CN102675912B - 一种紫甘薯色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种天然紫甘薯提取紫红色素的方法，其特点是采用新鲜的紫甘薯作原料，经清洗、切丝、提取、过滤、柱层析、护色、加热、浓缩、冷冻、浓缩超滤、微胶囊化、喷雾干燥、混合处理等连续化生产，获得紫甘薯色素为紫红（黑）粉末状，其色价≥100，产率高，耐光、耐热，比较稳定，优于国内外同类产品标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然紫甘薯提取紫红色素的方法，属于农产品深加工领域。
背景技术
天然色素具有安全无毒、色彩自然艳丽，深受人们喜爱，特别对食品、药品、保健品、精细化工产品的着色、出口创汇带来巨大的经济效益，各国政府和企业家都十分关注。从紫甘薯中提取的天然紫红色素有成本低、质量稳定可靠等特点。但现有的紫甘薯色素的制备技术所制得的色素色价较低，同时还有色素热稳定性和光稳定性不强，制备工艺复杂，不适合大规模工业化生产的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫甘薯色素的制备方法，其特点是制得的红花黄色素色价高，色素热稳定性和光稳定性强，工艺简单，生产连续化，便于大规模工业化生产。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数：
（1）清洗切丝
将新鲜紫紫甘薯5吨，以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，以6吨/小时的流动水清洗，清洗干净的紫甘薯用切丝机切丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：3-15的酸性水溶液萃取，酸性水溶液的PH=2.0-5.0，在多功能提取罐出液口收集紫甘薯色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的紫甘薯色素液。
其中酸性水溶液为柠檬酸、乳酸、醋酸中的一种。
（3）柱层析
将澄清的紫甘薯色素液上大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为2-10kg/min，用电导率20-30us的纯净水清洗。然后，用乙醇水溶液分阶段洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。
其中吸附树脂柱的型号为HPD-100A、ASD-17、LX-60中的一种。
其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为40%乙醇；
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为50%乙醇；
第三阶段：洗脱液的体积组成配比为60%乙醇；
第四阶段：洗脱液的体积组成配比为70%乙醇；
（4）护色
将洗脱液收集在一起，再加入0.5%-2%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂为10%维生素E、60%蔗糖脂、10%明矾、20%碳酸钠以组成的混合物。
（5）加热
将护色处理后的紫甘薯色素液倒入加热锅中混合，进行加热。温度控制在60-120℃，开搅拌机不停搅拌，一直加热至紫甘薯色素液成果冻状。
（6）冷冻
将加热后的紫甘薯色素液放在常温，用滤布滤掉杂质取清液。将清液放入冷库冷冻，温度控制在-5-0℃，冷冻时间为12-24小时。
（7）浓缩与超滤
将冷冻后的紫甘薯色素液用滤布过滤后用泵送入真空蒸发器浓缩紫甘薯色素，真空度为0.02-0.08MPa，温度控制在40-100℃，待甘薯色素液比重达1.1时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。
（8）微胶囊化
将包埋剂溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20-60MPa。
其中包埋剂为麦芽糊精、β-环糊精、黄原胶中的一种。
（9）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160-220℃，出口温度为70-90℃，获得紫红（黑）色粉末产物。
（10）过筛混合
将不同批次喷雾干燥获得的紫红（黑）色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥100的均一紫甘薯色素产品。
色素测定方法：
1、色价
（1）试剂和溶液：PH3.0麦氏缓冲液
（2）仪器设备：分光光度计。
（3）测定程序：精确称取0.05g样品，用PH3.0麦氏缓冲液定容至100ml。准确吸取5ml溶液，用麦氏缓冲液定容至50ml作为试验溶液。在751DG或723A分光光度计上，用麦氏缓冲液作为参比溶液，1cm比色皿中于530nm处测定其吸光度A。
（4）计算公式：
式中，A为实测样品的吸光度。
G为准确称量的样品质量，g。
2、色素损失率
（1）热稳定性
在温度100℃水浴加热条件下，按色价比例把吸光度为0.800的样品1g(准确至0.0002g)，添加到500ml的5%蔗糖水中，2小时后观察颜色变化，用可见光分光光度计,在波长400nm处用5%蔗糖水作空白,检测供试品的吸光度,根据吸光度折算为色素损失率。
式中：A1为样品测试前的吸光度；
A2为样品测试后的吸光度。
（2）光稳定性
在1m3密闭容器中, 有40W的紫外灯8盏, 40W的日光灯8盏 ,按色价比例吸光度为0.800(重量比例为0.01%)的样品1g(准确至0.0002g)，添加到500ml的5%蔗糖水中，24小时后观察颜色变化，用可见光分光光度计,在波长400nm处用5%的蔗糖水作空白,检测供试品的吸光度,根据吸光度折算为色素损失率。
式中：A1为样品测试前的吸光度；
A2为样品测试后的吸光度。
本发明具有如下优点：
1、本发明提供了一种色价高、耐光、耐热、稳定的紫甘薯食用天然色素，应用范围广，是理想的食品添加剂。
2、生产周期短、设备简单、工艺条件温和、投资少见效快，可连续大规模工业化生产。
3、排出的废水经絮凝、沉淀、杀菌后，分别返回循环使用，萃取过的紫甘薯残渣用碱中和、脱水后，用干燥设备烘干作饲料添加剂出售，带来丰厚的附加值。
4、生产过程中无三废排放、无污染，对环境友好；原料可广泛种植，有显著的经济效益和社会效益。
具体实施例
实施例1：
（1）清洗切丝
将新鲜紫甘薯5吨，以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，以6吨/小时的流动水清洗，清洗干净的紫甘薯用切丝机切丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：9的柠檬酸水溶液萃取，酸性水溶液的PH=3.5，在多功能提取罐出液口收集紫甘薯色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的紫甘薯色素液。
