CN106511814B - 一种生产鲜竹沥的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种鲜竹沥制备工艺，本发明以竹子为原料，经过加热，竹子在干馏釜充分反应，收集低温和高温所得的产物，用纯化水对竹焦油洗涤，合并液体。竹子在干馏釜中反应后所得竹炭还可以用来燃烧，进行二次利用，使竹子得到充分利用。整个过程耗时短，程序简单，设备投资少，生产成本低，竹子利用率高，主要成分愈创木酚含量高，非常适合工厂企业大规模大批量生产。

Description

一种生产鲜竹沥的工艺
技术领域
本发明涉及一种新工艺，尤其涉及一种生产鲜竹沥的新工艺。
背景技术
鲜竹沥是将竹竿劈开，经火炙，收集两端滴出的竹汁。《本草纲目》记载：“竹沥气味甘、大寒、无毒。主治：暴中风风痹，胸中大热，止烦闷，消渴，劳复。”近代药物化学分析证明：鲜竹沥含有愈创木酚以及十多种氨基酸、葡萄糖、果糖、蔗糖，甲酚、甲酸、乙酸、笨甲酸等多种化学成分。药理试验证明，鲜竹沥具有清热化痰止咳的功效，主要用于痰热咳嗽，痰黄黏稠等病症。竹沥的传统制备方法，《本草刚目》中记载为：将竹裁作二尺长，辟开，以砖两片对立，架竹于上，以火炙出其沥，以盘承盛；以竹截长五六寸，以瓶盛，倒悬，下用一器承之，周围以炭火逼之，其油沥于器下也。
目前鲜竹沥的制备提取方法有：一、传统的火烤法，这种方法竹材料浪费严重，产量低，效率低、得率低，资源消耗大，提取过程都是在敞开的环境中进行，对环境有严重污染，难以监控竹沥的品质。二、水煮法，该方法是以水或含醇液体浸泡竹子，再加热提取，提取时间长，有效成分含量低，容易发霉变质。质量也达不到火烤干馏的要求，且该方法与竹沥传统炮制工艺要求完全不符。
中国专利200410037795.x《一种pH梯度提取鲜竹沥的方法》挑取禾本科新鲜竹子，通过控制溶剂的pH值，加热，收集不同pH值溶剂提取出来的液体，这种通过pH值的差异提取鲜竹沥的过程较繁琐，不能保证愈创木酚的含量是否合格。中国专利201010501441.1《鲜竹沥提取工艺》是对生产竹制品过程中得到的粗竹液，通过板框过滤机、离子交换器、离心分离装置等设备纯化得到的竹提液，工艺较为复杂，而且设备投资大，生产成本高。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种鲜竹沥制备工艺，其是将鲜竹材变温干馏，精制，混合，灭菌后制得鲜竹沥产品，其质量稳定，得率高，适合于工业化生产，且有效成份含量高。竹子利用率高，符合绿色制造、循环经济的要求。
本发明技术方案是按如下工艺步骤提取鲜竹沥:
(1)提取：新鲜竹子锯断，长短由干馏容器决定，劈开，捆起来，放入干馏容器，填入的量为干馏容器的30％-80％，控制阀门和温度，加热，温度缓慢升高，收集干馏液，得干馏液A，待温度升到150℃以上时，另器收集温度在160℃-250℃的干馏液，得干馏液B；
(2)精制：干馏液A减压真空脱醇、脱酮，温度控制在30℃-80℃，再过滤，至无甲醇为止，得竹沥液Ⅰ；干馏液B放入冷库中静置12-24h，温度控制在2℃－15℃，分层，得上层为竹沥液Ⅱ，下层竹焦油Ⅲ，竹沥液Ⅱ在真空度大于或等于0.09MPa的条件下脱烟味，得竹沥液Ⅳ，竹焦油Ⅲ用纯化水洗涤，纯化水的用量为竹焦油Ⅲ质量的3-8倍，洗至无愈创木酚为止，过滤，得水洗液Ⅴ；
(3)总混：竹沥液Ⅰ、竹沥液Ⅳ、水洗液Ⅴ混合，调pH至4.4-5.5，测愈创木酚含量，薄层鉴别酪氨酸，并确定比重、无杂质，灭菌，包装，得鲜竹沥产品。
本发明以竹子为原料，经过加热，竹子在干馏釜充分反应，收集低温和高温所得的产物，用纯化水对竹焦油洗涤，合并液体。竹子在干馏釜中干馏后所得竹炭还可以用来燃烧，进行二次利用，使竹子得到充分利用。整个过程耗时短，程序简单，设备投资少，生产成本低，竹子利用率高。所以鲜竹沥主要成分愈创木酚含量高，产品品质好，且非常适合工厂企业大规模大批量生产。
附图说明
图1为竹沥的高效液相图(A：愈创木酚对照品；B：本发明工艺所得鲜竹沥)。
图2为酪氨酸薄层色谱鉴定结果(样品为本发明工艺所得鲜竹沥；对照品为酪氨酸对照品)。
具体实施例
实施例1：取新鲜竹子100kg，清洗，锯断，放入干馏釜，加热，收集温度在150℃以下的干馏液A为24.5kg，持续加热，待温度升至150℃以上，开始另器收集温度在160-250℃的干馏液B，将干馏液B放于5℃冷库静置24h，得竹沥液Ⅱ为10.5kg，竹焦油Ⅲ为0.525kg。
干馏液A脱醇、酮类至无甲醇为止，得竹沥液Ⅰ；竹沥液Ⅱ脱烟，得竹沥液Ⅳ；竹焦油Ⅲ，水洗三次，过滤，合并滤液，得水洗液Ⅴ，用高效液相色谱仪测定含量，得愈创木酚含量为1.95％。
将竹沥液Ⅰ、竹沥液Ⅳ、水洗液Ⅴ合并，过滤，调pH至4.4-5.5，测量愈创木酚含量，鉴定酪氨酸并确定比重、无杂质，灭菌，包装，得鲜竹沥产品。
实施例2：取新鲜竹子100kg，清洗，锯断成条状，置干馏锅中，干馏锅上方连有冷凝器，冷凝器下方有收集罐A和收集罐B。加热，打开收集罐A，开始收集干馏液A，至温度达到160℃以上，关闭收集罐A阀门，打开收集罐B阀门，收集干馏液B，直至温度达到220℃。干馏液B置于10℃条件冷藏12h，得上层竹沥液Ⅱ和下层竹焦油Ⅲ，竹焦油Ⅲ用3倍量纯化水洗涤，得到水洗液Ⅴ。
干馏液A真空条件下脱醇、脱酮，得竹沥液Ⅰ，竹沥液Ⅱ真空脱烟除味，得竹沥液Ⅳ，最后将竹沥液Ⅰ、竹沥液Ⅳ、水洗液Ⅴ混合，调节pH值至5.0，过滤，除杂，灭菌。测定愈创木酚含量，对酪氨酸进行定性鉴别检查，即得竹沥产品。
几种方法所得竹沥的得率与质量比较见表1：
表1几种鲜竹沥提取工艺对比

