CN102660140B - 多种色调甜菜红色素的制备方法 - Google Patents
多种色调甜菜红色素的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及多种色调甜菜红色素的制备方法，其特点是采用新鲜的红甜菜作原料，经清洗、切丝、提取、过滤、柱层析、护色、浓缩、调色、超滤、微胶囊化、喷雾干燥、混合处理等连续化生产，利用了特定型号的大孔树脂分阶段洗脱的工艺，特殊电导率的纯净水和混合抗氧化剂联用的方法，获得的甜菜红色素产品，其色价≥80、色调有橙红色（b:14-8）、粉红色(b:8-5)、大红色(b:5-0)、紫红色(b:0--10)，特点有耐光、耐热，较稳定等。优于国内外同类产品标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然甜菜提取甜菜红色素的方法，特别是多种色调甜菜红色素的制备方法。
背景技术
天然色素具有安全无毒、色彩自然艳丽等特点，深受人们的喜爱，如今已广泛应用于食品、药品、保健品、精细化工产品的着色等，能给我国出口创汇带来巨大的经济效益，因此各国政府和企业家都十分关注。从甜菜红中提取的天然甜菜红色素有成本低、质量稳定可靠的优点。目前中国公开的甜菜红色素制备专利的专利号有97100782.9等。但现有的制备方法只能制得一种色调的甜菜红色素，同时还有色素色价不高，色素热稳定性和光稳定性不强，制备工艺复杂，不适合大规模工业化生产的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多种色调甜菜红色素的制备方法，其特点是色素色价高，色素热稳定性和光稳定性强，工艺简单、生产连续化，便于大规模工业化生产。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数：
（1）清洗切丝
将新鲜的甜菜红1.5吨以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，调整好滚筒偶的转速，以6吨/小时的流动水清洗，去除泥沙及杂质，用机械切成细丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：3-15的酸性水溶液浸泡提取4-8小时，酸性水溶液的PH=2.5-5，在多功能提取罐出液口收集甜菜红色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的甜菜红色素液。
其中酸性水溶液为柠檬酸、乳酸和醋酸中的一种。
（3）柱层析
将澄清的甜菜红色素液上大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为2-10kg/min，饱和吸附甜菜红色素液的树脂，用电导率20-30us的纯净水清洗。然后用乙醇水溶液洗脱、分离，分阶段收集洗脱液，再用去离子水清洗至中性。
其中树脂型号为D101，D1400，HPD-80中的一种。
其中梯度洗脱是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇50升:水26升；
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇40升:水32升；
第三阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇36升:水44升；
第四阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇26升:水48升；
分别用四个容器收集四个阶段的流分：
收集获得的第一阶段的A流分色价=9.3:紫红色
收集获得的第二阶段的B流分色价=6.8:大红色
收集获得的第三阶段的C流分色价=4.2:粉红色
收集获得的第四阶段的D流分色价=2.8:橙红色
（4）护色
将色调相近的洗脱液收集在一起，调pH3.5-6.0之间，再加入0.5%-2%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂为60%茶多酚、20%维生素E、15%L-抗坏血酸钠、5%柠檬酸组成的混合物。
（5）浓缩
将已做护色的洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩甜菜红色素，真空度为0.02-0.08MPa，温度控制在40-80℃，待甜菜红色素液比重达1左右时停止浓缩。
（6）调色与超滤
将不同色调的甜菜红浓缩液调和成客户需要的色调，并用超滤膜过滤。
（7）微胶囊化
将包埋剂溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20-60MPa。
其中包埋剂为麦芽糊精、β-环糊精、黄原胶中的一种。
（8）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160-220℃，出口温度为70-90℃，获得橙红至紫黑色粉末产物(b:14～-10)。
（9）过筛混合包装
将不同批次喷雾干燥获得的橙红至紫黑色粉末通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥80的均一甜菜红色素产品。
