CN102351828A

CN102351828A - 一种提取金雀异黄素的新工艺

Info

Publication number: CN102351828A
Application number: CN2011102349598A
Authority: CN
Inventors: 李荣立; 赵素芬
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-08-16
Filing date: 2011-08-16
Publication date: 2012-02-15

Abstract

本发明公开了一种以槐角为原料提取金雀异黄素的新工艺，它包括如下步骤：将槐角粉碎，用水加热回流提取；将煎液浓缩至浸膏，回流水解；冷却过滤得粗品；将粗品重结晶，即可得纯度大于98％的金雀异黄素。本发明具有原料价格低廉，产品收率及纯度高，生产成本低，工艺简单易操作，设备要求程度低及试剂易回收等优点。

Description

一种提取金雀异黄素的新工艺

技术领域

本发明涉及一种提取金雀异黄素的新工艺，特别是从豆科植物槐角中提取纯化金雀异黄素的工艺、以及金雀异黄素在预防和治疗骨质疏松症、妇女更年期综合症、肿瘤和心脑血管疾病的应用。属于医药领域。

背景技术

金雀异黄素是来源于豆类植物和齿状植物的异黄酮类化合物，化学名为4’，5，7-三羟基异黄酮。是大豆异黄酮的主要活性成份，在体内代谢中具有雌激素样作用，被称为植物性雌激素类药物。金雀异黄素具有防止早期动脉粥样硬化及慢性血管疾病抗、肿瘤、妇女更年期综合症等多种药理作用及生物活性。金雀异黄素为强力酪氨酸蛋白激酶和拓扑异构酶的抑制剂，通过对癌基因的调控，从而实现多途径抑制肿瘤的生长和转移。它抗癌机理独特，通过调控癌基因直接抑制癌细胞的生长、扩散、转移；金雀异黄素抗肿瘤作用机理，包含七条途径：抑制蛋白酪氨酸酶磷酸化；抑制拓扑异构酶活性；抑制细胞周期；诱导细胞分化；诱导细胞凋亡；抑制细胞血管增生及抗氧化作用。体内、体外实验及流行病学均显示金雀异黄素对多种肿瘤均有抑制作用，如乳腺癌、前列腺癌、肾癌、胃癌、结直肠癌、膀胱癌、肺癌、子宫癌、皮肤癌、白血病、淋巴瘤、神经母细胞瘤以及头颈癌等。金雀异黄素不仅单独对多种肿瘤有预防和抑制作用还和许多抗肿瘤药物(如他莫昔芬、顺铂、双氯乙基亚硝脲、柔红霉素、噻唑呋林)有协同抗肿瘤作用。

金雀异黄素的开发应用具有良好的发展前景和广阔的市场。金雀异黄素是异黄酮类物质中所占比率较高的一种，广泛存在于豆科、齿状植物中，如槐角、大豆等。鉴于金雀异黄素的广泛用途，有关金雀异黄素的研究和开发已成为人们关注的热点。有关提纯工艺的文献报道多是经乙醇提取，酸水解，有机溶剂萃取后得到金雀异黄素。而以往的工艺生产成本高，产品收率低，有机溶剂残留，难于适应工业化生产的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提取金雀异黄素的新工艺。

金雀异黄素又名染料木因、染料木黄酮、染料木素、金雀异黄酮，4’，5，7-三羟基异黄酮。它溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，不溶于水。其结构为：

槐角资源丰富，槐角甙含量高。本发明提供了一种以槐角为原料提取纯化金雀异黄素的新工艺。本发明提供的方法能够降低生产成本，提高成品率，且便于工业化操作。

本发明提供的具体技术方案如下：

一种提取金雀异黄素的新工艺，是以将槐角为原料。包含如下步骤：

(1)将槐角粉碎，用水加热回流提取；

(2)合并上述煎液；将煎液浓缩至浸膏，回流水解；

(3)冷却后过滤，洗涤滤饼；得到黑色粗品；

(4)将粗品溶解，冷却结晶，得金雀异黄素。

本发明提供的优选技术方案为：(1)将槐角粉碎后，加入8-10重量倍的水，加热回流提取2-3次，每次3-4小时；

(2)合并煎液，浓缩至浸膏比重为1.10-1.20；用2-10％硫酸或2-10％盐酸加热回流水解0.5小时，温度为60-95℃，让甙完全水解；

(3)冷却后过滤，洗涤滤饼；得到黑色粗品；

(4)：将粗品用30倍量(质量比)甲醇加热溶解，冷却结晶，经2-3次反复溶解结晶，含量达到90-95％，然后换用30倍量(质量比)无水乙醇加热溶解，冷却结晶，得到含量为98％的金雀异黄素。整个过程用液相色谱进行跟踪。

本发明方法制备的金雀异黄素结晶成品收率为原料的1.0-2.0％以上，金雀异黄素纯度大于98％。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

