CN1207301C - 黄芩中黄芩苷提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄芩中黄芩苷提取方法，其特征在于：取黄芩粉碎为小块，加黄芩重量的3-10倍的沸水，煮提3次，每次1-3小时，粗滤，合并粗滤液，静置除杂，滤液用盐酸调节PH值至1-2，在70-80℃保温30-60分钟，析出黄芩苷沉淀，用酸水或水洗涤黄芩苷沉淀数次，70-80℃保温静置12小时以上，过滤沉淀，然后经干燥得黄芩苷粗品。本发明的有益效果是工艺简便、快捷，提取率高，成本低。黄芩苷粗品的含量在80%以上，黄芩苷的提取率为80%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄芩中黄芩苷提取方法。
背景技术
黄芩为中国药典历版收载的品种，具清热燥湿、泻火解毒、止血安胎之功效。用于湿温，暑温，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热，咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。是临床上一种常用中药。据文献报道，黄芩的有效成分是黄芩苷、汉黄芩苷及其苷元等黄酮类化合物。目前在制剂中，多以黄芩苷提取物的形式投料。目前，常用的黄芩苷的提取方法大体上可归纳为如下四种：
1、取黄芩饮片，加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05-1.10(80℃测)，在80℃加盐酸溶液，调节PH值至1-2，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀物加6-8倍量的水，用40％的氢氧化钠调至PH值至7-7.5，加等量乙醇，搅拌溶解，滤过，滤液用盐酸调PH值至2，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用水洗至PH5，继用70％的乙醇洗至PH7，低温挥干，即得。这种提取方法的缺点是能耗大，操作繁琐，黄芩苷的损失率高，提取率低，成本高。
2、取黄芩加水煎煮，合并煎液，过滤，滤液浓缩，喷雾干燥。黄芩提取率由12％提高至22％，黄芩提取物中黄芩苷的含量由原来的4％升至20％-24％。这种方法虽然简单，但是提取物中黄芩苷的含量仅20-24％，比较低。
3、用磷酸三丁酯，双(2-乙基已基)胺，三正辛基氧化膦等溶剂，直接从黄芩中提取黄芩苷，或将黄芩苷和汉黄芩苷分离的方法，提取率最高达90％。此方法为日本津村药厂的专利，虽然黄芩苷的提取率高，但其所用的提取溶剂为不常用的有机溶媒，成本高，安全系数小。
4、取黄芩粉碎后，用乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇后，用水稀释，上树脂柱层析分离，用水及有机溶媒洗脱，收集有机溶媒洗脱液，回收溶媒，即得黄芩提取物。此方法为中国专利CN1268512AS所公开，它的缺点是工艺较繁琐，成本高，收率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简便，提取率高，成本低的黄芩中黄芩苷提取方法
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：
取黄芩粉碎为小块，加黄芩重量的3-10倍的沸水，煮提3次，每次1-3小时，粗滤，合并粗滤液，静置除杂，滤液用盐酸调节PH值至1-2，在70-80℃保温30-60分钟，析出黄芩苷沉淀，用酸水或水洗涤黄芩苷沉淀数次，70-80℃保温静置12小时以上，过滤沉淀，然后经干燥得黄芩苷粗品。
所述的干燥采用在70℃以下干燥。也可以采用直接喷雾干燥。
本发明的原理如下：
根据黄芩苷为酚羟基，并带一分子葡萄糖的苷类化合物，水溶性大，易氧化、酶解、变质的性质。采用了加适量沸水煮提，不经浓缩，碱化处理，只需粗滤，静置除杂，用酸水或水洗涤沉淀的方法。经过沸水杀酶，缩短工艺，除杂及洗涤沉淀，阻止了黄芩苷的酶解、氧化、变质，大幅度提高了其提取率及含量纯度。
本发明的有益效果如下：
1、本发明在提制过程中，只采用水和酸水，无需任何有机溶媒，安全生产系数高，另外，省去了浓缩与碱化处理程序，减少了设备投资，缩短了工艺减少了能耗，并且成本较低。
2、本发明所提制的黄芩苷粗品，经用高效液相法分析测定，其黄芩苷的纯度在80％以上，黄芩苷从黄芩药材中的提取率在80％以上，(见附图1、2)。由于本发明所提制的黄芩苷，纯度高、提取率高，不但节约了成本，而且还提高了有效成分及黄芩药材的利用率。
附图说明
图1中国药品生物制品检定所提供的黄芩苷对照品HPLC色谱图。
图2本发明提制的黄芩苷粗品HPLC色谱图。
在图1中，1为对照品黄芩苷色谱峰。
在图2中，2为本发明提制的黄芩苷色谱峰。
具体实施方式
实施例1：
