石斛鲜条清洗后自然晾干；
(2)切片：切成斜薄片，所述的切片的角度为15～30°，所述的斜薄片的厚度为2～6mm；
(3)低温干燥：将步骤(2)得到的斜薄片平铺于底部透气的盛具中，在15～25℃通风环境下干燥，并且间隔翻动，得到铁皮石斛片1；
(4)中温干燥：将步骤(3)得到的铁皮石斛片1转移至托盘中，于35～60℃通风干燥箱中干燥，得到铁皮石斛片2；
(5)二次低温干燥：将步骤(4)得到的铁皮石斛片2再平铺于底部透气的盛具中，在20～25℃通风环境下干燥，直至铁皮石斛的水分含量达到10％以下，即可。
本发明中的铁皮石斛鲜条一般市售可得，较佳地为产地云南的铁皮石斛鲜条。
步骤(1)中，所述的自然晾干的温度较佳地为15～25℃；所述的自然晾干的时间较佳地为以去除表面水分为止。
步骤(1)中，所述的清洗较佳地为用流动的自来水进行冲洗。
步骤(1)中，所述的自然晾干后优选采用直径为4～8mm的铁皮石斛待步骤(2)处理。
步骤(3)中，所述的盛具较佳地为底部有孔的盛具；所述的孔的目数较佳地为4～18目。
步骤(3)中，所述的平铺的厚度较佳地为0.5～2.5cm。
步骤(3)中，所述的间隔翻动的时间间隔较佳地为1～2小时。
步骤(3)中，所述的干燥的时间较佳地为20～24小时。
步骤(4)中，所述的干燥的时间较佳地为8～12小时。
步骤(5)中，所述的平铺的厚度较佳地为0.5～2.5cm。
步骤(5)中，所述的干燥的时间较佳地为12～24小时。
步骤(5)中，所述的盛具较佳地为底部有孔的盛具；所述的孔的目数较佳地为4～18目。
步骤(5)中的百分比是指质量百分比。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明的方法制得的铁皮石斛饮片的醇溶性浸出物含量达到7.5％以上，产品醇溶性浸出物含量达到国家相关质量标准要求；且多糖含量也高达50％以上；
(2)本发明制得的铁皮石斛饮片切面保持鲜品的翠绿色或绿色，满足目标市场对铁皮石斛饮片外观的苛刻要求；
(3)本发明的方法加工设备成本低廉、工艺操作简单、适于工业化生产；
(4)本发明的方法制得的铁皮石斛饮片服用方便。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
1.前处理：选取产地云南的铁皮石斛鲜条1kg，经过流水充分清洗后自然晾干(20℃)去除表面水分，挑选直径达到4mm的铁皮石斛；
2.切片：将铁皮石斛鲜条在切片机中切斜片(角度15°)，得到厚度2mm的薄片；
3.低温去湿：将铁皮石斛斜片平铺于洁净的盛具(要求底部透气，底部有孔，孔径大小为0.1cm+孔密度为14目)中，铺片厚度0.5cm，置于晾晒架上，在温度15℃，通风去湿环境下，放置20h，期间每隔2h翻动石斛片；
4.干燥：将去湿过的铁皮石斛片转移至洁净的干燥托盘中，于35℃通风干燥箱中干燥8h；
5.二次低温干燥：将步骤(4)得到的铁皮石斛片重新转移至底部透气的盛具(底部有孔，孔径大小为0.1cm+孔密度为14目)中，平铺厚度0.5cm，保持环境温度在20℃，通风去湿条件下15h，直至水分含量达到10％以下，得到成品0.15kg。
根据《中国药典》2015年版铁皮石斛项下中规定方法测定：多糖含量为60.5％，醇溶性浸出物含量达到9.7％，水分含量为8.7％。浸出物含量超过《中国药典》要求近50％，并且多糖含量超过《中国药典》要求近50％，产品保持鲜条绿色，具有铁皮石斛特有清香味，片形维持椭圆形，卷缩少。
实施例2
1.前处理：选取产地云南的铁皮石斛鲜条1kg，经过流水充分清洗后自然晾干(15℃)去除表面水分，挑选直径达到8mm的铁皮石斛；
2.切片：将铁皮石斛鲜条在切片机中切斜片(角度30°)，得到厚度6mm的薄片；
3.低温去湿：将铁皮石斛斜片平铺于洁净的盛具(要求底部透气，底部有孔，孔径大小为0.5cm+孔密度为4目)中，铺片厚度2.5cm，置于晾晒架上，在温度25℃，通风去湿环境下，放置24h，期间每隔1h翻动石斛片；
4.干燥：将去湿过的铁皮石斛片转移至洁净的干燥托盘中，于60℃通风干燥箱中干燥10h；
5.二次低温干燥：将步骤(4)得到的铁皮石斛片重新转移至底部透气的盛具(底部有孔，孔径大小为0.5cm+孔密度为4目)中，平铺厚度2.5cm，保持环境温度在25℃，通风去湿条件下24h，直至水分含量达到10％以下，即得成品0.1kg。
根据《中国药典》2015年版铁皮石斛项下中规定方法测定：多糖含量为56.8％，醇溶性浸出物含量达到7.5％，水分含量为8.3％。产品呈绿色，具有铁皮石斛特有的清香味。
实施例3