(1)以槐角为原料，原料价格低廉，槐角中槐角甙含量高，更易提高产品收率和含量。

(2)所用提取溶剂为水，成本低。提取、浓缩后直接酸水解，不用分离水溶性杂质，工艺简单易操作，设备要求程度低。

(3)乙醇、甲醇结晶，试剂易回收，产品易控制溶剂残留。

具体实施方式

下面结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

槐角30目粉碎，称取10kg，加入80kg水，加热回流提取3次，每次4小时，合并煎液，浓缩至浸膏比重为1.16。加入2％的稀硫酸245kg，加热回流水解0.5小时，温度70℃，冷却后，过滤，用水洗滤饼除酸，得黑色粗品。该粗品加20倍量(质量比)甲醇加热溶解，冷却结晶，反复3次结晶后换用20倍量(质量比)无水乙醇加热溶解，冷却结晶后真空干燥，得到金雀异黄素结晶160克，收率1.6％，金雀异黄素纯度大于98％。

实施例2：

槐角60目粉碎，称取10kg，加入90kg水，加热回流提取3次，每次4小时，合并煎液，浓缩至浸膏比重为1.18。加入2％的稀硫酸245kg，加热回流水解0.5小时，温度80℃，冷却后，过滤，用水洗滤饼除酸，得黑色粗品。该粗品加30倍量(质量比)甲醇加热溶解，冷却结晶，反复3次结晶后换用30倍量(质量比)无水乙醇加热溶解，冷却结晶后真空干燥，得到金雀异黄素结晶183克，收率1.83％，金雀异黄素纯度大于98％。

实施例3：

槐角30目粉碎，称取10kg，加入100kg水，加热回流提取3次，每次4小时，合并煎液，浓缩至浸膏比重为1.16。加入2％的稀盐酸245kg，加热回流水解0.5小时，温度90℃，冷却后，过滤，用水洗滤饼除酸，得黑色粗品。该粗品加30倍量(质量比)甲醇加热溶解，冷却结晶，反复3次结晶后换用30倍量(质量比)无水乙醇加热溶解，冷却结晶后真空干燥，得到金雀异黄素结晶195克，收率1.95％，金雀异黄素纯度大于98％。

实施例4：

槐角40目粉碎，称取10kg，加入80kg水，加热回流提取3次，每次3小时，合并煎液，浓缩至浸膏比重为1.14。加入2％的稀硫酸245kg，加热回流水解0.5小时，温度70℃，冷却后，过滤，用水洗滤饼除酸，得黑色粗品。该粗品加20倍量(质量比)甲醇加热溶解，冷却结晶，反复3次结晶后换用20倍量(质量比)无水乙醇加热溶解，冷却结晶后真空干燥，得到金雀异黄素结晶171克，收率1.71％，金雀异黄素纯度大于98％。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims

1.一种提取金雀异黄素的新工艺，其特征在于是以将槐角为原料。

2.根据权利要求1所述的一种提取金雀异黄素的新工艺，其特征在于包含如下步骤：

(1)将槐角粉碎，用水加热回流提取；

(2)合并上述煎液；将煎液浓缩至浸膏，回流水解；

(3)冷却后过滤，洗涤滤饼；得到黑色粗品；

(4)将粗品溶解，冷却结晶，得金雀异黄素。

3.根据权利要求1或2所述的一种提取金雀异黄素的新工艺，其特征在于所述步骤(1)为：将槐角粉碎后，加入8-10重量倍的水，加热回流提取2-3次，每次3-4小时。

4.根据权利要求1或2所述的一种提取金雀异黄素的新工艺，其特征在于所述步骤(2)为：合并煎液，浓缩至浸膏比重为1.10-1.20。

5.根据权利要求4所述的一种提取金雀异黄素的新工艺，其特征在于所述步骤(2)为：用2-10％硫酸或2-10％盐酸加热回流水解0.5小时，温度为60-95℃，让甙完全水解。

6.根据权利要求1或2所述的一种提取金雀异黄素的新工艺，其特征在于所述步骤(4)为：将粗品用30倍量(质量比)甲醇加热溶解，冷却结晶，经2-3次反复溶解结晶，然后换用30倍量(质量比)无水乙醇加热溶解，冷却结晶，得金雀异黄素。

7.根据权利要求1或2所述的一种提取金雀异黄素的新工艺，其特征在于包括如下步骤：

(1)将槐角粉碎后，加入8-10重量倍的水，加热回流提取2-3次，每次3-4小时；

(3)冷却后过滤，洗涤滤饼；得到黑色粗品；

(4)：将粗品用30倍量(质量比)甲醇加热溶解，冷却结晶，经2-3次反复溶解结晶，然后换用30倍量(质量比)无水乙醇加热溶解，冷却结晶，得金雀异黄素。

8.根据权利要求7所述的一种提取金雀异黄素的新工艺，其特征在于包括如下步骤：

槐角30目粉碎，称取10kg，加入80kg水，加热回流提取3次，每次4小时，合并煎液，浓缩至浸膏比重为1.16；加入2％的稀硫酸245kg，加热回流水解0.5小时，温度70℃，冷却后，过滤，用水洗滤饼除酸，得黑色粗品；该粗品加30倍量(质量比)甲醇加热溶解，冷却结晶，反复3次结晶后换用30倍量(质量比)无水乙醇加热溶解，冷却结晶后真空干燥，得到金雀异黄素结晶。