分别取不同的黄芩药材400g、150g、50g和300g，粗碎成小块，各按药材重量，加3-10倍量的沸水，煮提3次，每次1-3小时，粗滤，合并滤液，静置除杂，滤液用盐酸调节PH值至1-2，在70-80℃保温30-60分钟，析出黄芩苷沉淀，用酸水(或水)洗涤沉淀数次，70-80℃保温静置12小时以上，过滤沉淀，70℃以下干燥(也可采用直接喷雾干燥)，分别得黄芩苷粗品46.5g、25g、8.6g和35.6g。按中国药典2000年版一部黄芩项下的高效液相法，测定各黄芩药材及提制的相应黄芩苷粗品的含量，计算黄芩苷的提取率，结果如附表1。
附表1黄芩药材与黄芩苷粗品中黄芩苷含量和提取率
| 黄芩药材量(g) | 药材含量(％) | 药材中的总含量(g) | 黄芩苷粗品量(g) | 粗品中黄芩苷含量(％) | 黄芩苷的总含量(g) | 提取率(％) |
| 400 | 10.99 | 43.96 | 46.5 | 80.52 | 37.44 | 85.17 |
| 150 | 16.38 | 24.57 | 25 | 81.10 | 20.275 | 82.52 |
| 50 | 16.91 | 8.455 | 8.6 | 80.03 | 6.88 | 81.37 |
| 300 | 10.99 | 28.31 | 35 | 81.00 | 22.96 | 80.99 |
Claims (3)
1、黄芩中黄芩苷提取方法，其特征在于：取黄芩粉碎为小块，加黄芩重量的3-10倍的沸水，煮提3次，每次1-3小时，粗滤，合并粗滤液，静置除杂，滤液用盐酸调节PH值至1-2，在70～80℃保温30-60分钟，析出黄芩苷沉淀，用酸水或水洗涤黄芩苷沉淀数次，70-80℃保温静置12小时以上，过滤沉淀，然后经干燥得黄芩苷粗品。
2、根据权利要求1所述的黄芩中黄芩苷提取方法，其特征在于所述的干燥采用在70℃以下干燥。
3、根据权利要求1所述的黄芩中黄芩苷提取方法，其特征在于所述的干燥采用直接喷雾干燥。
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Effective date of registration: 20090220 Address after: Hebei province Shijiazhuang City Xinshi Road No. 88 Yan peak, zip code: 050091 Patentee after: Zhang Wenchen Address before: No. 44 Fu Qiang street, Shijiazhuang, Hebei, Hebei Provincial Institute for drug control, zip code: 050011 Co-patentee before: Li Xiaoyan Patentee before: Han Gu Lu Co-patentee before: Zhao Shaohua |
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Owner name: ZHANG WENCHEN Free format text: FORMER OWNER: HAN GUIRU Effective date: 20090220 |
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Assignee: Chengde Yanfeng Pharmaceutical Industry Co., Ltd. Assignor: Zhang Wenchen Contract fulfillment period: 2009.2.24 to 2019.2.23 contract change Contract record no.: 2009130000020 Denomination of invention: Process of extracting baicalin from scutellaria baicalensis Granted publication date: 20050622 License type: Exclusive license Record date: 2009.3.2 |
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Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.2.24 TO 2019.2.23; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: CHENGDE YANFENG DRUG INDUSTRY CO.,LTD. Effective date: 20090302 |
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Granted publication date: 20050622 Termination date: 20150525 |
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