Claims (3)

1.一种生产鲜竹沥的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)提取：新鲜竹子锯断，长短由干馏容器决定，劈开，捆起来，放入干馏容器，填入的量为干馏容器的30％-80％，控制阀门和温度，加热，温度缓慢升高，收集干馏液，得干馏液A，待温度升到150℃以上时，另器收集温度在160℃-250℃的干馏液，得干馏液B；
(2)精制：干馏液A减压真空脱醇、脱酮，温度控制在30℃-80℃，再过滤，至无甲醇为止，得竹沥液Ⅰ；干馏液B放入冷库中静置12-24h，温度控制在2℃－15℃，分层，得上层为竹沥液Ⅱ，下层竹焦油Ⅲ，竹沥液Ⅱ在真空度大于或等于0.09MPa的条件下脱烟味，得竹沥液Ⅳ，竹焦油Ⅲ用纯化水洗涤，纯化水的用量为竹焦油Ⅲ质量的3-8倍，洗至无愈创木酚为止，过滤，得水洗液Ⅴ；
(3)总混：竹沥液Ⅰ、竹沥液Ⅳ、水洗液Ⅴ混合，调pH至4.4-5.5，测愈创木酚含量，薄层鉴别酪氨酸，并确定比重、无杂质，灭菌，包装，得鲜竹沥产品。
2.如权利要求1所述的一种生产鲜竹沥的工艺，其特征在于：包括以下步骤：取新鲜竹子100kg，清洗，锯断，放入干馏釜，加热，收集温度在150℃以下的干馏液A为24.5kg，持续加热，待温度升至150℃以上，开始另器收集温度在160-250℃的干馏液B，将干馏液B放于5℃冷库静置24h，得竹沥液Ⅱ为10.5kg，竹焦油Ⅲ为0.525kg；干馏液A脱醇、酮类至无甲醇为止，得竹沥液Ⅰ；竹沥液Ⅱ脱烟，得竹沥液Ⅳ；竹焦油Ⅲ，水洗三次，过滤，合并滤液，得水洗液Ⅴ，用高效液相色谱仪测定含量，得愈创木酚含量为1.95％；
将竹沥液Ⅰ、竹沥液Ⅳ、水洗液Ⅴ合并，过滤，调pH至4.4-5.5，测量愈创木酚含量，鉴定酪氨酸并确定比重、无杂质，灭菌，包装，得鲜竹沥产品。
3.如权利要求1所述的一种生产鲜竹沥的工艺，其特征在于：包括以下步骤：取新鲜竹子100kg，清洗，锯断成条状，置干馏锅中，干馏锅上方连有冷凝器，冷凝器下方有收集罐A和收集罐B；加热，打开收集罐A，开始收集干馏液A，至温度达到160℃以上，关闭收集罐A阀门，打开收集罐B阀门，收集干馏液B，直至温度达到220℃；干馏液B置于10℃条件冷藏12h，得上层竹沥液Ⅱ和下层竹焦油Ⅲ，竹焦油Ⅲ用3倍量纯化水洗涤，得到水洗液Ⅴ；
干馏液A真空条件下脱醇、脱酮，得竹沥液Ⅰ，竹沥液Ⅱ真空脱烟除味，得竹沥液Ⅳ，最后将竹沥液Ⅰ、竹沥液Ⅳ、水洗液Ⅴ混合，调节pH值至5.0，过滤，除杂，灭菌；测定愈创木酚含量，对酪氨酸进行定性鉴别检查，即得竹沥产品。
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