色素测定方法：
1、色价
（1）试剂和溶液：冰乙酸 (GB 676):分析纯、乙酸钠 (GB 693):分析纯。
pH5.4乙酸—乙酸钠溶液:取0.1mol/l乙酸溶液14mL与0.1mol/l乙酸钠溶液86mL混合,调pH到5.4。
（2）仪器设备：分光光度计。
（3）测定程序：称取样品0.1g(准确至0.0002g),用pH5.4乙酸—乙酸钠缓冲液定容至100mL,以缓冲液作参比,用分光光度计1cm比色杯,在535nm处测定样品溶液的吸光度。
（4）计算公式：
式中: A为吸光度；
C为甜菜红溶液浓度,％；
L为比色杯溶液厚度, cm。
2、色素损失率
（1）热稳定性
在温度60℃水浴加热条件下，按色价比例把吸光度为0.800的样品1g(准确至0.0002g)，添加到500ml的5%蔗糖水中，2小时后观察颜色变化，用可见光分光光度计,在波长535nm处用5%蔗糖水作空白,检测供试品的吸光度,根据吸光度折算为色素损失率。
式中：A1为样品测试前的吸光度；
A2为样品测试后的吸光度。
（2）光稳定性
在1m3密闭容器中, 有40W的紫外灯8盏, 40W的日光灯8盏 ,按色价比例吸光度为0.800(重量比例为0.01%)的样品1g(准确至0.0002g)，添加到500ml的5%蔗糖水中，24小时后观察颜色变化，用可见光分光光度计,在波长535nm处用5%的蔗糖水作空白,检测供试品的吸光度,根据吸光度折算为色素损失率。
式中：A1为样品测试前的吸光度；
A2为样品测试后的吸光度。
本发明具有如下优点：
1、提供了一种多种色调，色价高，耐光、耐热相对稳定的甜菜红色素，应用范围广，是理想的食品添加剂。
2、生产周期短、设备简单、工艺条件温和、投资少见效快，可连续大规模工业化生产。
3、生产排出的废水经絮凝、沉淀、杀菌后，分别返回循环使用，萃取过的甜菜红残渣用碱中和、脱水后，用干燥设备烘干作饲料添加剂出售，可以带来丰厚的附加值。
4、生产过程中无三废排放、无污染；原料可广泛种植，有显著的经济和社会效益。
具体实施例
实施例1
（1）清洗切丝
将新鲜的甜菜红1.5吨以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，调整好滚筒偶的转速，以6吨/小时的流动水清洗，去除泥沙及杂质，用机械切成细丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：9的柠檬酸水溶液浸泡提取6小时，酸性水溶液的PH=2.5-5，在多功能提取罐出液口收集甜菜红色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的甜菜红色素液。
（3）柱层析
将澄清的甜菜红色素液上D101大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为6kg/min，饱和吸附甜菜红色素液的树脂，用电导率25us的纯净水清洗。然后用乙醇水溶液洗脱、分离，分阶段收集洗脱液，再用去离子水清洗至中性。
其中梯度洗脱是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇50升:水26升；
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇40升:水32升；
第三阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇36升:水44升；
第四阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇26升:水48升；
分别用四个容器收集四个阶段的流分：
收集获得的第一阶段的A流分色价=9.3:紫红色
收集获得的第二阶段的B流分色价=6.8:大红色
收集获得的第三阶段的C流分色价=4.2:粉红色
收集获得的第四阶段的D流分色价=2.8:橙红色
（4）护色
将色调相近的洗脱液收集在一起，调pH4.5，再加入1.5%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂为60%茶多酚、20%维生素E、15%L-抗坏血酸钠、5%柠檬酸组成的混合物。
（5）浓缩
将已做护色的洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩甜菜红色素，真空度为0.05MPa，温度控制在60℃，待甜菜红色素液比重达1左右时停止浓缩。
（6）调色与超滤
将不同色调的甜菜红浓缩液调和成客户需要的色调，并用超滤膜过滤。
（7）微胶囊化
将包埋剂麦芽糊精溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为40MPa。
其中包埋剂为麦芽糊精、β-环糊精、黄原胶中的一种。
（8）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为190℃，出口温度为80℃，获得橙红至紫黑色粉末产物(b:14～-10)。
（9）过筛混合包装
将不同批次喷雾干燥获得的橙红至紫黑色粉末通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥80的均一甜菜红色素产品，其中有橙红色粉末：b:10.5-11.5 ，粉红色粉末：b：6-7,大红色粉末：b：2-3，紫红色粉末：b：-5—6。