（3）柱层析
将澄清的紫甘薯色素液上HPD-100A大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为6kg/min，用电导率25us的纯净水清洗。然后，用乙醇水溶液分阶段洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。
其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为40%乙醇；
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为50%乙醇；
第三阶段：洗脱液的体积组成配比为60%乙醇；
第四阶段：洗脱液的体积组成配比为70%乙醇；
（4）护色
将洗脱液收集在一起，再加入1.5%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂为10%维生素E、60%蔗糖脂、10%明矾、20%碳酸钠以组成的混合物。
（5）加热
将护色处理后的紫甘薯色素液倒入加热锅中混合，进行加热。温度控制在90℃，开搅拌机不停搅拌，一直加热至紫甘薯色素液成果冻状。
（6）冷冻
将加热后的紫甘薯色素液放在常温，用滤布滤掉杂质取清液。将清液放入冷库冷冻，温度控制在-2℃，冷冻时间为18小时。
（7）浓缩与超滤
将冷冻后的紫甘薯色素液用滤布过滤后用泵送入真空蒸发器浓缩紫甘薯色素，真空度为0.05MPa，温度控制在70℃，待甘薯色素液比重达1.1时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。
（8）微胶囊化
将包埋剂麦芽糊精溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为40MPa。
（9）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为190℃，出口温度为80℃，获得紫红（黑）色粉末产物。
（10）过筛混合
将不同批次喷雾干燥获得的紫红（黑）色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥100的均一紫甘薯色素产品。
实施例2：
（1）清洗切丝
将新鲜紫紫甘薯5吨，以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，以6吨/小时的流动水清洗，清洗干净的紫甘薯用切丝机切丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：3的乳酸水溶液萃取，酸性水溶液的PH=2.0，在多功能提取罐出液口收集紫甘薯色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的紫甘薯色素液。
（3）柱层析
将澄清的紫甘薯色素液上ASD-17大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为2kg/min，用电导率20us的纯净水清洗。然后，用乙醇水溶液分阶段洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。
其中分级洗脱同实施例1。
（4）护色
将洗脱液收集在一起，再加入0.5%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂同实施例1。
（5）加热
将护色处理后的紫甘薯色素液倒入加热锅中混合，进行加热。温度控制在60℃，开搅拌机不停搅拌，一直加热至紫甘薯色素液成果冻状。
（6）冷冻
将加热后的紫甘薯色素液放在常温，用滤布滤掉杂质取清液。将清液放入冷库冷冻，温度控制在-5℃，冷冻时间为12小时。
（7）浓缩与超滤
将冷冻后的紫甘薯色素液用滤布过滤后用泵送入真空蒸发器浓缩紫甘薯色素，真空度为0.02MPa，温度控制在40℃，待甘薯色素液比重达1.1时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。
（8）微胶囊化
将包埋剂β-环糊精溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20MPa。
（9）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160℃，出口温度为70℃，获得紫红（黑）色粉末产物。
（10）过筛混合
将不同批次喷雾干燥获得的紫红（黑）色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥100的均一紫甘薯色素产品。
实施例3：
（1）清洗切丝
将新鲜紫紫甘薯5吨，以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，以6吨/小时的流动水清洗，清洗干净的紫甘薯用切丝机切丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：15的醋酸水溶液萃取，酸性水溶液的PH=5.0，在多功能提取罐出液口收集紫甘薯色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的紫甘薯色素液。
（3）柱层析
将澄清的紫甘薯色素液上LX-60大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为10kg/min，用电导率30us的纯净水清洗。然后，用乙醇水溶液分阶段洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。
其中分级洗脱同实施例1。
（4）护色
将洗脱液收集在一起，再加入2%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂同实施例1。
（5）加热
将护色处理后的紫甘薯色素液倒入加热锅中混合，进行加热。温度控制在120℃，开搅拌机不停搅拌，一直加热至紫甘薯色素液成果冻状。
（6）冷冻
将加热后的紫甘薯色素液放在常温，用滤布滤掉杂质取清液。将清液放入冷库冷冻，温度控制在0℃，冷冻时间为24小时。
（7）浓缩与超滤
将冷冻后的紫甘薯色素液用滤布过滤后用泵送入真空蒸发器浓缩紫甘薯色素，真空度为0.08MPa，温度控制在100℃，待甘薯色素液比重达1.1时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。
（8）微胶囊化
将包埋剂黄原胶溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为60MPa。
（9）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为220℃，出口温度为90℃，获得紫红（黑）色粉末产物。
