CN108815213A - 一种穿心莲提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至40‑60目，得穿心莲粉末；（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入8‑10倍量的体积分数为70%‑95%乙醇溶液，于温度为40‑55℃下提取时间2‑5小时进行提取，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：（5‑8）；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：（5‑10），乙酸乙酯萃取有机层液；（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得产物；该方法可高产率的制得有效成分含量较高的穿心莲提取物，适于工业化。

Description

一种穿心莲提取物的制备方法
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种穿心莲提取物的制备方法。
背景技术
穿心莲为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm .f .) Nees.的干燥地上部分，具有清热解毒、凉血、消肿等功效，常用于治疗感冒发热、咽喉肿痛等症。另外，穿心莲在临床上主要用于治疗呼吸道感染、急性菌痢、肠胃炎等疾病，还具有防治心血管疾病、抗肿瘤、保肝利胆、免疫调节等多重功效。
目前，对穿心莲中二萜内酯类成分的分离纯化主要采用硅胶柱层析法或大孔树脂分离纯化法。硅胶柱层析法工艺成熟，但操作繁琐；大孔树脂分离纯化法需对大孔树脂进行预处理，操作复杂。此外，硅胶柱层析法和大孔树脂分离纯化法均需要消耗大量的有机溶剂，有机溶剂回收成本高，回收再利用较困难，产品中有机试剂残留严重。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足之处，提供一种穿心莲提取物的制备方法，该方法能够保持穿心莲物质组的整体性，保持药效的一致性，而且工艺条件简单，易于产业化，生产质量容易控制，成本低廉，使用效果好。
本发明的目的是以下述方式实现的：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至40-60目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入8-10倍量的体积分数为70%-95%乙醇溶液，于温度为40-55℃下提取时间2-5小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：（5-8）；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：（5-10），乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
根据上述的穿心莲提取物的制备方法，步骤（2）中，向穿心莲粉末中加入8倍量的体积分数为75%乙醇溶液，于温度为50℃下提取时间3小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液。
根据上述的穿心莲提取物的制备方法，步骤（3）中，浓缩液与蒸馏水的质量比为1：6，浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的制备方法极大限度地保留了穿心莲药材中的活性成分穿心莲内酯等成分，有效提高其抗菌活性成分穿心莲内酯在制备工艺中的得率，保持其强的抗菌消炎活性；同时，去除了穿心莲中的色素等杂质成分，避免了穿心莲制剂毒副作用的发生。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至60目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入8倍量的体积分数为75%乙醇溶液，于温度为50℃下提取时间3小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：6；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为32.5%，脱水穿心莲内酯的含量为4.86%。
实施例2：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至40目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入9倍量的体积分数为95%乙醇溶液，于温度为40℃下提取时间4小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：8；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为32.3%，脱水穿心莲内酯的含量为4.81%。
实施例3：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至60目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入10倍量的体积分数为80%乙醇溶液，于温度为45℃下提取时间3小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：5；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为32.3%，脱水穿心莲内酯的含量为4.82%。
实施例4：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至40目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入10倍量的体积分数为70%乙醇溶液，于温度为45℃下提取时间3小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：8；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：10，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为32.2%，脱水穿心莲内酯的含量为4.80%。
实施例5：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至40目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入8倍量的体积分数为75%乙醇溶液，于温度为50℃下提取时间4小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：6；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为32.4%，脱水穿心莲内酯的含量为4.81%。
实施例6：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至60目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入9倍量的体积分数为75%乙醇溶液，于温度为55℃下提取时间3小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：8；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为31.6%，脱水穿心莲内酯的含量为4.75%。
实施例7：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至40目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入8倍量的体积分数为85%乙醇溶液，于温度为45℃下提取时间2小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：6；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为32.1%，脱水穿心莲内酯的含量为4.69%。
实施例8：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至60目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入10倍量的体积分数为90%乙醇溶液，于温度为40℃下提取时间4小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：7；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：9，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为32.3%，脱水穿心莲内酯的含量为4.79%。
实施例9：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至40目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入10倍量的体积分数为70%乙醇溶液，于温度为45℃下提取时间4小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：6；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为32.4%，脱水穿心莲内酯的含量为4.63%。
实施例10：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至60目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入8倍量的体积分数为90%乙醇溶液，于温度为45℃下提取时间5小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：8；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：9，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为32.2%，脱水穿心莲内酯的含量为4.75%。
实施例11：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至60目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入8倍量的体积分数为75%乙醇溶液，于温度为55℃下提取时间3小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：6；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：9，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为31.8%，脱水穿心莲内酯的含量为4.78%。
实施例12：
本发明提供了一种穿心莲提取物的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至60目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入10倍量的体积分数为75%乙醇溶液，于温度为45℃下提取时间4小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：6；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8，乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
本实施例的穿心莲提取物用HPLC分析方法测定其活性成分穿心莲内酯的含量为32.1%，脱水穿心莲内酯的含量为4.82%。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，同时该产品从乳制品角度属于调制乳系列，是调制乳奶粉的一种，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种穿心莲提取物的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）、准备原材料穿心莲全草，去杂，清洗，晾干后粉碎至40-60目，得穿心莲粉末；
（2）、称取穿心莲粉末，向穿心莲粉末中加入8-10倍量的体积分数为70%-95%乙醇溶液，于温度为40-55℃下提取时间2-5小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液；
（3）、在步骤（2）得到的浓缩液中先加入蒸馏水，然后加入乙酸乙酯，其中浓缩液与蒸馏水的质量比为1：（5-8）；浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：（5-10），乙酸乙酯萃取有机层液；
（4）、将步骤（3）得到的有机层液减压浓缩得穿心莲提取物。
2.根据权利要求1所述的穿心莲提取物的制备方法，其特征在于步骤（2）中，向穿心莲粉末中加入8倍量的体积分数为75%乙醇溶液，于温度为50℃下提取时间3小时进行提取，获得提取液，将提取液减压浓缩至无醇味得浓缩液。
3.根据权利要求1所述的穿心莲提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中，浓缩液与蒸馏水的质量比为1：6，浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8。
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