实施例2
（1）清洗切丝
将新鲜的甜菜红1.5吨以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，调整好滚筒偶的转速，以6吨/小时的流动水清洗，去除泥沙及杂质，用机械切成细丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：3的乳酸水溶液浸泡提取4小时，酸性水溶液的PH=2.5，在多功能提取罐出液口收集甜菜红色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的甜菜红色素液。
（3）柱层析
将澄清的甜菜红色素液上D1400大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为2kg/min，饱和吸附甜菜红色素液的树脂，用电导率20us的纯净水清洗。然后用乙醇水溶液洗脱、分离，分阶段收集洗脱液，再用去离子水清洗至中性。
其中梯度洗脱同实施例1。
（4）护色
将色调相近的洗脱液收集在一起，调pH3.5，再加入0.5%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂同实施例1。
（5）浓缩
将已做护色的洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩甜菜红色素，真空度为0.02MPa，温度控制在40℃，待甜菜红色素液比重达1左右时停止浓缩。
（6）调色与超滤
将不同色调的甜菜红浓缩液调和成客户需要的色调，并用超滤膜过滤。
（7）微胶囊化
将包埋剂β-环糊精溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20MPa。
（8）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160℃，出口温度为70℃，获得橙红至紫黑色粉末产物(b:14～-10)。
（9）过筛混合包装
将不同批次喷雾干燥获得的橙红至紫黑色粉末通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥80的均一甜菜红色素产品,其中橙红色粉末：b:10.5-11.5，粉红色粉末：b：6-7,大红色粉末：b：2-3，紫红色粉末：b：-5--6。
实施例3
（1）清洗切丝
将新鲜的甜菜红1.5吨以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，调整好滚筒偶的转速，以6吨/小时的流动水清洗，去除泥沙及杂质，用机械切成细丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：15的醋酸水溶液浸泡提取8小时，酸性水溶液的PH=5，在多功能提取罐出液口收集甜菜红色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的甜菜红色素液。
（3）柱层析
将澄清的甜菜红色素液上HPD-80大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为10kg/min，饱和吸附甜菜红色素液的树脂，用电导率30us的纯净水清洗。然后用乙醇水溶液洗脱、分离，分阶段收集洗脱液，再用去离子水清洗至中性。
其中梯度洗脱同实施例1。
（4）护色
将色调相近的洗脱液收集在一起，调pH6.0，再加入2%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂同实施例1。
（5）浓缩
将已做护色的洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩甜菜红色素，真空度为0.08MPa，温度控制在80℃，待甜菜红色素液比重达1左右时停止浓缩。
（6）调色与超滤
将不同色调的甜菜红浓缩液调和成客户需要的色调，并用超滤膜过滤。
（7）微胶囊化
将包埋剂黄原胶溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为60MPa。
（8）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为220℃，出口温度为90℃，获得橙红至紫黑色粉末产物(b:14～-10)。
（9）过筛混合包装
将不同批次喷雾干燥获得的橙红至紫黑色粉末通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥80的均一甜菜红色素产品，其中橙红色粉末：b:10.5-11.5，粉红色粉末：b：6-7,大红色粉末：b：2-3，紫红色粉末：b：-5--6。
实施例4
同实施例1，其中树脂型号为NKA-9；
其中纯净水的电导率为40ms；
其中梯度洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇80升:水50升；
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇40升:水100升；
分别用四个容器收集两个阶段的流分：