1.前处理：选取产地云南的铁皮石斛鲜条1kg，经过流水充分清洗后自然晾干(25℃)去除表面水分，挑选直径达到6mm的铁皮石斛；
2.切片：将铁皮石斛鲜条在切片机中切斜片(角度20°)，得到厚度3mm的薄片；
3.低温去湿：将铁皮石斛斜片平铺于洁净的盛具(要求底部透气，底部有孔，孔径大小为0.4cm+孔密度为5目)中，铺片厚度1.5cm，置于晾晒架上，在温度20℃，通风去湿环境下，放置22h，期间每隔1.5h翻动石斛片；
4.干燥：将去湿过的铁皮石斛片转移至洁净的干燥托盘中，于40℃通风干燥箱中干燥12h；
5.二次低温干燥：将步骤(4)得到的铁皮石斛片重新转移至底部透气的盛具(底部有孔，孔径大小为0.4cm+孔密度为5目)中，平铺厚度1.5cm，保持环境温度在22℃，通风去湿条件下12h，直至水分含量达到10％以下，得到成品0.12kg。
根据《中国药典》2015年版铁皮石斛项下中规定方法测定：多糖含量为58.3％，醇溶性浸出物含量达到8.7％，水分含量为9.3％。产品保持鲜条绿色，具有铁皮石斛特有清香味，片形维持椭圆形，卷缩少。
对比例1
选用与上述实施例中铁皮石斛同一产地来源(云南)的铁皮枫斗3个批次样品各250g，产品呈螺旋状卷曲，产品形态规则，质硬，表面黄绿色，按《中国药典》2015年版铁皮石斛项下中规定方法进行主要质量指标测试，结果显示多糖平均含量为38.6％，醇溶性浸出物平均含量为5.9％。
对比例2
选用与上述实施例中铁皮石斛同一产地来源(云南)的铁皮石斛寸金片3个批次样品各250g，产品长短不一，呈金黄色，按《中国药典》2015年版铁皮石斛项下中规定方法进行主要质量指标测试，结果显示多糖平均含量为45.7％，醇溶性浸出物含量为6.6％。
由上述实施例以及对比例可见，传统工艺铁皮枫斗产品的多糖含量平均可达到《中国药典》2015年版铁皮石斛项下要求，但醇溶性浸出物含量仅5.9％；铁皮石斛寸金的多糖含量较铁皮枫斗略高，醇溶性浸出物含量基本达到《中国药典》中6.5％要求。而本发明工艺得到成品多糖含量可达到50％以上，较铁皮枫斗及铁皮石斛寸金提高至少15％，且本发明的产品的醇溶性浸出物含量则超过传统方法的50％以上，醇溶性浸出物含量可高达7.5％以上。
对比例3
(1)选取产地云南的铁皮石斛鲜条数量1kg，经过流水充分清洗后自然晾干(25℃)去除表面水分，挑选直径达到4mm的铁皮石斛；
(2)将铁皮石斛鲜条在切片机中切斜片(角度20°)，得到厚度3mm的薄片；
(3)将铁皮石斛斜片转移至洁净的干燥托盘中，铺片厚度1.0cm，于75℃通风干燥箱中干燥，直至水分含量达到10％以下。
此方法干燥时间8小时即可达到要求(直至水分含量达到10％以下)，但产品片形不规则，卷缩严重，外观差，颜色呈黄绿色，按《中国药典》2015年版铁皮石斛项下中规定方法进行主要质量指标测试，结果显示多糖平均含量为48.3％，醇溶性浸出物平均含量为6.8％。
对比例4
(1)选取产地云南的铁皮石斛鲜条数量1kg，经过流水充分清洗后自然晾干(25℃)去除表面水分，挑选直径达到4mm的铁皮石斛；
(2)将铁皮石斛鲜条在切片机中切斜片(角度20°)，得到厚度3mm的薄片；
(3)将铁皮石斛斜片转移至洁净的干燥托盘中，铺片厚度2.0cm，于40℃通风干燥箱中干燥，直至水分含量达到10％以下。
按《中国药典》2015年版铁皮石斛项下中规定方法进行主要质量指标测试，结果显示多糖平均含量为49.2％，醇溶性浸出物平均含量为7.4％。
对比例5
(1)选取产地云南的铁皮石斛鲜条1kg，经过流水充分清洗后自然晾干(25℃)去除表面水分，挑选直径达到4mm的铁皮石斛；
(2)将铁皮石斛鲜条在切片机中切斜片(角度20°)，得到厚度3mm的薄片；
(3)将铁皮石斛斜片，平铺于洁净的不透气的盛具中，铺片厚度1.5cm，置于晾晒架上，在温度20℃，通风去湿环境下，放置22h，期间每隔2h翻动石斛片；
(4)将铁皮石斛斜片，转移至洁净的干燥托盘中，于40℃通风干燥箱中干燥，直至水分含量达到10％以下，得到成品0.15kg。
按《中国药典》2015年版铁皮石斛项下中规定方法进行主要质量指标测试，结果显示多糖平均含量为48.6％，醇溶性浸出物平均含量为6.7％。
本发明的多糖含量检测方法按如下步骤进行：
