CN1660832B - 从黄芪中提取和分离黄芪总黄酮和皂甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从黄芪中提取和分离黄芪总黄酮和皂甙的方法，首先将粉碎或切黄芪根茎原料用有机溶剂在-10～70℃下温度下回流提取1～10h；滤液冷却使蔗糖析出；在滤液中加入碱溶液，使黄酮类化合物沉淀完全；清液进行蒸馏以回收有机溶剂，将蒸馏后的母液降至室温，放置，离心分离后得黄芪总皂甙；沉淀酸化PH＝2-3，黄酮及其类似物从水中析出。本发明可直接从黄芪中提取黄芪总黄酮和总皂甙并将两者分离。工艺简单，提取成本低，因此是一个快速高效的方法。
Description
技术领域
本发明涉及中草药有效成分的提取分离，特别是一种高效和快速的从黄芪中提取和分离黄芪总黄酮和皂甙的方法。
背景技术
黄芪黄酮类化合物和皂甙类化合物都是黄芪中的具有药用价值的化学成分，皂甙类化合物有降压、抗炎、镇静、镇痛、提高血浆CAHP含量、促进小鼠再生肝DNA合成和提高小鼠淋巴器官的反应免疫功能等作用。异黄酮类化合物生理活性显著，有扩张冠状动脉，增加冠状流量，降低心肌耗氧的作用。生理上有发汗、解热、解痉等作用。在黄芪黄酮类化合物的成分中含有大比例的异黄酮成分，所以黄芪黄酮类化合物具有很高的药用价值。黄芪(Astragalus monghslicus Bunge)属豆科植物，豆科植物中的异黄酮含有雌性激素，抗氧化和溶血以及抗胆固醇和血脂、抑菌、抑酶等活性。II是黄芪的宝贵的药用价值，目前国内外都开展了从黄芪中提取总黄酮和总皂甙的研究。对黄酮的研究仅限于对黄芪中黄酮及其类似物的含量及其结构的研究。所涉及的提取方法是层析方法(孙辉，刘玉斌等，黄芪地上越冬枯枝中黄芪总黄酮和皂甙的含量测定，农业工程学报，2000，16(5)，117)无法用于生产。
对黄芪皂甙的提取方法，阎巧娟等报道了(黄芪皂甙的提取分离方法，中国农业大学报，2000，5(6)，61)水提法；醇提法；萃取法；树脂吸附法和超临界CO2法。这些方法的目的都是为了从黄芪中提取皂甙，然而这些方法在提取过去皂甙的同时也能将黄酮等物质同时提取出来。所示的方法并没有进一步将皂甙类化合物与黄酮类化合物分离的过程。所以该方法并不完善，提取纯度也不高，并且浪费资源。
江亚强等(树脂吸附法提取黄芪皂甙，中国农业大学学报，2000，5(6)，66)给出了用树脂法提取黄芪皂甙，其技术特征是首先用乙醇提取皂甙，浓缩后加水溶解，然后过柱，再用乙醇洗脱。该技术同上述技术存在同样的问题。除此之外，齐宗韶等公开了(黄芪化学成分的研究概况，中草药，1987，18(5)，41)的皂甙结构显示，皂甙类化合物易溶于乙醇而难溶于水，所以该技术首先用乙醇提取皂甙。然而浓缩后用水溶解很难保证皂甙类化合物进水中，过柱后用乙醇洗脱，溶剂的使用似有互相矛盾之处。
中国专利CN1330082A(韩鲁佳，阎巧娟等，黄芪多糖和黄芪皂甙的提取分离方法)所公开的技术同样存在上述的问题。
上述文献虽然报道了较为详细的方法，但同样也没有一个将黄酮类化合物和皂甙类化合物进行分离的过程。
我们的早期的工作曾经用吸附树脂及离子交换树脂将黄芪总黄酮和总皂甙提取出来并成功的进行了两者之间的分离(中国专利，申请号2004100187353)。虽然这是一个成功的方法，然而工艺显得复杂，并且提取成本也高。
发明内容
本发明的目的是提供一种从黄芪中提取和分离黄芪总黄酮和皂甙的方法，它是对已有技术的改进。黄芪总黄酮和黄芪总皂甙都能溶于乙醇等有机溶剂中，特别是温度较高的乙醇中。黄芪总黄酮和总皂甙两类化合物的分子性质又很大差别。对于黄酮及其类似物的分子中，可能含有一个酚羟基或多于2个的酚羟基。由于酚羟基具有较高的酸性能与碱反应，反应后成盐的黄酮及黄酮类似物极性很高成为水溶性物质而非水溶性降低，从乙醇中沉淀出来。而总皂甙类化合物留在乙醇溶液中。从而可以直接从黄芪中提取黄芪总黄酮和总皂甙并将两者分离。本发明工艺简单，提取成本低，因此是一个快速高效的方法。
本发明包括下述步骤：
(1)将粉碎或切成2～20cm的短杆的黄芪根茎原料，用有机溶剂在-10～70℃下或溶剂的沸点温度以下回流提取1～10h，反复提取1～5次。
(2)提取液过滤以除去机械杂质，滤液冷却致室温以下，静置使蔗糖析出，蔗糖内含有少量黄芪多糖、黄酮类、皂甙类及其它黄芪成分，所以黄芪蔗糖也是一种很好的保健品。
(3)在滤液中加入碱溶液，使黄酮类化合物沉淀完全。
(4)静置分层后，上述清液进行蒸馏以回收有机溶剂，将蒸馏后的母液降至室温，放置，离心分离后得黄芪总皂甙，水洗1～2次。
(5)取出步骤3中的沉淀，用酸(盐酸或硫酸)酸化到PH＝2～3，黄酮及其类似物从水中析出，静置或直接离心分离，分离得黄芪总黄酮，再水洗1～2次。所述的盐酸浓度是36％。
(6)取出步骤3中的沉淀物，用浓盐酸调PH至2～3。干燥后，用无水酒精(或工业酒精)浸取3次，合并浸取液，蒸去酒精后得到黄芪总黄酮。