收集获得的第一阶段的A流分色价=5.3:大红色；
收集获得的第二阶段的B流分色价=2.8；粉红色；
得到天然甜菜红色素粉末产品,其中大红色粉末：b:2-3，粉红色粉末：b：-5--6。
实施例5
同实施例2，其中抗氧化剂为70%茶多酚、30%维生素E组成的混合物。
得到天然甜菜红色素粉末产品,其中橙红色粉末：b:10.5-11.5，粉红色粉末：b：6-7,大红色粉末：b：2-3，紫红色粉末：b：-5--6。
实施例6
同实施例3，其中树脂型号为LX-60；
其中纯净水的电导率为10ms；
其中梯度洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇80升:水50升;
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇40升:水100升;
分别用四个容器收集两个阶段的流分：
收集获得的第一阶段的A流分色价=4.8:大红色；
收集获得的第二阶段的B流分色价=2.9；粉红色。
其中抗氧化剂为维生素E。
得到天然甜菜红色素粉末产品,其中大红色粉末：b:2-3，粉红色粉末：b：-5--6。
各实施例质量检测结果：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 色调 | 4种 | 4种 | 4种 | 2种 | 4种 | 2种 |
| 平均色价 | 81.3 | 81.1 | 81.1 | 61.1 | 81.1 | 40.5 |
| 产率 | 1.35% | 1.34% | 1.33% | 0.77% | 1.34% | 0.66% |
| 热损失率 | 2.5% | 2.6% | 2.8% | 2.5% | 17.5% | 29.3% |
| 光损失率 | 1.3% | 1.5% | 1.6% | 1.3% | 16.2% | 27.9% |
从以上实施例的测试结果可以看出，本发明利用了特定型号的大孔树脂分阶段洗脱的工艺，特殊电导率的纯净水和混合抗氧化剂联用的方法，得到了一种多种色调，色价高，产率高，耐光、耐热，比较稳定的甜菜红色素。
Claims (1)
1.一种关于多种色调甜菜红色素的制备方法，将新鲜的甜菜红1.5吨用流动水清洗，去除泥沙及杂质，用机械切成细丝；将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：3-15的酸性水溶液萃取，酸性水溶液的pH=2.5-5，在多功能提取罐出液口收集甜菜红色素水溶液；将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的甜菜红色素液；
将澄清的甜菜红色素液上大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为2-10kg/min，饱和吸附甜菜红色素液的树脂，用纯净水清洗；然后用乙醇水溶液洗脱、分离，分阶段收集洗脱液，再用去离子水清洗至中性；将色调相近的洗脱液收集在一起，调pH3.5-6.0之间，再加入0.5%-2%的抗氧化剂；将已做护色的洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩甜菜红色素，真空度为0.02-0.08MPa，温度控制在40-80℃，待甜菜红色素液比重达1时停止浓缩；将不同色调的甜菜红浓缩液调和成客户需要的色调，并用超滤膜过滤；将包埋剂溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20-60MPa；将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160-220℃，出口温度为70-90℃，获得橙红至紫黑色粉末产物；将不同批次喷雾干燥获得的橙红至紫黑色粉末通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥80的均一甜菜红色素产品；
酸性水溶液为柠檬酸、乳酸和醋酸中的一种；
大孔吸附树脂型号为D101，D1400，HPD-80中的一种；
纯净水的电导率为20-30μs/cm；
所述的用乙醇水溶液洗脱、分离，分阶段收集洗脱液，是分阶段从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇50升:水26升，
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇40升:水32升，
第三阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇36升:水44升，
第四阶段：洗脱液的体积组成配比为乙醇26升:水48升，
分别用四个容器收集四个阶段的流分：
收集获得的第一阶段的A流分色价=9.3:紫红色，
收集获得的第二阶段的B流分色价=6.8:大红色，
收集获得的第三阶段的C流分色价=4.2:粉红色，
收集获得的第四阶段的D流分色价=2.8:橙红色；
抗氧化剂为60%茶多酚、20%维生素E、15%L-抗坏血酸钠、5%柠檬酸组成的混合物；
包埋剂为麦芽糊精、β-环糊精、黄原胶中的一种。
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