取样品，粉碎后(过三号筛)精密称取约0.3g，精密称定，加水200ml，加热回流2小时，放冷，转移至250ml量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗脱并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置15ml离心管中，精密加入无水乙醇10ml，摇匀，冷藏1小时，取出，离心(转速为每分钟4000转)20分钟，弃去上清液(必要时滤过)，沉淀加80％乙醇洗涤2次，每次8ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至25ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的制备
取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含90μg的溶液，即得。
标准曲线的制备
精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置10ml具塞试管中，各加水补至1.0ml，精密加入5％苯酚溶液1ml(临用配制)，摇匀，再精密加硫酸5ml，摇匀，置沸水浴中加热20分钟，取出，置水浴中冷却5分钟，以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(中国药典，附录ⅤA)，在488nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
按干燥品计算得铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计。
本发明的醇溶性浸出物含量检测方法按下述步骤进行：
供试品粉碎，并过二号筛，混合均匀后，精密称定样品3g，置250ml锥形瓶中，精密加无水乙醇100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时，放冷后，去下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已经干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中浸出物含量。《中国药典》2015版通则2201法测定。

Claims (10)

1.一种铁皮石斛饮片的制备方法，其包括下述步骤：
(1)前处理：将铁皮石斛鲜条清洗后自然晾干；
(2)切片：切成斜薄片，所述的切片的角度为15～30°，所述的斜薄片的厚度为2～6mm；
(3)低温干燥：将步骤(2)得到的斜薄片平铺于底部透气的盛具中，在15～25℃通风环境下干燥，并且间隔翻动，得到铁皮石斛片1；
(4)中温干燥：将步骤(3)得到的铁皮石斛片1转移至托盘中，于35～60℃通风干燥箱中干燥，得到铁皮石斛片2；
(5)二次低温干燥：将步骤(4)得到的铁皮石斛片2再平铺于底部透气的盛具中，在20～25℃通风环境下干燥，直至铁皮石斛的水分含量达到10％以下，即可。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的自然晾干的温度为15～25℃；所述的自然晾干的时间为以去除表面水分为止；
和/或，步骤(1)中，所述的自然晾干后采用直径为4～8mm的铁皮石斛待步骤(2)处理。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的清洗为用流动的自来水进行冲洗。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的盛具为底部有孔的盛具；所述的孔的目数较佳地为4～18目。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的平铺的厚度为0.5～2.5cm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的间隔翻动的时间间隔为1～2小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的干燥的时间为20～24小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的干燥的时间为8～12小时。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的平铺的厚度为0.5～2.5cm；
和/或，步骤(5)中，所述的干燥的时间为12～24小时。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的盛具为底部有孔的盛具；所述的孔的目数较佳地为4～18目。
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