（10）过筛混合
将不同批次喷雾干燥获得的紫红（黑）色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥100的均一紫甘薯色素产品。
实施例4：
同实施例1，其中吸附树脂柱的型号为HPD-80。
其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为40%乙醇；
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为70%乙醇；
收集两个阶段的流分。
其中纯净水的电导率为10ms。
获得天然紫甘薯色素产品。
实施例5：
同实施例2，其中抗氧化剂为40%维生素E、60%明矾组成的混合物。
获得天然紫甘薯色素产品。
实施例6：
同实施例3，其中吸附树脂柱的型号为AB-8。
其中分级洗脱是是从柱顶进行洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：洗脱液的体积组成配比为50%乙醇。
其中纯净水的电导率为40ms。
其中抗氧化剂明矾。
获得天然紫甘薯色素产品。
各实施例质量检测结果：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 色价 | 115.5 | 113.9 | 114.1 | 93.6 | 113.9 | 81.5 |
| 产率 | 0.34% | 0.32% | 0.33% | 0.20% | 0.34% | 0.12% |
| 热损失率 | 2.1% | 2.2% | 2.2% | 2.1% | 8.8% | 10.9% |
| 光损失率 | 0.7% | 0.9% | 0.8% | 0.7% | 7.1% | 11.3% |
从以上实施例的测试结果可以看出，本发明利用了特定型号的大孔树脂分阶段洗脱的工艺，特殊电导率的纯净水和混合抗氧化剂联用的方法，得到了一种色价高，产率高，耐光、耐热，比较稳定的紫甘薯色素。
Claims (1)
1.一种紫甘薯色素的制备方法，将新鲜紫甘薯5吨，以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，调整好滚筒偶的转速，以6吨/小时的流动水清洗，清洗干净的紫甘薯用切丝机切丝；将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：3-15的酸性水溶液萃取，酸性水溶液的pH=2.0-5.0，在多功能提取罐出液口收集紫甘薯色素水溶液；将收集的紫甘薯色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的紫甘薯色素液；将澄清的紫甘薯色素液上大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为2-10kg/min，用电导率20-30μs/cm的纯净水清洗；然后，用乙醇水溶液分阶段洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性；将洗脱液收集在一起，再加入0.5%-2%的抗氧化剂；将护色处理后的紫甘薯色素液倒入加热锅中混合，进行加热；温度控制在60-120℃，开搅拌机不停搅拌，一直加热至紫甘薯色素液成果冻状；将加热后的紫甘薯色素液放在常温，用滤布滤掉杂质取清液；将清液放入冷库冷冻，温度控制在-5-0℃，冷冻时间为12-24小时；将冷冻后的紫甘薯色素液用滤布过滤后用泵送入真空蒸发器浓缩紫甘薯色素，真空度为0.02-0.08MPa，温度控制在40-100℃，待甘薯色素液比重达1.1时停止浓缩；浓缩液用超滤膜过滤；将包埋剂溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20-60MPa；将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160-220℃，出口温度为70-90℃，获得紫红色粉末产物；将不同批次喷雾干燥获得的紫红色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥100的均一紫甘薯色素产品；
酸性水溶液为柠檬酸、乳酸、醋酸中的一种；
大孔树脂吸附柱的型号为HPD-100A、ASD-17、LX-60中的一种；
分阶段洗脱是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为40%乙醇，
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为50%乙醇，
第三阶段：洗脱液的体积组成配比为60%乙醇，
第四阶段：洗脱液的体积组成配比为70%乙醇；
纯净水的电导率为20-30μs/cm；
抗氧化剂为10%维生素E、60%蔗糖脂、10%明矾、20%碳酸钠组成的混合物；
包埋剂为麦芽糊精、β-环糊精、黄原胶中的一种。
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Effective date of registration: 20180705 Address after: 330029 Jiangxi Yingtan high tech Industrial Development Zone Longgang industrial park two by the roadside. Patentee after: JIANGXI DANXIA BIOTECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: No. 618, Sihu Road, Nanchang, Jiangxi, Jiangxi Patentee before: Jiangxi state billion biological Polytron Technologies Inc. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Denomination of invention: A Preparation Method of Purple Sweet Potato Pigment Effective date of registration: 20230811 Granted publication date: 20140618 Pledgee: Yingtan branch of Jiujiang Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGXI DANXIA BIOTECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023980051876 |
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