所述的黄芪根茎原料∶溶剂重量比为1∶1～20；所述的黄芪根茎原料∶碱重量比为：100∶1.2～3.1，优选100∶2.5。步骤(1)提取多次，碱用量依次减少。
所述的有机溶剂是乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、丁酮、乙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃或它们的混合物。所述的有机溶剂是无水食用工业酒精或95％的食用工业酒精。
所述的室温下静置3～6天，可获得结晶的蔗糖。
所述的碱为NaOH、KOH、Ca(OH)2或NH3.H2O。所述的碱为48％的NaOH溶液。
本发明提供了一种高效从黄芪中提取和分离黄芪总黄酮和皂甙的方法，可以直接从黄芪中提取黄芪总黄酮和总皂甙并将两者分离。本发明工艺简单，提取成本低，因此是一个快速高效的方法。
具体实施方式：
实施例1：提取多糖前黄芪总黄酮和甙的提取
1.黄芪总黄酮的提取
称取160g黄芪根茎(剪成约1cm的短杆)，放入1000mL的三口瓶内，加入700mL无水食用工业酒精，在70℃下回流2小时后，停止加热和搅拌。倾出550mL酒精提取液，冷却后搅拌下加入8g 48％的NaOH水溶液，出现大量沉淀，得黄色粘稠沉淀物19.78g。上述操作再重复两次，两次补加酒精各550mL，结果如表1：
表1黄芪总黄酮的提取结果
2.黄芪总黄酮的提纯
从表1可知，干燥沉淀物水含量只有11.4％，按上述的方法提取的黄芪总黄酮可能含有无机物和蔗糖等杂质，本方法通过下述进行提纯。首先准确称取5.6172g总黄酮提取物，然后加入浓盐酸调PH到2～3。挥发净水后，用无水酒精浸取3次，每次5ml酒精，得红色溶液(含黄酮及其类似物)和白色沉淀(盐及蔗糖)，挥发酒精后得红色沉淀18396g，收率为32.75％，纯度90％以上。
3.黄芪总皂甙的提取结果
将3次提取黄酮及其类似物的酒精搜集在一起，调PH到7，蒸馏回收酒精，母液中有沉淀物，静置1～30天后，离心分离得到黄芪总皂甙0.1512g，收率为0.1512/160＝0.0945％。
4.多糖的提取
在提取3次黄酮后，向烧瓶内加入600mL蒸馏水，在搅拌的同时蒸出酒精120mL。3小时后得提取液450mL，冷却后缓慢倒入1000mL酒精中，得多糖沉淀，干燥后得多糖7.2g。补加蒸馏水500mL，在90℃下回流2小时，得提取液500mL，按上述方法提取多糖干燥后得3.2g。两次提取共得多糖10.3g。收率6.4％。
实施例2：提取多糖后黄芪总黄酮和总皂甙的提取
称取161g黄芪短杆，连续两次水提后，将短杆晾干，得干燥短杆101g。
将上述101g干燥短杆放入1000mL三口瓶内，加入500mL酒精回流2.5小时，得450mL酒精提取液。冷却后缓慢滴加4g 48％的NaOH溶液，控制PH到10，得黄棕色粘稠沉淀，未干燥重2.1930g。干燥后重1.994g。补加450mL酒精后，进行第二次提取，得未干燥黄色粘稠沉淀物1.1775g，干燥后重1.0770g。结果为，未干燥黄色沉淀物3.3705g，干燥后总重3.0691g，则收率为：1.9％，纯度90％以上(使用95％的食用工业酒精，纯度低一些)。
Claims (1)
1.一种从黄芪中提取和分离黄芪总黄酮和皂甙的方法，其特征在于它包括下述步骤：
1.黄芪总黄酮的提取
称取160g黄芪根茎，剪成约1cm的短杆，放入1000mL的三口瓶内，加入700mL无水食用工业酒精，在70℃下回流2小时后，停止加热和搅拌，倾出550mL酒精提取液，冷却后搅拌下加入8g 48％的NaOH水溶液，出现大量沉淀，得黄色粘稠沉淀物19.78g，上述操作再重复两次，两次补加酒精各550mL；
2.黄芪总黄酮的提纯
首先准确称取5.6172g总黄酮提取物，然后加入浓盐酸调PH到2～3，挥发净水后，用无水酒精浸取3次，每次5ml酒精，得含黄酮及其类似物的红色溶液和含盐及蔗糖的白色沉淀，挥发酒精后得红色沉淀1.8396g，收率为32.75％，纯度90％以上；
3.黄芪总皂甙的提取结果
将3次提取黄酮及其类似物的酒精搜集在一起，调PH到7，蒸馏回收酒精，母液中有沉淀物，静置1～30天后，离心分离得到黄芪总皂甙0.1512g，收率为0.1512/160＝0.0945％；
4.多糖的提取
在提取3次黄酮后，向烧瓶内加入600mL蒸馏水，在搅拌的同时蒸出酒精120mL，3小时后得提取液450mL，冷却后缓慢倒入1000mL酒精中，得多糖沉淀，干燥后得多糖7.2g，补加蒸馏水500mL，在90℃下回流2小时，得提取液500mL，按上述方法提取多糖干燥后得3.2g，两次提取共得多糖10.3g，收率6.4％。
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